2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物的合成与表征

以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配体2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的化学计量比为1∶3;配体中羰基氧、邻位羟基氧与稀土金属离子配位;得到的配合物稳定性高,仍然具有吸收紫外线的能力。     

2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的合成

首先以2 - 甲基戊酸、氯化亚砜合成了2 - 甲基戊酰氯;其次, 以无水三氯化铝为催化剂, 苯与2 - 甲基戊酰氯反应合成了2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮;最后在氢氧化钠水溶液中, 以四氯化碳为氯化试剂, 四丁基溴化铵作相转移催化剂, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮直接氯代和水解制得2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮。结果表明, 当2 - 甲基戊酸与二氯亚砜的物质的量比为1. 0 ∶1. 5、二氯亚砜的滴加温度为40 ℃、滴加时间1. 5 h 、反应时间2. 5 h 、无水三氯化铝的质量18. 5 g 、苯的用量45 m L 和2 - 甲基戊酰氯的滴加时间0. 5 h 时, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为92. 7%;当2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮与四氯化碳的物质的量比为1. 0 ∶1. 8 、四丁基溴化铵用量为6 g 、质量分数为20 %的NaOH 溶液、反应时间为5 h 时, 2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为91. 2% 。通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析对产品进行了结构表征。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸环己酯

研究了丁酸和环己醇在对甲苯磺酸催化下的反应。考查了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比及带水剂用量对丁酸酯化率的影响。结果表明 :当丁酸为 0 .2mol、环己醇为 0 .34mol、催化剂对甲苯磺酸为 1.0g、反应时间为 2h、二甲苯带水剂为 5 0mL时 ,丁酸环己酯的收率 92 .6 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g／12.75 g季戊四醇;季戊四醇／亚磷酸三乙酯／十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3％,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料，有机锡为催化剂，通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯，考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳反应条件为：反应温度170—180℃，催化剂用量1．0g，反应时间3．5h，邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下，收率在96．5％以上，通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。     

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征     

甲乙酮的生产技术及消费市场

甲乙酮是一种性能优良的有机溶剂和重要的精细化工原料，应用领域十分广泛。详细介绍了甲乙酮的用途、国内外生产状况及生产工艺。分析了甲乙酮消费市场情况，展望了我国甲乙酮的生产和应用前景，并为今后发展甲乙酮生产技术提出了合理的建议。     

螺旋理论与旋光方向

利用螺旋理论的规律可以推断分子的旋光方向,反之,从旋光方向也可以推断分子的构型和构象。