秸秆灰物相分离及硫酸钾镁肥的制备

以发电厂秸秆灰为原料,用水溶法得到含钾溶液,继而用萃取法分离溶液中的钾与钠,最终获得钾镁肥。确定了水溶法制备含钾溶液的优化工艺参数,即水灰质量比为4∶1、浸取温度为60 ℃、浸取时间为60 min,在此条件下提钾率达到80.74%。通过正交实验获得萃取分离法制备钾镁肥的优化工艺条件,即萃取剂三正丁胺与正丁醇的体积比为1∶2.5、萃取剂（有机相）与含钾溶液（无机相）的体积比为1∶2、萃取时间为2 h、萃取温度为60 ℃,在优化工艺条件下制备的钾镁肥符合钾镁肥国家标准,并优于优等品指标。     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

利用磷化渣制备电池级磷酸铁

以含锌磷化渣为原料,先用氢氧化钠浸取制得磷酸钠溶液,再采用萃取法去除该溶液中的微量锌,在净化液中加入六水合氯化铁反应制得磷酸铁产品。实验结果表明：采用氢氧化钠浸取磷化渣,能有效地去除磷化渣中的金属离子,获得含微量锌的磷酸钠溶液,磷酸根的浸取率可达93.97%,磷酸根的总利用率可达78.31%;采用双硫腙与P204萃取剂对该溶液进行萃取,其双萃取剂混合萃锌效果明显优于它们相应的单种萃取剂萃锌效果。在有机相与水相体积比=1∶5时,锌的单级萃取率可达55.39%,产品磷酸铁中锌含量低于30.0 μg/g。研究表明,采用氢氧化钠浸取和双硫腙与P204双萃取剂除杂的方法,可有效回收含锌磷化渣中的磷酸根并制备出电池级磷酸铁。     

从铜熔炼烟灰浸出液中萃取分离铜的试验研究

以铜熔炼烟灰浸出液为研究对象，采用N902萃取剂从中分离回收铜，并将铜元素进行富集。研究了萃取剂浓度、相比(O/A)、溶液pH值、振荡时间对铜萃取分离的影响，以及反萃剂浓度、相比、振荡时间对铜反萃率的影响。试验结果表明，在萃取剂质量分数12%、相比(O)/(A)=1∶2、溶液pH值为2.0、振荡时间6 min的萃取条件下，通过两级逆流萃取，铜、锌、铁的萃取率分别为98.26%、1.29%、2.28%;铜与铁、锌的分离系数分别达到4346和2425,实现了铜与铁、锌的有效分离。在选定反萃剂硫酸铜浓度为2.5 mol/L、相比(O)/(A)=2∶1、振荡时间6 min的条件下，通过两级逆流反萃，铜的反萃率为94.68%,反萃后铜质量浓度达到7.04 g/L,相较于浸出液中铜离子质量浓度提高了约3.72倍，实现了铜离子的富集，得到的硫酸铜溶液可用于电积铜生产。     

锰铁冶炼烟尘灰中锰锌的浸出实验研究

以锰铁冶炼烟尘灰为原料,FeSO4?7H2O为还原剂,经硫酸浸出,使锰及锌元素以Mn2+、Zn2+形式进入溶液中,分离提取锰、锌元素。研究表明,浸出的最佳工艺条件为：H2SO4质量分数为20%,反应时间为4h,反应温度为90℃,液固比为5∶1,还原剂FeSO4?7H2O加入量为75g,搅拌速率为300r/min。锰浸出率可达96.76%,锌浸出率为84.88%。     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

从石煤酸浸液中萃取钒的实验研究

以陕西山阳石煤钒矿作为研究对象,实验研究了磷酸二异辛酯(P204)对硫酸浸出溶液体系中钒的萃取工艺。主要考察了P204体积分数、pH值、萃取时间、萃取级数及有机相与水相体积比等因素对钒萃取率的影响。确定了萃取的最佳工艺参数:P204体积分数20%,磷酸三丁酯(TBP)5%,磺化煤油75%,萃取平衡pH值在2.5左右,相体积比为1∶5,萃取时间为5 min,萃取级数为5级。在此条件下萃取含钒2.965 8 g/L溶液,萃取率可达98.57%。     

高铁菱锰矿制取硫酸锰的工艺研究

针对高铁锰矿无法充分利用的问题,实验对高铁菱锰矿为原料制备硫酸锰的工艺条件做了考察,重点解决了高铁菱锰矿在硫酸酸浸取过程中出现料浆黏稠、中和反应困难的问题。实验得到最佳工艺条件：浸取温度为90 ℃、液固质量比为5.5∶1、酸矿质量比为0.69∶1、浸取时间为2 h、过滤温度约为70 ℃。在此条件下,以高铁菱锰矿为原料制备硫酸锰的工艺可顺利进行,总锰收率比传统工艺提高5%~8%,过滤操作时间则缩短为传统工艺的1/3。     

硫酸亚铁还原浸取软锰矿工艺条件研究

以低品位的软锰矿为原料,硫酸亚铁为还原剂,对还原浸取锰的工艺条件进行了研究。试验结果得到硫酸亚铁浸取锰的最佳工艺条件:硫酸亚铁和MnO2物质的量之比为2∶1,液固比4∶1,硫酸初始浓度10%,搅拌速度220 r/min,反应温度90℃,反应时间3 h。在该条件下锰的浸出率可达97.12%。     

煤基石脑油萃取脱芳制备溶剂油工艺研究

以中低温煤焦油加氢生成的石脑油(煤基石脑油)为原料,在萃取温度40℃、萃取剂和原料体积比(剂油比)1.5∶1、萃取时间5 min、分相时间20 min的工艺条件下,探究不同萃取剂对液-液萃取脱芳效果的影响,其中复合萃取剂V(二甲基亚砜,DMSO)∶V(N,N-二甲基甲酰胺,DMF)=9∶1时脱芳效果较好,然后选择此萃取剂研究各工艺过程参数对脱芳效果的影响。通过单因素考察和响应面分析得到液-液萃取脱芳的最优工艺条件为:萃取温度为44.48℃,单级剂油比为1.69∶1,萃取时间为5.30 min,分相时间为10 min,在此工艺条件下,经5级错流萃取,原料的芳烃脱除率可达(89.51±0.03)%,溶剂油收率为(73.33±0.03)%。     

沉淀转化法回收酸浸渣中铅的酸溶工艺研究

以金精矿焙烧-酸浸除杂后的酸浸渣与碳酸氢铵反应生成的转化渣为原料,进行酸溶浸铅工艺研究。通过正交实验考察了液固质量比、浸出pH和浸出时间等因素对铅浸出率的影响,得到最佳工艺条件：浸出液固质量比为2∶1、浸出液pH=0.5、浸出时间为2 h。在此条件下,金属铅浸出率可达83%。     

氟硅酸钠副产含氯废水的回收利用研究

用氯化钠和稀氟硅酸反应制备氟硅酸钠,产生的低浓度酸性废水处理相当困难。研究了以有机胺作为萃取剂,回收利用氟硅酸钠副产含氯废水的新方法。实验结果表明:在有机相与水相的体积比为1∶1、含氯废水中氯离子质量分数为3.0%左右、萃取温度为常温(20℃)、萃取时间为10 min的条件下,含氯废水中氯化氢的萃取率可达到100%,回收后的废水可返回氟硅酸钠生产中。采用氨质量分数为8%的氯化铵溶液、反萃温度控制在40℃、反萃时间为30 min,可达到较好的反萃效果。对实现废水资源的循环利用具有重要的现实意义。     

番茄红素的提取工艺研究

鲜番茄制成糊,用Na2CO3溶液皂化,再用稀硫酸中和起泡,过滤。滤饼用乙醇处理过滤后用有机溶剂提取番茄红素。考察了皂化剂用量、皂化时间、乙醇用量、提取剂种类及其用量、料液比、浸提时间、浸提温度、pH值等因素对提取率的影响。结果显示,新鲜番茄中提取番茄红色素的最佳工艺条件为:用0.5 mol/L的Na2CO3溶液对番茄糊进行皂化,物料比为1∶2,皂化温度40℃,皂化时间30 m in;乙醇∶番茄(体积∶质量)为2∶1,处理时间10 m in;用乙酸乙酯和丙酮的混合液进行提取,乙酸乙酯∶丙酮为1∶2(体积比),物料比为1∶4,浸提温度45℃,浸提时间50 m in,pH=7。在此最佳条件下,番茄红素的相对提取率可达85.9%。     

杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的制备

用微波法进行杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的提取,通过溶剂萃取结合柱色谱分离纯化得到桃叶珊瑚甙纯品。确定适宜的微波提取条件为:φ(乙醇)=30%的水溶液为提取剂,微波功率560 W,按m(提取剂)/m(原料)=28提取1次,10 s,桃叶珊瑚甙的提取率达到95.55%;而超声波提取需90 min,提取率为90.69%;索氏回流法则需6 h,提取率仅为88.03%。粗提物用V(乙酸乙酯)∶V(提取液)=3∶1萃取2次,V(正丁醇)∶V(水相)=2∶1萃取3次后浓缩得浸膏;然后以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=24.5∶75∶0.5为流动相,进行反相制备色谱分离,最后得到质量分数为92.32%的桃叶珊瑚甙产品,用核磁共振及质谱进行了确认。该研究工作的新颖性,已为教育部中南大学科技查新工作站2006年3月16日出具的第200643Z1100004号《科技查新报告》所证实。     

复合添加剂对石煤提钒焙烧与浸出工艺研究

利用复合添加剂焙烧、低浓度酸浸出法对石煤矿进行提钒研究,考察了焙烧、浸出两个过程中各种工艺参数对浸出率的影响。实验结果表明,适宜的焙烧、浸出工艺条件为:复合添加剂中添加剂硫酸钠、氯化钠、碳酸钠的最佳质量比为7∶1∶11,焙烧温度为750℃,焙烧时间为2.5 h,浸出温度为50℃,浸出时间为5 h。最佳工艺条件下钒的浸出率可达81.9%,明显高于传统的钠法焙烧工艺。     

盐酸浸出钛石膏实验研究

钛石膏是钛白粉生产过程中利用石灰中和钛白废酸而形成的一种工业固体废弃物。同时由于钛石膏含有多种有价金属元素,也是重要的二次资源,必须加以回收利用。利用盐酸浸出钛石膏,回收有价金属元素,实现钛石膏的综合利用。研究了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间以及液固质量比等因素对浸出效果的影响。实验结果表明,在盐酸质量分数为15%、浸出时间为60 min、浸出温度为90 ℃、液固质量比为6∶1时,金属铁的浸出率>90%。该处理工艺流程简单,处理成本低,为钛石膏的利用提供一种新途径。     

连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺

以环己酮肟和硫酸为原料，研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件，将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离，突破原反应平衡的限制，极大提高环己酮肟的转化率。结果表明，在以环己烷作为萃取剂，酸肟比1∶1，转速为2000～2500 r/min，硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下，反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料，通过五级串联逆流反应萃取，90 min反应基本达到平衡，经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。     

聚硅氯化铝铁絮凝剂的制备及应用研究

以工业固废赤泥、粉煤灰以及盐酸等为原料,采用酸浸的工艺制备聚硅氯化铝铁絮凝剂。初步研究了该絮凝剂的生产工艺条件及产品对皮革废水的絮凝效果。实验结果表明：制备聚硅氯化铝铁絮凝剂的最佳工艺条件为粉煤灰和赤泥的质量比为1∶2,焙烧温度为850 ℃,液固体积质量比为5 mL/g,在此条件下原料中铁的最大浸出率为73.9%。絮凝剂对皮革废水的最佳投放量为250 mg/L,产品对皮革废水COD、SS的去除率可高达73.91%、97.86%,处理过的水透光度高。