响应面法优化水溶性沥青的制备工艺

以中温煤沥青为原料,浓硫酸和浓硝酸为氧化剂制备水溶性沥青。以水溶性沥青的收率为指标考察反应温度、反应时间、改性剂等因素对其的影响;在单因素实验数据的基础上,应用响应面优化技术对水溶性沥青的制备工艺进行了响应面优化分析,建立了制备水溶性沥青的二阶多项式非线性回归方程和数值模型,分析了反应温度、反应时间、液料比对水溶性沥青制备的影响规律,优化了水溶性沥青的制备工艺。最终得出响应面优化方案为反应温度38.07℃,反应时间7.57 h,硝酸与硫酸的体积比3∶7,液料比22.42 mL/g为最优实验方案。优化条件下验证试验结果产品最高收率是124%。研究还发现,经过产品的水溶性检测,水溶性沥青的溶解性与pH密切相关,随着溶液pH值的增大,水溶性沥青的溶解性增大,实验获得的水溶性沥青能100%溶于pH值为12的碱性溶液。     

沉淀分级法制备GPC用聚甲基丙烯酸甲酯标样

以甲基丙烯酸甲酯为原料,采用自由基聚合反应制备得到具有不同平均分子量的标题化合物,用甲苯-石油醚对其进行沉淀分级,得到6个窄分子量分布的标题化合物,用GPC对其进行定值后,其平均分子量范围在3.1×103~4.3×104之间,分散系数1.5,且GPC峰形对称。将上述自制标样用粘度法测定其粘均分子量,并与GPC定值结果比较,其误差10%。将自制标样与英国Polymer Lab公司提供的单分散标题化合物标样进行比较,两者测定未知聚甲基丙烯酸甲酯样品的分子量具有很好的一致性。     

GPC测定涤纶分子量分布

一、前言 凝胶渗透色谱(GPC)是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在柱内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物平均分子量及分子量分布具有速度快、准确、重变性好、可实现仪器化、自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC     

高分子的分子量标样

高分子标样是标样的一个新门类。高聚物的分子量和分子量分布是两个极其重要的参数。而其测定,尤其是分子量分布的测定,若用经典法,时间太长,步骤繁琐。1964年凝胶渗透色谱(GPC)出现后情况大变。它是根据溶液中分子流体力学的体积大小来分离样品的。作为一个快速的分子量和分子量分布的测定方法,被认为是此项技术上的一个重大突破。这样,一个试样的分子量分布的测定时间就可由经典法的一个月而大大缩短为二十分钟。十几年来,凝胶渗透色谱(GPC)一直是一个非常活跃的研究课题,得到了很快的普及和发展。因之对标定色谱柱用的高分子的分子量标样的需求,也就日益增加。     

中间相沥青分子量分布的测定

通过对中间相沥青进行还原、烷基化增溶处理,使之完全溶于测试溶剂四氢呋喃,测定了中间相沥青的平均分子量,并采用宽分布校正方法,确定了中间沥青的分子量分布。     

用凝胶渗透色谱测定聚碳酸酯老化过程中的分子量及其分布

前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种特殊的液相色谱,它是利用高聚物溶液流经填有多孔性担体的柱时,高聚物在柱内按其分子尺寸大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有快速、准确、重现性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore提出后,便获得了迅速的发展和广泛的应用。关于GPC用于聚碳酸酯分子量分布的测定,所见报导还不多,特别是GPC用于聚     

凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。     

CoO—NiO／Al2O3催化剂中Ni含量测定方法

应用分光光度法测定了CoO-NiO／Al2O3催化剂中Ni含量,试样溶于硫磷混酸中,溶液中的二价镍离子在碱性溶液中有氧化剂（过硫酸铵）存在时与丁二酮肟生成可溶性红色络合物。用3cm比色皿,在波长460nm处测定,方法最小检出限质量分数为0.025%。考核了方法的精密度和准确度,样品测定8次,求得测定结果的相对标准偏差为0.86%,标准加入回收率在85.7%-102.3%。     

PVA—PVAC分子量分布的研究

凝胶渗透色谱是液体色谱的一种,它是利用高聚物溶液流过填有多孔性载体柱时,高聚物在柱上按其分子的大小进行分离的方法,以前对高聚物分子量分布的研究多采用溶解度法和沉降离心法不但费时费事而且又难以掌握。本文主要叙述的是用简易GPC柱对聚乙烯醇(PVA)和聚醣酸乙烯(PVAC)的分子量分布进行分离机理和分离性能的研究,以探讨PVA单体的分子量分布对纺织的影响程度,并能提出生产PVA有机化工工艺的改进意见。     

用GPC法测定环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚分子量和官能度分布

采用交联聚苯乙烯凝胶柱和示差折光检测器测定环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚分子量和分子量分布。在数均分子量2000～4000,与 VPO 测定结果相比较,偏差小于±8％。用3,5-二硝基苯甲酰氯对样品进行衍生化反应,处理后的衍生物用 GPC 分离并用双检测器检测,进行了官能度分布测定。样品的数均官能度多数为1.7.～2.0,官能度分布的分区表征表明,官能度在1.5～2.5的组分占90％以上。     

丙烯酸树脂分子量及其分布的测定

建立了液相凝胶渗透色谱法(GPC)测定丙烯酸树脂分子量及其分布的方法。利用不同分子量分子在凝胶色谱中有不同的保留时间,使用了5种高分子单分散性标准品,根据其保留时间与分子尺寸关系,建立线性拟合校正曲线,快速、高效地获得高分子化合物数均分子量、重均分子量等多种平均分子量。以四氢呋喃作为流动相,使用RID检测器。数均分子量RSD=0.413%,重均分子量RSD=0.367%,线性拟合曲线,相关系数r=0.994。结果表明,该方法简便、准确,适用于丙烯酸树脂分子量及其分布的测定。     

分光光度法测定灭草隆和非草隆

用分光光度法测定苯脲类除草剂灭草隆和非草隆，将样品在酸性条件下水解后，水解产物与变色酸在碱性条件下重氮偶合后，分别在515nm和510nm处测定，样品溶液的平均回收率为85％，该方法简便，快速，检测费用低。     

尿囊素生产技术项目简介

化学名称：1-脲基二氮杂茂烷二酮，又称5-脲基乙内酰脲分子式：C4H6N4O3分子量：158．12一、物化性状：尿囊素的纯品无毒、无刺激、无过敏性的白色结晶性粉末．熔点226～240℃，能溶于热水、热醇和稀氢氧化钠溶液，难溶于乙醇和氯仿等有机溶剂；其饱和水溶液（浓度为0．6％）呈微酸性；PH值为5．5、在PH4～9水溶液中和非水溶液或干燥空气中均呈稳定；在强碱溶液中长时间高温和曝晒则呈两性性质．二、产品质量标准1．含量＞98％；2，熔点230～240℃；3．PH值5～6；4．重金属（以Ph计）＜0．001％；5．干燥失重＜0·5％；6．灼烧残渣＜0…     

高剪切条件下纳米腐殖酸的制备与表征

以风化煤为原料,采用碱溶酸析沉淀法配加高剪切技术制备了平均粒径为60 nm的腐殖酸。通过正交实验得出制备纳米腐殖酸最优化工艺条件为:反应温度60℃,反应时间150 min,氨水质量分数25%,固液比1∶10,晶粒调整剂加入量为反应溶液质量的0.15%,并用激光粒度分析仪、红外光谱仪(FTIR)、凝胶色谱分析仪(GPC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及比表面积分析仪(BET)对产物纳米腐殖酸的粒径分布、化学结构、结晶性能、分子量大小、形貌、比表面积等进行表征。结果表明:粒度分布均匀,分散性良好,平均粒径为60 nm,比表面积为110.31 m2·g-1,数均相对分子量为119,且双键结构和官能团含量明显增加,形状呈球形,比表面积增大,分子质量减小。     

褐煤粒度对碱法制备胡敏酸和富里酸的影响

以不同粒度的白音华褐煤碱性煤浆为原料,5%(质量分数,下同)NaOH溶液和1 mol/L H2SO4溶液为pH值调节剂,制备胡敏酸和富里酸。通过容量法和紫外可见分光光度法分析胡敏酸和富里酸的含量、提取率、E4/E6值和DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)抗氧化活性,探讨褐煤粒度对胡敏酸和富里酸的影响规律。结果表明:当褐煤粒度减小到13.28μm时,胡敏酸和富里酸的总提取率为86.34%,胡敏酸与富里酸的分子量和芳香缩合度最为相似。该粒度条件下,富里酸的提取率可达62.28%,游离腐植酸质量分数为47.4%,DPPH自由基清除率为41.3%,富里酸的抗氧化活性显著。     

高效GPC测定聚甲基硅氧烷弹性体分子量及其分布

本文提出了十几分钟内可完成聚甲基硅氧烷弹性体的分子量及其分布测定的高效GPC方法。考察了高效GPC中流速、浓度、进样量对测定的影响,说明了分子量及其分布不同所允许的浓度和负荷量亦不同。对若干样品进行了高效GPC测定和绝对法——光散射和膜式渗透压法测定,其测定结果相吻合。     

二、评述 1、凝胶渗透色谱 Ⅰ 基本原理和仪器

一、引言凝胶渗透色谱是利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱、在柱上按其分子大小进行分离的方法。它是液体色谱的一个分支,由于它可以用来快速、自动测定分子量分布,测定平均分子量,并同时测定聚合物溶液中包含的小分子组分(如添加剂和杂质等);它还可以用作制备狭分布聚合物试样的工具,以及作为分离和分析低分子液体化     

耐高温聚酰胺PA10T的GPC测试方法

通过N–酰基化反应对聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)耐高温聚酰胺进行前处理,使其在常温下能够良好地溶解于极性溶剂中,进行凝胶渗透色谱(GPC)测试。研究发现,N–酰基化反应条件为:三氟乙酸酐(TFAA)与PA10T的物质的量之比为2.0、反应时间为24h,可稳定得到接枝率为75%的N–酰基化产物(PA10T-TFAA)。由于PA10T-TFAA在GPC流动相四氢呋喃中的流体力学体积远大于聚苯乙烯标样,导致基于聚苯乙烯校正曲线的GPC测试分子量远高于样品的真实分子量。利用一系列不同分子量的PA10T样品,对GPC进行了宽分布校正。基于新的校正曲线,GPC的测试分子量与样品真实分子量误差可小于4%。结合PA10T分子量与特性黏度,拟合得到了PA10T的Mark-Houwink方程。该方程适用的分子量范围涵盖了所有商品化的PA10T产品,对于科学研究与生产实践具有重要的指导意义。     

高速凝胶渗透色谱法测定聚丙烯酸2-乙基己酯的分子量及其分布

一、前言凝胶渗透色谱法(简称GPC)是按分子大小进行分离的特殊类型的液体色谱技术。它可用于:①未交联或轻微交联聚合物的分子量和分子量分布测定;②聚合物混合物、聚合物/助剂混合物及助剂混合物的分离分析;③溶液中聚合物回旋半径、尾对尾距离及聚合物支链化程度等结构方面的研究等。1964年,J.C.Moore首先应用GPC法测定高聚物分子量分布。七十年代以来,由于出现了高效GPC柱填料、灵敏的检测器及高压输液系统,使GPC技术获得迅速发展,在涂料工业中的用途也日趋广泛。     

防腐颜料有效成分三聚磷酸铝分析方法研究进展

三聚磷酸铝作为防腐颜料的基础,能显著改善涂料的耐磨、耐腐蚀性能,是目前较理想的无毒防腐蚀涂料添加剂。三聚磷酸铝的难溶于酸,微溶于水,溶于碱,在强碱性溶液中可降解,高温条件下失水等特性成为其含量测定的难点,研究有效的方法测定样品中三聚磷酸铝的含量是值得人们探究的一个方向。