水泥熟料矿物的扫描电镜能谱定量分析研究

利用扫描电镜进行能谱定量分析时,可使用有标样法和无标样法。这两种方法的准确度不同,前者较高,后者稍低。在我国,能谱定量分析时普遍采用无标样法。这种方法使用无标样定量程序,它是从理论上计算出X射线的强度因子代替纯元素,其特点是无需标样,快速简便,但准确度低。该方法在国际上应用并不太广泛。为了查明无标样法的准确度究竟多少?它与实验条件及被测元素原子序数和含量的关系如何?需要筹集足够数量的标样。提出了一种能谱分析条件下测定标样均匀度和稳定度的方法。通过与同一标样在常规条件下的波谱分     

含碳样品能谱定量分析测试条件的研究

能谱仪可检测的元素范围为Be^4～U^92，能对轻元素进行定性和定量分析是其最主要的优点之一，碳元素在其可检测的范围之内。对于非导电的样品进行能谱分析时，首先要在其表面喷镀一层导电膜，一般为碳膜。对于含碳的非导电样品进行能谱分析时也需在其表面喷镀一层碳膜，在此情况下选择什么样的测试条件才能使碳的定量分析最准确？针对此问题笔者以方解石（CaCO3）标样为例对其进行了研究。方解石标样的标准化学成分为：CO2：43．97％、CaO：56．03％。     

纯元素标识x射线强度因子的电压依赖关系

利用x射线能谱仪进行无标样定量分析时,经常使用纯元素的标识x射线强度因子。随着电子探针使用的加速电压向低电压方向发展(如分析硅上的含硅化合物)和低压扫描电镜的发展,有必要在广泛的加速电压范围对强度因子的计算进行检验。Russ提出的无标样定量分析中给出了计算强度因子的方法,吴自勤等利用修正     

衬底对合金薄膜的X光能谱无标样定量分析的影响

用扫描电镜—X光能谱仪测定了八种衬底(从Be到Ag)对Ni-Cr、Cu-Ti合金膜(～1000A)标识X光强度的影响。用无标样定量分析方法计算了薄膜的成分。在能谱测量中膜中元素X光强度比随衬底材料变化不大,小于能谱仪测量误差。但衬底引起的二次荧光效应应予以修正处理,文中给出了相应的修正方法。     

直接无标样x光能谱定量分析

本文将文献〔1〕的二元化合物成分的x光能谱无标样定量分析推广,使之应用于含有少于9个元素(原子序数11-83)的样品的无标样定量分析。并用BASIC语言编成EDAX9100谱仪能使用的分析程序。与EDAX9100上的Russ间接无标样分析程序比较,分析精度有所改善。     

能谱仪（EDS）无标样分析程序背底扣除的实验技术

能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被样品基体和探测器的吸收，提出背底模...     

应用电子探针原位微区分析技术测试硅硼钠石矿物

测试样品中的硅硼钠石矿物除了具有规则的晶体形态外,还有一种无定形类别。二者光学特征差异大,定性分析如薄片鉴定、扫描电镜（ SEM）等方法在形貌上的识别难以可靠地确定它们是否同为硅硼钠石矿物。本文应用电子探针原位微区分析（ EPMA）技术,针对微区进行成分分析,精确测试了该矿物。 EPMA具体包括背散射电子图像（ BSEI）分析技术与元素定量分析技术两种主要类型,是定性与定量分析技术的结合。测试硅硼钠石矿物要面对的主要挑战有两点：（1）硼（B）元素处于EPMA检测下限,而且无氧化物标样;（2）钠（Na）元素易迁移。针对这些检测难点,笔者采取了一系列措施,如选用氮化硼（ BN）标样,避开B元素处于低位的分光晶体及加大电子束斑、延长测试时间等等。最终,在薄片分析与能谱定性分析的基础上,通过BSEI分析技术确定矿物显微结构中的均质区域,原位定量分析测试其化学成分,避免了因显微结构与成分不均造成的偏差,有力地提高了测试精度,为正确鉴定该矿物提供了可靠依据。     

电子探针对硬玉的无标样定量研究

由于电子探针分析技术能将矿物的形貌与所需分析的矿物部位进行对应点分析,因此其分析具有对应性强的特点,有利于对矿物组成中的不同组分进行化学成分分析,对于有标样矿物分析,具有精确度高,分析点准确的特点。但对无标样或其成分中含Na或Na被Ca、Al、Mg、Cr、Fe部分置换的矿物则分析误差较大,难利用电子探针进行精确的定量分析。本文结合电子探针对硬玉NaAlSi2O6的无标样定量分析对硬玉做一些研究。无标样探针分析数据的修正原理硬玉的化学成分较简单,但其中元素的置换所引起的成分变化是研究翡翠类型的重要数据,为此需要大量分析数据…     

电子探针定量分析中无标样联立方程法的研究

本文提出了电子探针显微分析中一种新的无标样定量方法—联立方程法,此方法对波谱分析和能谱分析均适用。从元素含量(或氧化物含量)和特征X射线相对强度的各种修正关系式(ZAF修正、α因子修正、δ因子修正等)出发,以标样X射线强度为未知量,并根据试样中所有含量加和为一这一事实,对一组含量各不相同的试样,可得到一组多元线性联立方程。通过求解可计算得到各个标样强度值,并计算各试样的含量。计算通过迭代方法完成,用电子计算机进行计算。当含量不同的试样的数目不足以使用完全无标样联立方程法,或已有标样的数目不足以使用有标样法时,可进行部分标样联立方程法的分析。     

生物薄试样电镜X射线显微定量分析法进展

本文重点介绍应用Hall理论进行生物薄试样电镜X射线定量分析的原理和近年来运用此理论进行分析所采用的有关扣除背底、峰剥离、外源性背底校正以及标样等技术。文中还描述了“薄试样”的条件,介绍了近年运用Link公司开发的分析软件测定各元素的标样参数(FST)、根据标样参数对生物薄试样进行元素分析的方法。     

关于“X射线能谱定量分析通则”国家标准制订的几个问题

Si（Li）探测器类的X射线能谱仪已广泛地应用于电子探针和扫描电镜的分析领域，据不完全统计，我国大约有500多台X射线能谱仪与电子探针或扫描电镜（包括透视电子显微镜）联用，已成为最为主要的微区元素分析的工具，发挥了重要的作用。但也存在着分析结果上的明显缺陷，严重地影响定量分析的质量，并导致许多不应有的研究成果谬误的发生，甚至在一些科技文献中常见到这些错误的数据。《电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则》（GB／T17359-1998）国家标准的制定，集国内外分析技术专家在这一领域的理论和实践经验，对X射线能谱定量分析制定了几个大的原则，并作为国家标准发布，以规范X射线能谱定量分析，这对于提高我国X射线能谱定量分析的质量，进而推进我国相关领域的科学研究和工农业生产的发展，将具有重要的意义。     

粘土矿物EDAX能谱仪定量分析方法的研究

粘土矿物EDAX能谱仪是粘土矿物化学成分分析重要技术之一。与传统化学分析方法相比，扫描电子显微镜加X射线能谱仪分析速度快，谱图直观，微区定位分析准确，样品用量少，损伤小，但对于粉末及颗粒样品的化学成分定量分析精确度较低，尤其是主量元素的定量分析与经典化学分析方法比较分析误差较大。为进一步改进和完善EDAX粘土矿物化学成分定量分析技术，我们初步建立了专门用于粘土矿物（粉末）EDAX定量分析的标样库，并综合使用TEM／SEM粉末试样制备技术改进了目前普遍采用的EDAX粉末样品制备技术。     

Brown的φ(pz)函数在EDS无标样定量分析中的应用及改进

由于philibert的φ(pz)函数,其推导过程的不合理假设,以致于对于轻元素及超轻元素的分析不适合。近来,Brown等人[1]提出了φ(pz)函数的高斯表达式,并在轻元素的有标样定量计算中,取得理想的效果。本文将Brown的φ(pz)函数应用在无标样定量计算的Z、A校正中,利用S—550型扫描电镜上的EDAX9100/60型能谱仪对一些轻金属样品进行了分析。     

JCXA-733电子探针自动控制系统GZAF软件新设计

用通用的ＰＣ微型计算机及ＧＺＡＦ程序代替原ＪＣＸＡ－７３３的ＰＤＰ－１１计算机系统进行自动控制、定性和定量分析以及分析结果处理，不仅价廉而且速度快、功能强、灵活方便。ＧＺＡＦ程序具有联机／脱机ＺＡＦ校正功能，它将氧化物定量分析、金属定量分析和定性分析程序合三为一，增加了标样库、快速定量分析、仿能谱快速定性分析、相似标样校正、偏差计算以及价态计算等等许多实用功能，并且可提供８套各有特长的ＺＡＦ校正方法。     

EDAX 9100能谱仪薄膜定量分析的研究

本文通过在Philips EM400T透射电镜上用一些标准成分的样品进行薄膜X射线能谱无标样成分分析实验,检验了目前国内广泛使用的美国EDAX 9100能谱仪薄膜无标样方法的分析准确度。本实验结果为:在分析Cr,Fe,Ni等相邻元素时,准确度较高,绝对误差一般在1％左右或更小;而使用同一线系分析临界激发能之比E_A/E_B≤2的近邻元素,相对误差约为5％～10％;分析非近邻元素的误差还要大些;而使用不同线系分析,相对误差可大至20％～50％。本实验认为采用高电压、尽可能使用同一线系进行分析及选取能量离得较近的X射线进行分析可以提高9100能谱仪的分析准确度。通过用TaSe_2薄膜在不同厚度与X光出射角进行的薄样品吸收实验,证明了在分析质量吸收系数之差Δμ较大的样品时,必须考虑吸收修正。用Goldstein等的薄样品吸收公式:F_(AB)=exp〔-(μ_B-μ_A)ρtcscψ/2〕可以较好地克服由薄样品吸收带来的分析误差,从而明显改善了9100能谱仪对TaSe_2的分析结果。     

电子探针定量分析中以高价氧化物为基元的α因子修正关系式

在氧化体系 (包括硅酸盐和其它含氧酸盐 )的电子探针定量分析的α因子修正方法中 ,通常以低价氧化物和余额氧为基元 (或称端员 )进行计算 ,这在应用上有时并不方便。本文推导了以高价氧化物为计算基元的α因子修正关系式。用此关系式对含有高价氧化物的试样进行分析时 ,可以直接得到高价基元氧化物的含量。对于有标样法和无标样联立方程法的计算 ,此关系式均可应用。高价基元氧化物的α因子值可由低价基元氧化物和余额氧的α因子值通过换算而得到。氧化物体系 (包括硅酸盐和其它含氧酸盐 )电子探针定量分析的α因子修正法[1,2 ] ,由于如下原…     

电子探针分析标样概论

文中论述了电子探针标准样品在定量分析中的重要作用,概述了统一探针定量分析计量标准的标准化工作:统一术语和概念;制定规范;制备、发放标样以及确立定量分析标准化方法。首先提出了探针标样的6个类,四个型和种的概念以及按发放单位来分级的办法,即国际、国家、部门三级。相应地编制了探针标样周期表以指导制备标样方向和定量分析。最后,对如何制备符合“GB—4930—85电子探针分析标准样品通用技术条件”的标准样品提出了应注意的几个问题,即:标样材料选择,清洁性,代表性和一致性,定值和配套。     

电子探针定量分析中以高价氧化物为基元的α因子修正关系式

在氧化物体系(包括硅酸盐和其它含氧酸盐)的电子探针定量分析的α因子修正方法中,通常以低价氧化物和余额氧为基元进行计算,这在应用上有时并不方便。本文推导了以高价氧化物为计算基元的α因子修正关系式。在用此关系式对含有高价氧化物的试样进行分析时,可以直接得到高价基元氧化物的含量。对于有标样法和无标样联立方程法的计算,此关系式均可应用。高价基元氧化物的α因子值可从低价基元氧化物和余额氧的α因子值通过换算得到。文中列出了几种高价基元氧化物的计算α因子表。     

难检测样品的能谱分析技术研究

X射线能谱仪(EDS)作为扫描电镜的重要附件,能够便捷、快速地分析样品微区的元素信息。然而,部分难分析样品在采用常规的EDS测试技术时会出现较大的分析误差或错误。本文利用装配布鲁克QUANTAX XFlash 6|30能谱探测器的Zeiss sigma 500型场发射扫描电镜,针对轻重元素兼具样品、粗糙不平整样品、谱峰相近元素样品以及纳米填充颗粒四种较难检测样品的能谱分析,分别给出了相应的解决技术并剖析了典型的应用案例,相比较常规技术,其能谱分析的准确性获得了很大的提高,这些解决问题的思路和方法可作为今后分析类似样品的一种参考。     

应用扫描电镜—X射线能谱仪定量分析人发不同结构层中硫的分布

人发中的硫对保持头发的稳定性起重要作用,并且头发中微量金属的分布可能与硫的分布密切相关。化学分析方法和电镜组织化学方法都证明硫在头发中的分布是不均匀的,但硫在不同结构层中的精确分布尚不清楚。本文以含硫树脂为标样,采用厚样品ZAF校正的定量方法,在扫描电镜—X射线能谱仪上定量分析正常人发中硫在表皮、皮质、髓质三层中的含量,对结果和影响测量精密度的因素进行了讨论。