氯化棉油酸甲酯的研究

棉油酸经氯化－酯化－蒸馏制得氯化棉油酸甲酯。采用正交实验法筛选出了此工艺的最佳工艺条件。棉油酸氯化最佳工艺条件：反应时间为３．５ｈ，催化剂用量为棉油酸重量的０．３％，反应温度为７０℃，通氯量（氯气与棉油酸的摩尔比）为２０：１。氯化棉油酸甲酯化最佳工艺条件：反应温度为１８０℃，催化剂用量为氯化棉油酸质量的２％，甲醉：氯化棉油酸＝１：２．０（ｍｏｌ），反应时间为４ｈ。在此条件下进行平行试验，精酯收率均在８０％以上。     

二氧化硫脲的合成

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲工艺中，选择水为溶剂，Ａ、Ｂ、Ｃ３种物质为反应助剂，通过正交试验确定了最佳工艺条件为：硫脲：双氧水：Ａ：Ｂ：Ｃ：＝１：（１．９～２．１）：（０．０５～０．１）：（０．０５～０．１）：（０．０４～０．０８）；反应温度为５～１０℃；硫脲浓度：５％～１５％；反应时间：投料毕，保温反应０．５～１Ｌ反应平均收率达８５％以上。     

溶剂法制取硫酸钾连续化新工艺的研究

提出了以工业硫酸、工业氯化钾为原料制取Ｋ２ＳＯ４的溶剂法连续化新工艺，其较佳工 条件为：原料配比Ｈ２ＳＯ４：ＫＣｌ：Ｓ′＝１．０：２．０：２．１，反应温度５０℃，反应时间２０ｍｉｎ。该工艺产品纯度好，转化率达９８％以上，生产效率高，适用于工业化生产。     

氯化钾电镀锌铁合金工艺参数对镀层含铁量的影响

研究了氯化物体系中电沉积锌铁合金的工艺，并讨论了各种工艺参数对镀层中含铁量的影响。实验结果表明，影响镀层中含铁量的主要因素为金属浓度比、电解液ｐＨ值及阴极电流密度。用正交试验优选出获取含铁０．２％合金镀层的工艺条件为：「Ｆｅ＾２＋」／「Ｆｅ＾２＋＋Ｚｎ＾２＋」＝０．１２２，ｐＨ＝３．０，ＤＫ＝２．１Ａ／ｄｍ＾２。     

（三缩水甘油基）异氰尿酸酯的合成

以三聚氰尿酸和环氧氯丙烷为原料合成了（三缩水甘油基）异氰尿酸酯，较优工艺条件为：反应物配比ＣＡ：ＥＣＨ＝１：１７￣２０（ｍｏｌ），催化剂用量为０．０４￣０．０６ｍｏｌ，ＮａＯＨ为３．４ｍｏｌ，溶解促进剂为２．２￣４ｍｏｌ，合成反应时间为２．５ｈ。反应收率约７０％。     

ZA23高铝锌基合金的铸造

采用普通金属材料的精炼和变质处理工艺，在燃油坩埚炉中熔炼出了２１％￣２７％Ａｌ；２．０％￣３．０％Ｃｕ；０．０１％￣０．０３５％Ｍｇ；杂质≤０．１９％，砂型铸态机械性能；σｂ：４１０￣３６２ＭＰａ；σｓ：３６９￣３１６ＭＰａ，δｓ：１１．３％￣２．５％；ＨＢ：１０９￣９９的ＺＡ２３高铝锌基合金；用粘土砂、手工造型、Ｖ／Ｆ判据和相应的铸造工艺解决了该合金易产生底缩和二次缩孔的难题生产出价值２．９万多     

火焰原子吸收法测定橡胶中的铅

用ＧＦＵ－２０１原子吸收分光光度计对测定橡胶中的铅进行试验研究。测量条件：波长，２８３３；空气流量４．４Ｌ／ｍｉｎ；乙炔流量１．３Ｌ／ｍｉｎ。消除干扰选用０．３％碳酸钙、０．２％Ｆｅ２Ｏ３和０．１５％钾。灵敏度为０．３×１０－６，相对误差±２．３％，均方差０．００００３６％。     

水媒法合成羧甲基纤维素工艺改进

实验室及工业生产上用水媒法制备羧甲基纤维素的最佳工艺条件为：原料配比为棉花：氯乙酸：３０％ＮａＯＨ＝５：６：２６，常温常压，反应约２ｈ。生产的羧甲基纤维素产品取代度高达０．８－２．２粘度可达１Ｐａ．ｓ－３Ｐａ．ｓ，且水溶性好而迅速。     

聚苯乙烯超临界流体脱挥研究

经实验研究，确定了聚苯乙烯超临界流体脱挥的优化操作条件：温度为３４３Ｋ，压力为１８ＭＰａ，ＣＯ２与ＰＳ的投料比为２．０～３．０ＬＣＯ２／ｈ·ｇＰＳ。在该条件下脱挥３ｈ，可使聚苯乙烯中的挥分含量从１％降至０．２％     

杂多酸催化二甘醇制取二氧六环

用杂多酸为催伦剂，以二甘醇为原料合成二氧六环。结果表明，用磷钨酸做催化剂，反应转化率为９９％，二氧六环的选择性为９６％。其适宜的工艺条件为：反应温度１７０～１８０℃，反应时间３ｈ，催化剂用量１．０％～１．５％（ｍ）。所得产品纯度≥９９％，水分≤０．２％。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

2，2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二（N-环已基异丁基脒）盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n（偶氮二异丁腈）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2．5：2．6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99．1％;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐,n（偶氮亚胺甲醚盐酸盐）：n（环己胺）=1：2．5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78．2％。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。     

四丁基溴化铵催化对氰基苯酚醚化反应的研究

以对氰基苯酚和1，3-二溴丙烷为原料，四丁基溴化铵为催化剂，制备1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷。考察了催化剂的用量、原料配比、温度和时间对收率的影响。优化条件为：n（对氰基苯酚）：n（1，3-二溴丙烷）=2．3：1．0，凡（四丁基溴化铵）：n（对氰基苯酚）=1：12．5，醚化反应温度为50℃，反应时间为8h，1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷收率达到71％。避免了有机溶剂的使用及后序处理。     

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征

以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%;第二步,n(中间体)∶n(C3N6H6)=1∶2,反应0.5 h,反应温度80℃,收率98%。     

3-甲基-2-氧代丁酸钙的合成

采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡（甲醇钠）：n（异丁醛）：n（氢氧化钠）：n（草酸二乙酯）：1．4：1．4：1．2：1,合成收率70％（以草酸二乙酯计）,产品纯度可达99％以上。     

4,6-二乙氧基间苯二胺的合成

以1,5-二氯-2,4-二硝基苯（DCDNB）为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺（DEDAB）,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯（DEDNB）的较佳条件为：n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为：n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)= 1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)= 10%,反应时间7 h,反应温度110 ℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS 和FTIR分析表征确认。     

固载磷钨酸催化氧化环己酮合成己二酸

以氧化铝固载的磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,催化氧化环己酮合成己二酸。考察反应条件对己二酸收率的影响,得到最佳工艺条件：n（过氧化氢）∶n（磷酸）∶n（环己酮）=4.4∶0.99∶1,n（磷钨酸）∶n（环己酮）=1∶290,75 ℃反应1 h,再于93 ℃反应7 h,加入磷酸助剂,己二酸收率达95.5%。采用镧改性氧化铝固载磷钨酸,固载强度高。     

原位氧化氯化合成3-氯丁酮

利用盐酸-过氧化氢作反应物,通过原位氯化反应合成3-氯丁酮。考察了原料配 比、反应时间、反应温度、及金属盐的加入对反应结果的影响。以CuCl2作催化剂,丁酮、盐酸、过氧 化氢的摩尔配比为2∶1∶1．3时,回流温度下反应5h,丁酮转化率为52．43％,3-氯丁酮选择性 达76％,分馏得到的产品的纯度98％以上。     

紫外光固化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的合成研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),季戊四醇(PETL)和丙烯酸羟乙酯(HEA)合成了可紫外光固化的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。研究了催化剂用量、反应物配比、合成反应温度和反应时间等对反应的影响。确定了最佳合成工艺条件:二月桂酸二丁基锡为催化剂;第1步反应用量为IPDI和PETL总质量的0.05%~0.08%;对羟基苯甲醚为阻聚剂,用量为总投料质量的1%;反应物配比n(PETL)∶n(IPDI)∶n(HEA)=1∶4∶4.12;第1步反应温度控制在55~75℃,反应时间2 h,第2步反应温度65~70℃,反应时间2~2.5 h。