2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

超声波降解水中对氟硝基苯的研究

研究了超声波-Fenton试剂联合技术对水中对氟硝基苯(PFNB)的降解效果,详细探讨了影响超声波降解对氟硝基苯(PFNB)的影响因素:声强、溶液pH值、反应温度、PFNB的初始浓度、饱和气体种类等因素.超声波-Fenton试剂联合技术具有明显的协同效应,降解机理以自由基氧化为主,PFNB能够在1 h之内完全降解.     

架桥车模块化桥节强度分析与拓扑优化

以某型架桥车模块化桥节为研究对象,分别建立模块化桥节单节成桥和双节成桥的有限元计算模型,分析实际使用工况,选取两种代表车型确定加载工况,对桥节结构进行静力分析,得到各工况下应力和位移情况,验证模块化桥节满足承载要求.以桥节结构应变能最小(即结构刚度最大)为优化目标,在保证桥节满足强度要求的约束条件下对模块化桥节进行拓扑优化.结果 表明,在最大应力只增大1.42％的情况下,使桥节减重12.5％,实现模块化桥节的轻量化设计,为模块化桥节结构进一步优化设计提供依据.     

7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究

采用7-氨基头孢霉烷酸（7-ACA）和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇（5-MMT）为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸（7-AMCA）,探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认.     

2-氯-4-硝基咪唑的合成

硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6％,HPLC纯度99.4％;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1％,HPLC纯度98.7％;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8％,HPLC纯度98.9％;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6％,HPLC纯度99.6％.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.     

2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的合成新方法

以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到81.3%.考察了原料配比、反应时间及ZnCl2用量对反应的影响,得到了较佳的反应条件为1,3,5-三甲氧基苯与苯乙腈的摩尔配比为1.2∶1,反应时间为28 h,ZnCl2与苯乙腈的摩尔配比为0.3∶1.     

头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究

对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1HNMR和IR表征确认.     

芳烃溶剂产品色号异常原因分析及对策

在山东京博石油化工有限公司10万t/a高沸点芳烃溶剂装置中,以C≥8重整芳烃为原料,采用加氢精制工艺生产牌号为SA-1500的芳烃溶剂。基于节能降耗考虑,将原加氢精制使用的管网氢气更换为重整循环氢气后,出现了SA-1500铂钴色号超标(以下简称异常SA-1500)现象,分别选用2种方案(方案1,异常产品进入脱重塔进行循环脱重处理;方案2,异常产品进入废弃白土罐进行二级净化处理)对该工艺流程进行了优化调整。结果表明:异常SA-1500的铂钴色号高达105;与正常SA-1500相比,异常产品的溴指数和胶质质量浓度均提高了2倍以上,这是由于氢分压过低导致芳烃精制深度不足所致。采用2种优化方案后,产品铂钴色号均低于10;生产中优选方案1,当方案1无法满足需要时,可同时启用方案2。     

Fenton试剂与双频道超声波协同降解溶液中对氯苯酚的研究

4-Chlorophenol (4-CP) solution was treated by dual-frequency ultrasound in conjunction with Fenton reagent, and obvious improvement in the 4-CP degradation rate was observed in this advanced oxidation process.Experimental results showed that ultrasonic intensity, saturating gas and pH value affected greatly the 4-CP removal rate. Among four different saturating gases (Ar, 02, air and N2), 4-CP degradation with Ar-saturated solution was the best. However, in the view of practical wastewater treatment, using oxygen as the saturating gas would be more economical. The addition of Fenton reagent followed the first-order kinetics and increased the 4-CP degradation rate.The 4-CP removal rate increased by around 126% within 15 rain treatment. The synergetic effect of dual-frequency ultrasound with Fenton reagent on 4-CP degradation was obviously observed.