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以青霉素亚砜酯为原料,与开环剂和苯亚磺酸铵反应,得到氮杂丁酮亚磺酸中间体,然后用氯化剂进行氯化,最后氨解闭环得到7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯。 相似文献
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3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以青霉素G钾盐Ⅰ为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素G的对硝基苄酯Ⅱ。化合物Ⅱ不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素G对硝基苄酯(Ⅲ)。在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素G对硝基苄酯(Ⅲ)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(Ⅳ)。化合物Ⅳ不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(Ⅴ)。再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯(Ⅵ),总产率34·5%。 相似文献
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采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。 相似文献
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以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)取代7-ACA,直接和三嗪环反应合成头孢曲松中间体7-苯乙酰氨基-3-三嗪环甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为SN2历程,通过测定25℃、35℃下在不同溶剂中反应的速率常数,得出其亲核取代反应活性顺序为:乙腈〉四氢呋喃。 相似文献
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以青霉素亚砜硅酯为原料经催化扩环制备头孢G酸。对 11种扩环催化剂进行了筛选 ,研制出了新型高效扩环催化剂MAB -Ⅱ ,使头孢G酸收率可达 93% (以质量计 ) ,w(C1 6 H1 6 N2 O4S) =( 93~ 96 ) %。其最佳工艺条件为 :n(C1 9H2 6 N2 O5 SSi)∶n(C8H1 0 NO) =1.0 0∶( 0 40~ 0 43) ;扩环温度 :10 5~ 10 8℃ ;扩环时间 :2 0~ 2 5h ;水解温度 :6 0℃ ;水解时间 :30~ 35min。以IR、MS谱图验证了头孢G酸的结构 相似文献
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以N-(4-甲氧基)苯基苯甲酰胺和二氯亚砜为原料,经氯代反应制得氯代4-甲氧基苯基苯甲酰亚胺(2),2与硫氰酸钠加成得中间体N-(异硫氰酸基(苯基)亚甲基)-4-甲氧基苯胺(3)后,与1-萘胺经加成反应合成得到最终产物1-(苯基(4-甲氧苯基亚胺基)甲基)-3-(1-萘基)硫脲(4),总收率为72.6%。合成化合物3的适宜工艺条件为:n(2)∶n(硫氰酸钠)=1∶1.2,丙酮为溶剂,反应温度为-15℃,反应时间3h。 相似文献
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天然氨基酸引发六元环碳酸酯开环聚合的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了多种天然氨基酸存在下2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(DTC)和三亚甲基环碳酸酯(TMC)的开环聚合反应。其中中性两官能团氨基酸作用下所得到聚合物的分子量和产率最高,在反应温度110°C、反应时间60h、DTC与L-苯丙氨酸摩尔比为200∶1的条件下,得到数均分子量为18900g.mol-1的聚(2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯);在反应温度90°C、反应时间24h、TMC与L-亮氨酸摩尔比为100∶1的条件下,得到数均分子量为15000g.mol-1的聚(三亚甲基碳酸酯)。 相似文献
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青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以青霉素G钾盐为原料,用对甲氧基苄氯酯化得青霉素G对甲氧基苄酯,不经分离,直接用用过氧乙酸和过氧化氢的混合物进行氧化,酯化氧化两步收率为84.1%;用浓度为17%的过氧乙酸氧化,酯化氧化两步收率为94.0%.本工艺安全、经济、收率高,具有工业应用价值. 相似文献
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Wen Lei Zhou Li 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》2004,79(3):281-285
Extraction of penicillin G with sulfoxide extractants, petroleum sulfoxide (PSO) and di‐isooctyl sulfoxide (DISO) was researched systematically. Based on research of the extraction equilibrium of penicillin G, the suitable extraction and re‐extraction conditions were determined, and then extraction cascade and bench‐scale experiments were carried out. The performance of extraction systems composed of PSO and DISO, with sulfonated kerosene as the diluent, is superior to that of n‐butyl acetate owing to the low solubility of these new extractants in water. Their consumption during the extraction process was lower, and the recovery step of extractants from aqueous raffinate was eliminated. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry 相似文献
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采用静态法测定了二甲基亚砜的饱和蒸汽压和温度之间的关系,用ROSE平衡釜测定了二甲基亚砜与水组成的二元体系的汽液平衡数据。经过数据处理,求出了Wilson方程中的能量作用参数和,以及VanLear方程中的端值常数和。结果表明在低压情况下,该体系用VanLaar方程得到的计算值与实验数据符合较好。 相似文献
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Gladys H. P. Cho S. K. Yeong T. L. Ooi C. H. Chuah 《Journal of surfactants and detergents》2006,9(2):147-152
Mono- and di-esterified glycerols were synthesized by the base catalyzed reaction of glycerol with aliphatic dicarboxylic
acid esters (C2−C9): 2,3-dihydroxy-propyl oxalate (2), 1,3 dioxalyloxy propan-2-ol (3), 1,3-dimethoxyoxalyloxy propan-2-ol (5), 2,3-dihydroxy-propyl malonate (6), 2,3-dihydroxy-propyl methyl malonate (7), 2,3-dihydroxy-propyl methyl succinate (8), 1,3-dimethoxysuccinyloxy propan-2-ol (9), 2,3-dihydroxy-propyl methyl glutarate (10), 1,3-dimethoxyglutaryloxy propan-2-ol (11), 2,3-dihydroxy-propyl methyl azelate (14), and 1,3-dimethoxyazelyloxy propan-2-ol (15). Their structures were elucidated by spectrometric methods. Compounds 8, 10, 2,3-dihydroxy-propl methyl adipate (12) and 14 were found to possess surface active properties and the ability to reduce the interfacial tension between paraffin and water. 相似文献