高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定土壤中β-六六六不确定度评定

本文对气相色谱法测定土壤中β-六六六的不确定度进行评定。根据检测过程,分析了不确定度的来源,建立合理的数学模型,并根据数学模型计算出测定样品的扩展不确定度。根据计算,该土壤样品的β-六六六的扩展不确定度为:U95%=0.32μg/kg(k=2),结果表示为2.96±0.32μg/kg。该研究能为此类不确定分析提供借鉴。     

UPLCMSMS测定动物源性食品中安眠酮不确定度评定

研究了UPLCMSMS测定动物源食品中安眠酮含量的方法,在数学模型的基础上研究不确定度引入的来源,并进行了评定分析。由此可得计算合成不确定度为0.0987μg/kg,扩展不确定度为0.1974μg/kg,样品中安眠酮含量为(2.10±0.4)μg/kg。从目前评定结果显示本方法可用于液相色谱-串联质谱测定动物源食品中安眠酮不确定度的评定,其中标准曲线拟合过程对不确定度的影响最大,配制标准工作液对标准不确定度的影响次之。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

ELISA法测定月饼中黄曲霉毒素B1含量的不确定度分析

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的方法,对ELISA法测定月饼中黄曲霉毒素B1含量过程中影响测定结果的因素进行分析,建立数学模型,对模型中的变量进行分解,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。月饼中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(4.5±0.16)μg/kg,通过评定,影响含量测定的最主要不确定度分量为含量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中克霉唑含量的不确定度评定

采用高效液相质谱法测定化妆品中克霉唑的含量并评定其不确定度.按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)检验化妆品中克霉唑含量.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评价与表示》对测定过程进行不确定度评定.本实验测得化妆品中克霉唑含量为(9.2562±0.4628)μg/g.评定结果表明本实验的不确定度主要来源...     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

HPLC测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮含量的不确定度评定方法。通过分析测定过程,确定各个不确定度来源,找出影响玉米赤霉烯酮检测结果的各种因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的含量为56.08μg/kg,扩展不确定度为1.91μg/kg (k=2)。结果表明：不确定度的主要来源为加标回收试验,其次是标准溶液配制和标准曲线拟合,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

ELISA法测定花生油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度分析

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的方法,对ELISA法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量过程中影响测定结果的因素进行分析,建立数学模型,对模型中的变量进行分解,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(18.3±0.97)μg/kg,通过评定,影响含量测定的最主要不确定度分量为标准曲线的拟合。     

全自动测汞仪测定磷矿石中汞的不确定度评定

以全自动测汞仪测定磷矿石中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定中汞的扩展不确定度为39.2μg/kg.最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的不确定度及试样重复性测量的不确定度所引起.     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

ICP-MS法评定奶粉中铝含量的不确定度评定

分析奶粉中铝的含量的不确定度,从中找出影响不确定度的各种因素。建立相应的数学模型,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。评定结果显示,当样品中铝含量为0.0738 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(K=2),测定结果表示为(0.0738±0.003)mg/kg。研究建立了测定奶粉中铝含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

ICP-OES测定纺织品中铅镉含量不确定度的评定

依据标准GB/T 30157—2013纺织品中铅(Pb)和镉(Cd)含量的测定方法,通过微波消解对试样进行前处理,用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中Pb,Cd含量。通过创建数学模型,对整个分析过程中各个影响不确定度的分量,如试样称量、微波消解、定容、标准溶液的配制、曲线拟合、测量重复性等进行评估,对各分量进行合成与扩展,最终确定不确定度的主要来源。结果表明:标准曲线拟合及试样称量过程的随机效应是纺织品中Pb,Cd含量测定中不确定度的主要来源;在包含因子为2时,Pb,Cd含量的扩展不确定度分别为0.26,2.6μg/g;所测试样中Pb,Cd含量可分别表示为(2.54±0.26),(25.7±2.6)μg/g。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量测定过程中的不确定度来源,建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。保健食品中硫酸软骨素含量为(266.36±8.58)mg/g,包含因子k=2,盐酸氨基葡萄糖含量为(281.90±8.06)mg/g,包含因子k=2,本方法适用于高效液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。