SO42-/TiO2-WO3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42 -/TiO2 -WO3 为催化剂 ,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明 :SO42 -/TiO2 -WO3 是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(丁醛 )∶n (乙二醇 ) =1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的最佳条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 82 8%。     

Knoevenagel反应合成聚苯撑乙烯类低聚体研究

以二元芳醛和5-氯/7-氯喹哪啶为原料,醋酐作为溶剂,在回流温度下通过Knoevenagel缩合反应合成了一系列聚苯撑乙烯类电致发光材料。通过改变投料比、溶剂用量和反应时间等对反应条件进行了优化。结果表明,反应最佳条件是投料比:n(间苯二甲醛)∶n(7-氯喹哪啶)∶n(醋酐)=1∶2.2∶15.9,反应时间为40h,收率达到79.3%。产物的结构用红外光谱,核磁共振,元素分析进行了表征。     

N-酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以脂肪酸甲酯、乙二胺、氯乙酸钠为原料合成了N-酰基乙二胺二乙酸钠。用单因素优化法研究了影响反应的因素,N-十二酰基乙二胺的优化反应条件为:n(月桂酸甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(乙二胺)=1∶0.08∶8,反应温度90℃,反应时间7h;N-十二酰基乙二胺二乙酸钠的优化反应条件为:n(N-十二酰基乙二胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶2.5,反应温度75℃,反应时间8h,pH=8～9,收率86.45%。研究表明,N-十二酰基乙二胺二乙酸钠具有良好的表面活性和螯合能力。     

3-溴-5-氯苯甲酸的合成

以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,通过溴化、重氮化及重氮盐转化反应得到3-溴-5-氯苯甲酸,反应总收率为41.7%。分别考察了反应时间、投料比及反应温度对溴化反应及重氮化反应的影响。溴化反应适宜的条件为:反应温度45℃,n(2-氨基-5氯-苯甲酸)∶n(N-溴代丁二酰亚胺)=1∶1,反应时间60min;重氮化反应适宜条件为:反应温度5℃,n(2-氨基-3-溴-5-氯苯甲酸)∶n(NaNO_2)为1∶1.2,保温时间30min。     

低温陈化法制备固体超强酸SO2-4/SnO2-Al2O3催化剂

通过低温陈化法制备了固体超强酸SO2 -4/SnO2-Al2O3催化剂,并以乙二醇丁醚乙酸酯(BGA)的合成为评价反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,得到了较佳的制备条件:n(Sn) ∶ n(Al) =9,陈化温度0 ℃,陈化时间24 h,浸渍液(硫酸)浓度1.0 mol/L,浸渍液用量15 mL/g(基于SnO2-Al2O3载体的质量),焙烧温度500 ℃.将该催化剂用于合成BGA,在n(乙二醇丁醚) ∶ n(乙酸)=1.2 ∶ 1、m(催化剂) ∶ m(反应物)=0.024、m(环己烷) ∶ m(反应物)=0.3、反应时间4 h的条件下,BGA收率为97.8%.催化剂重复使用5次后,BGA收率为88.6%,高于未添加Al的SO2 -4/SnO2催化剂.失活后的SO2 -4/SnO2-Al2O3催化剂经焙烧后活性可完全恢复.     

用甲基叔丁基醚合成2,5-二叔丁基对苯二酚

研究了以对苯二酚和甲基叔丁基醚 ( MTBE)为原料 ,以酸性阳离子交换树脂为催化剂合成 2 ,5二叔丁基对苯二酚 ( DBHQ)。用正交试验法 ,得到合成 DBHQ的适宜工艺条件为 :n ( MTBE)∶ n (对苯二酚 ) =3∶1 ,m (催化剂 )∶ m (对苯二酚 ) =0 .6∶ 1 ,反应时间为 7～ 8h,反应温度为 80℃ ,连续分出甲醇。在此条件下产物中的 DBHQ质量分数可达 91 .9%。     

2-溴-4-硝基苯甲醚的合成

以对氟硝基苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,在碘催化下发生溴化反应,再通过亲核取代反应制备得到2-溴-4-硝基苯甲醚,收率44.3%。考察了催化剂用量、反应温度和投料比对溴化、醚化反应收率的影响。适宜的反应条件为:溴化、醚化反应温度分别为20℃和50℃;m(对氟硝基苯)∶m(碘)=1∶0.015,n(对氟硝基苯)∶n(NBS)=1∶1.15,n(3-溴-4-氟硝基苯)∶n(甲醇钠)=1∶1.1。     

H3PW12O40/TiO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。实验考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件：n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,反应时间45 min,带水剂环己烷用量为6 m L;此条件下环己酮乙二醇缩酮收率可达77.6%。     

聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成糠醛乙二醇缩醛

以聚苯胺负载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,糠醛和乙二醇为原料合成糠醛乙二醇缩醛。产品经~1 H NMR和IR进行结构表征。考察了糠醛与乙二醇物质量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对糠醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,聚苯胺负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性和稳定性,较佳反应条件为:糠醛0.2mol,n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.20,催化剂聚苯胺负载对甲苯磺酸用量为糠醛质量的5%,反应时间3h,带水剂环己烷用量为15mL,产品收率超过94.0%。催化剂连续使用五次,收率仍可达到90.0%左右。     

高硅β分子筛的原位合成及其在甲苯催化燃烧中的应用

采用水热合成法在堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了整体化的高硅β分子筛(β/CH),采用XRD和SEM手段对其进行表征,筛选出有利于原位合成的堇青石预处理方式和晶化方式,并探索了最佳原位合成条件;考察了制备方法对Pd/β/CH整体催化剂催化燃烧性能的影响。实验结果表明,在用质量分数10%的HNO3溶液80℃下处理2 h后的堇青石蜂窝陶瓷载体的内外表面上,采用动态晶化方式一次水热合成,可均匀生长出β分子筛;在保证原位生长质量的情况下,最佳的凝胶投料比为n(四乙基氢氧化铵)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(HF)∶n(H2O)=0.52∶1∶0.003 3∶(0.31～0.37)∶14.25,最佳晶化时间为5 d。与浸渍法相比,采用原位合成法制备的Pd/β/CH整体催化剂的催化燃烧性能明显提高,在β分子筛质量分数32.5%和Pd质量分数0.5%时,甲苯在270℃即可完全转化。     

油酸酰胺基非离子型表面活性剂的合成及其性能

以油酸、顺丁烯二酸酐、二乙醇胺为原料 ,经加成与酰胺化两步反应 ,合成了油酸酰胺基非离子表面活性剂 OMA。在催化剂 PB和 KOH存在下 ,控制两步反应温度分别为 1 70～ 1 80℃和 1 50～ 1 65℃ ,w ( PB) =0 .3 % ,n (油酸 )∶ n (顺丁烯二酸酐 )∶ n (二乙醇胺 ) =1∶ 1 .1∶ 3 .3 ,总反应时间 5～ 6h,产物收率达 82 %。OMA水溶性好 ,抗硬水、耐水解能力强 ,在 p H值 5～ 1 0水溶液均能稳定存在 ,具有很好的稳泡性和较好的润湿、乳化能力 ;在水中对黑色金属有优良的防锈性能 ,对铜也有一定的防腐蚀效果 ,适用于水基金属切削液等水基型体系。     

聚乙二醇催化合成6,6-二溴青霉烷酸

以 6 氨基青霉烷酸 (6 APA)为原料 ,以二氯甲烷为溶剂 ,在聚乙二醇 (PEG 4 0 0 )催化剂的存在下 ,经重氮化、溴代合成了 6 ,6 二溴青霉烷酸。通过正交实验得到最佳反应条件为 :n(NaNO2 )∶n(6 APA) =2∶1;m(PEG 4 0 0 )∶m(6 APA) =0 .0 8∶1;n(Br2 )∶n(6 APA) =2 .0∶1;反应温度 8～ 12℃ ;反应时间 4h。在此条件下 ,6 ,6 二溴青霉烷酸的产率为 95 % ,纯度 97% ,并对聚乙二醇的催化机理进行了初步探讨     

基于先进萃取精馏工艺的乙腈-水共沸物分离过程模拟

以甘油与乙二醇的混合溶剂(摩尔比为6∶1)为萃取剂,分别采用常规萃取精馏(CED)、减压萃取精馏(LPED)、隔壁塔萃取精馏(EDWC)和结合预浓缩段和溶剂回收段的萃取精馏(CPRED)等方法对乙腈 水体系进行精馏分离;并利用Aspen Plus软件对4种工艺流程进行稳态模拟,以年总费用(TAC)最小为目标,采用序贯模块法对各流程的工艺参数进行优化以获得最优结构参数。结果表明：与常规萃取精馏流程的TAC相比,减压萃取精馏的TAC下降了392%,结合预浓缩段和溶剂回收段的萃取精馏的TAC下降了10.57%,而隔壁塔萃取精馏的TAC增加了1003%;从环保角度分析,结合预浓缩段和溶剂回收段合成的萃取精馏流程CO2排放量最少,而隔壁塔萃取精馏流程CO2排放量最多。     

新戊二醇聚酯多元醇的制备及应用研究

实验以新戊二醇、甘油、苯酐及己二酸进行共缩聚制备聚氨酯漆包线漆用新戊二醇聚酯多元醇。适宜的合成条件为:n(羟基):n(羧基)=1.5:1,n(苯酐):n(己二酸)=3:1,n(甘油):n(新戊二醇)=1.5:1。缩聚条件为200℃反应7.2 h;新戊二醇聚酯多元醇与相同条件下制备的乙二醇聚酯多元醇相比具有较好的热分解稳定性和耐水解稳定性,所涂制的聚氨酯漆包线漆漆膜具有更好的附着力、绝缘性和耐热等级。     

铌酸催化缩醛反应

将铌酸应用于缩醛反应 ,以苯甲醛与乙二醇的缩合反应为探针反应 ,探讨了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化苯甲醛与乙二醇反应的最佳条件 :苯甲醛与乙二醇的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,环己烷为带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的 2 8%和 0 .3 6% ,回流搅拌反应 4.0 h,产品苯甲醛乙二醇缩醛的总收率为 68.6%。     

聚乙二醇接枝醚型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以烯丙基聚乙二醇醚（APEG）、丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）、烯丙基磺酸钠（SAS）为原料,合成了聚乙二醇接枝醚型聚羧酸钠减水剂。考察了合成条件对产物减水性能的影响。在n（APEG）：n（AA）：n（MA）：n（SAS）=5：5：9：1,引发剂用量为4％的优化条件下合成的减水剂,以0．32％的掺量加入到P．Ⅱ42．5R水泥中,水泥的净浆流动度为305mm,砂浆减水率为31％,泌水率比为30％,含气量为3．O％,初凝时间之差和终凝时间之差分别为＋70min和＋5min,坍落度为220mm,60min后坍落度损失约为4．5％;1,3,7,28d的抗压强度增长比分别为220％,190％,170％,170％;收缩率比为75％。以上各项指标均符合高性能减水剂中的标准型减水剂性能指标。合成的醚型聚羧酸减水剂在减水率和抗压强度增长比方面均优于以甲氧基聚乙二醇马来酸单酯和甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯为大单体合成的酯型聚羧酸减水剂。     

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。     

碳五烯烃转化制丙烯和乙烯

用氧化硅作载体,以分子筛为活性组分制备催化剂。考察了反应条件对不同硅铝比的分子筛制备的催化剂对碳五烯烃转化制丙烯和乙烯的活性和稳定性的影响。实验结果表明,在500℃、0.2M Pa、V(水)∶V(油)=0.6、原料空速3h-1的条件下,用高硅铝比(n(S iO2)∶n(A l2O3)=200)分子筛制备的催化剂的活性和选择性比用低硅铝比(n(S iO2)∶n(A l2O3)=50)分子筛制备的催化剂的活性和反应选择性好。在连续240h反应中,碳五烯烃转化率大于80%,丙烯产率大于31%,乙烯产率大于7%。     

Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺

实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。     

微波辐射梳形聚羧酸共聚物合成及其分散性能

以自制顺丁烯二酸聚乙二醇(n=9)单酯(MAPEG)、烯丙基磺酸钠(SAS)和顺丁烯二酸酐(MA)为单体,过硫酸铵为引发剂,在微波辐射下合成了梳形聚羧酸共聚物,并用傅里叶变换红外光谱对其结构进行了表征。考察了辐射功率和时间对梳形聚羧酸共聚物分子结构及分散性能的影响。实验结果表明,在微波辐射下,共聚反应所需时间很短,且梳形聚羧酸共聚物的分散性稳定。在n(SAS)∶n(MA)∶n(MAPEG)=3.6∶4.3∶1、引发剂用量1.0%(占总单体的质量)、辐射功率650W、辐射时间5min条件下,所得梳形聚羧酸共聚物的特性黏数为2.63×10-2dL/g;在水与水泥的质量比为0.35、梳形聚羧酸共聚物(n(SAS)∶n(MA)∶n(MAPEG)=3.6∶4.3∶1、引发剂用量1.0%、辐射功率260W和辐射时间5～10min或辐射功率130～650W和辐射时间6～10min)掺杂量(质量分数)为0.4%时,水泥净浆流动度稳定在230mm左右。