高效液相色谱法测定低张力泡沫剂中各组分含量

建立了一种采用高效液相色谱法测定低张力泡沫剂DLF-1中各组分含量的方法。采用蒸发光散射检测器和疏水型色谱柱,通过对色谱参数的优化,确定了最佳测试条件,分析结果表明,低张力泡沫剂中的各种表面活性剂均能得到有效分离,并且无机盐、原油及其他杂质对测试结果无干扰。该方法线性范围宽、灵敏度高、回收率高、数据重现性良好。     

高效液相色谱法在蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应中的应用

研究了高效液相色谱分析法在油酸乙酯与蔗糖八乙酸酯转酯化反应中组分定量分析上的应用。结果表明,用VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,柱温40℃,流动相流速1 mL/min,RID-10A为检测器,以V(甲醇):V(水)=58:42的甲醇水溶液为流动相时,可以检测蔗糖八乙酸酯;以V(甲醇):V(水)=98:2的甲醇水溶液为流动相时,可以检测油酸乙酯以及转酯化反应生成的含油酰基和乙酰基的蔗糖酯。     

聚乙二醇分子量及其分布的表征

叙述了用凝胶渗透色谱对聚乙二醇（ＰＥＧ）的分子量和分子量分布的表征。经过反复试验，选用凝胶柱和四氢呋喃／甲醇混合溶剂为流动相，成功地测定了ＰＥＧ的分子量及分子量分布。确定了分子量与淋洗体积之间的关系，建立了测定方法，获得了完整的谱图和满意的结果。实验证明；选择合适的色谱柱和流动相溶剂，是ＧＰＣ测定获得成功的关键。     

采用萃取/浓缩-液相色谱法测定水中邻苯二甲酸二辛酯含量

利用常规配置的反向C 18色谱柱作为固定相,甲醇与水的混合液作为流动相,采用萃取/浓缩-液相色谱法,建立了一种高效液相色谱仪测定水中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的新方法。结果表明:采用该方法测定水中DOP时,优选检测波长为245 nm,流动相甲醇与水的体积比为95∶5;萃取剂选用正己烷,用量10 mL,萃取时间3 min/次,萃取2次;该方法的检出限为0.17μg/L,标准偏差为5.4%,变异系数为0.90%,加标回收率为98.6%～102.7%。     

凝胶渗透色谱法测定基础油PAO的相对分子质量及分布

聚α-烯烃是一种性能优良的润滑油基础油,其相对分子质量及分布直接影响宏观性能。本研究建立了一种用于表征1-癸烯齐聚物相对分子质量及分布的方法。采用带示差折光检测器的凝胶渗透色谱系统,综合考虑分离效果和测试可操作性,优化了流动相流速和凝胶色谱柱的组合方式。以四氢呋喃为流动相,流速为0.8 mL/min,色谱柱组合方式为Styragel HR 0.5,Styragel HR 1,PLGEL 3μm MIXED-E三柱串联,以聚苯乙烯作为标准样品,采用普适校正方法处理色谱流出曲线。此方法测得样品的质均相对分子质量与凝胶渗透色谱-光散射法所测定结果相比较,相对误差相对偏差在3%以内。     

凝胶渗透色谱法测定基础油PAO的相对分子质量及分布

聚α-烯烃是一种性能优良的润滑油基础油，其相对分子质量及分布直接影响宏观性能。本研究建立了一种用于表征1-癸烯齐聚物相对分子质量及分布的方法。采用带示差折光检测器的凝胶渗透色谱系统，综合考虑分离效果和测试可操作性，优化了流动相流速和凝胶色谱柱的组合方式。以四氢呋喃为流动相，流速为0.8 mL/min，色谱柱组合方式为Styragel HR 0.5,Styragel HR 1,PLGEL 3μm MIXED-E三柱串联，以聚苯乙烯作为标准样品，采用普适校正方法处理色谱流出曲线。此方法测得样品的质均相对分子质量与凝胶渗透色谱-光散射法所测定结果相比较，相对误差相对偏差在3%以内。     

高效液相色谱法同时测定羟苯甲酮-5-磺酸、水杨酸钠、羟苯甲酮、水杨酸苯酯

研究了用甲醇四氢呋喃水作为流动相从 μ Bondapak C1 8柱上分离和测定羟苯甲酮 5磺酸、水杨酸钠、羟苯甲酮、水杨酸苯酯等紫外线吸收剂的色谱条件 ,建立了用 HPLC定量分析上述物质的方法。     

一种提高油样中低含量石油磺酸盐分析效率的方法

为了准确分析油田化学驱采出液油样中石油磺酸盐的含量,介绍了一种在油样中加入不同极性溶剂组成的萃取体系的预处理技术,将石油磺酸盐萃取到水相,利用液相色谱仪对其进行检测的方法。取适量油样,依次加入正己烷、二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水,振荡均匀后静置分层,取下层水相溶液进行色谱分析。色谱柱为阴离子交换柱,流动相为甲醇/水和甲醇/盐水(含0.2 mol/L乙酸和0.2 mol/L乙酸铵),梯度洗脱。实验结果表明,该预处理技术联合液相色谱法检测技术分析效率较高,加标回收率高于90%,液相色谱最小定量限10 mg/L,线性范围10～2000 mg/L。该方法可对油样中低含量的石油磺酸盐进行快速定量分析。     

HPLC法同时测定月桂酸钠和十二烷基苯磺酸钠浓度

建立了用高效液相色谱法同时测定月桂酸钠(SL)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度的方法。所用色谱柱为阴离子交换色谱柱,柱长200mm,内径4．6mm,填料孔径5μm。实验确定流动相A为体积比50：50的甲醇／水混合物,用稀H3PO4调pH值为4．5,用于洗脱SL;流动相B为含30mmol／L NaH3PO4的甲醇／水(50：50)混合物,用于洗脱SDBS。SL用示差折光检测器检测,SDBS用紫外检测器在254nm检测。单一SL或SDBS标准溶液浓度测定结果表明,SL和SDBS的可检测浓度范围分别为0．44～31mmol／L和0．31～30mmol/L,峰面积与浓度之间线性相关系数分别为0．9993和0．9990,测定值的相对标准偏差分别为1．1％和0．83％。在不含和含大量盐、碱(0．5mol／L NaCl 0．51mol／L NaHCO3 0．5mol／L NaOH)的SL和SDBS混合标准溶液的色谱图上,SL峰和SDBS峰均完全分离。用所建立的方法测定在95％石英砂 5％高岭土上吸附后SL NaCl NaOH和SL NaCl NaHCO3溶液中SL的浓度,得到了正常形态的SL吸附等温线(吸附量～平衡浓度关系曲线)。该方法快速,准确,可同时或分别测定含大量无机盐、无机碱溶液中的SL和SDBS。图6参7。     

1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)的高效液相色谱定量分析

制备了1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)(NDC)纯试样,并利用熔点测定、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振和元素分析等手段进行了确认。利用高效液相色谱和外标法建立了工作曲线,分析条件为色谱柱:Kro-masilTMC-18,4.6mm×150mm,粒径5μm;甲醇-水(体积比60:40)为流动相;流速0.4mL/min;紫外检测波长254nm。测定结果为NDC质量浓度在2.0-12.0μg/mL范围内峰高线性良好,回收率96.0%-102.9%,相对标准偏差小于0.42%。