电子探针的计算机改造技术

电子探针是以微区成分分析为主,同时可以观察形貌的大型仪器。目前,我们国家有上百台电子探针,其中绝大部分是七、八十年代进口的。这些仪器所配备的计算机都已十分落后,严重地影响了仪器性能的发挥。例如,岛津EMX-SM系列电子探针所配计算机为SORDM223,仅有64K内存,双8寸软驱,早已被市场淘汰。在当时环境下开发的软件弊端很多,功能有限,一个10元素的ZAF法定量分析需要半小时,没有数字图像功能,X射线像以亮点疏密表示,灰度分辨率不过12级。我们在地质矿产部8505608-4和9505606-1两个科研项目资助下,对长春科技大学的岛津EMX-SM7型电…     

电子探针波谱仪分析方法及其在钢铁冶金领域的应用

本文介绍了电子探针波谱仪工作原理、分析方法和特点,举例讨论了波谱仪定性分析、定量分析、点分析、线分析和面分析在钢铁冶金领域的应用。结果表明,电子探针显微分析是一个重要的微区成分分析手段,它成功地把微区形貌和成分分析相结合,还可以进行状态分析、断口分析和高倍组织观察,在钢铁冶金领域具有不可替代的作用。     

应用电子探针原位微区分析技术测试硅硼钠石矿物

测试样品中的硅硼钠石矿物除了具有规则的晶体形态外,还有一种无定形类别。二者光学特征差异大,定性分析如薄片鉴定、扫描电镜（ SEM）等方法在形貌上的识别难以可靠地确定它们是否同为硅硼钠石矿物。本文应用电子探针原位微区分析（ EPMA）技术,针对微区进行成分分析,精确测试了该矿物。 EPMA具体包括背散射电子图像（ BSEI）分析技术与元素定量分析技术两种主要类型,是定性与定量分析技术的结合。测试硅硼钠石矿物要面对的主要挑战有两点：（1）硼（B）元素处于EPMA检测下限,而且无氧化物标样;（2）钠（Na）元素易迁移。针对这些检测难点,笔者采取了一系列措施,如选用氮化硼（ BN）标样,避开B元素处于低位的分光晶体及加大电子束斑、延长测试时间等等。最终,在薄片分析与能谱定性分析的基础上,通过BSEI分析技术确定矿物显微结构中的均质区域,原位定量分析测试其化学成分,避免了因显微结构与成分不均造成的偏差,有力地提高了测试精度,为正确鉴定该矿物提供了可靠依据。     

夹持式六硼化镧单晶阴极电子枪的性能和应用

研制成功夹持式LaB_6单晶阴极,可以直接安装到各种型号透射电镜、扫描电镜、电子探针微区分析仪、俄歇谱仪等仪器上使用,不需要改变原有电子枪电源和阴极支架,可以明显提高仪器的分辨本领和其他性能。     

钢中氮含量的电子探针定量分析

微区低含量碳、氮等超轻元素的定量分析在材料研究中有着重要意义。在低含量碳电子探针定量分析方法研究的基础上,进一步开展了低含量氮的电子探针定量分析工作。本方法着眼于提高分析精度、准确度、降低检测极限。通过实践检验,得到了令人满意的结果。一、操作参数选择:1.加速电压:由于轻元素X射线的电离分布函数与重元素不同,同时,轻元素特征X射     

页岩储层孔隙特征与结构的观察研究

页岩气储层孔隙特征与微观结构对页岩气勘探开发具有重要意义。以五峰组、龙马溪组样品为例,使用常规扫描电镜、氩离子抛光－场发射扫描电镜对孔隙特征、微观结构进行观测,识别出多种成因－形貌孔隙类型,对储层孔隙特征进行了刻画,认为页岩储层孔隙主体处于纳米级别,孔隙形态复杂,类型多样,微裂隙发育;微米级的孔隙与微观结构可以由常规扫描电镜直接观测,而氩离子抛光蚀刻处理有利于纳米级孔隙的定性观测。分析对比了常规扫描电镜、氩离子抛光－场发射扫描电镜试验方法的优势与不足,提出将定性与定量研究手段相综合,在利用扫描电镜系统观测页岩储层孔隙结构的基础上,结合使用高压压汞、气体吸附等定量化方法可以全面描述页岩孔隙特征,是目前对页岩储层孔隙特征进行综合表征的最佳手段。     

均匀沉淀法制备陶瓷金属化层的微观结构研究

利用均匀沉淀法制备了混合均匀并且钼粉粒度达到纳米级的陶瓷金属化粉末,使用该粉末进行了陶瓷金属化层制备,获得了比较理想的陶瓷金属化层显微结构。同时研究了Mo的含量及烧结温度对陶瓷金属化层显微结构的影响,并将该工艺生产的制品与国内现有制品的微观结构进行了对比。     

电子探针及镀膜仪故障三例与镀膜仪样品架的设计

各种大型精密的电子显微镜，都有一个真空系统，主要给仪器的电子枪和镜筒部分提供一个高真空的空间，使电子枪发射的电子束在经过镜筒时不受气体分子的干扰，有利于形成高质量的电子显微图像，有利于进行高质量的微区成份分析。真空系统在使用过程中，由于有机械部分、电子测量与控制部分、冷却水循环部分，因此故障率较高。为了与同行相互交流经验，现将JCXA-733电子探针及JEE-4X真空镀膜仪的真空部分的三例故障分析和排除方法介绍如下。     

(Ba_(0.67)Sr_(0.33))TiO_3陶瓷靶的制备和微观结构分析

探讨了射频磁控溅射用(Ba_(0.67)Sr_(0.33))TiO_3陶瓷靶的烧结工艺,并用电子探针和X射线粉晶衍射法对其成分和微观结构进行了分析。结果表明,900～1 000℃烧结出的(Ba_(0.67)Sr_(0.33))TiO_3陶瓷靶在组织结构及成分均匀性、致密度和强度方面都符合射频磁控溅射的实际要求。     

国内外电真空用氧化铝陶瓷金属化层显微结构分析

利用扫描电镜和能谱仪，分析了国内、俄罗斯、英国及德国公司生产的电真空用氧化铝陶瓷的金属化层显微结构和微区成分。比较了4种金属化样品间的差异，并探讨了金属化层显微结构对焊接体焊接性能的影响。     

东营凹陷古近系沙四段页岩微观孔隙结构特征

页岩储层微观孔隙结构特征是储层物性特征评价的重要内容之一.本研究使用氩离子抛光-场发射环境扫描电镜技术对渤海湾盆地东营凹陷沙四段页岩中的微孔结构进行了观测,并运用图像处理软件JMicroVision对各类型微孔进行了定性和定量分析.结果表明:孔径介于100~801nm的粒内孔以及100~981nm的粒间孔对页岩总孔隙度贡献最大;粒间孔和粒内孔的大量发育与矿物含量高有关,其中含量最高的黏土矿物的粒间孔和粒内孔与微裂隙伴生,并在页岩中呈条带状分布.氩离子抛光-场发射环境扫描电镜结合JMicroVision定量分析技术精度可达纳米级,能够为页岩微孔隙研究提供直观可靠的资料.     

(Ba0.67Sr0.33)TiO3陶瓷靶的制备和微观结构分析

探讨了射频磁控溅射利用（Ba0.67Sr0.33)TiO3陶瓷靶的烧结工艺，并用电子探针和X射线粉晶衍射法对其成分和微观结构进行了分析。结果表明，9001－1000℃烧结出的（Ba0.67Sr0.33)TiO3陶瓷靶在组织结构及成分均匀性，致密度和强度方面都符合射频磁控溅射的实际要求。     

介电函数及其在电子能量损失谱低能区分析的应用

一、前言:电子能量损失谱学(EELS或ELS)是研究电子激发的一次过程。一幅电子能量损失谱大致可分为三个区域:零损失区、低能损失区(5～50eV)和高能损失区(>50eV)。对各谱区进行细致的分析研究、可获得与样品化学成分或电子结构有关的信息。利用电子能量损失谱低能区研究固体的电子结构、引起物理和电子显微学界的关注。因为它不仅能提供固体的电子结构信息、还能在同一台仪器上研究固体的微区晶体结构、成分和形貌。但在电子能量损失谱5～50eV的低能区很难直接确定有关电子结构方面的信息。这是由于在该区等离子激发占主导地位、而外     

采用选通像增强器的二维荧光寿命成像系统

研制了一种简单的采用选通微通道板（ＭＣＰ）像增强器并与ＣＣＤ摄像机配合使用的荧光寿命成像系统。在脉冲光激发下，可以直接检测试样纳秒级的时间分辨荧光像。应用多选通检测的快速寿命测量方法，可以即时显示荧光寿命图像。在该系统中，利用光纤延迟线使试样的激光激发过程与你增强器的开关动作完全同步。为了补偿激发光源的强度起伏，设计了简单的强度监视电路。给出了仪器各部分的细节和两种成分试样的验证测试结果。     

表面层外全反射角X射线能谱微分析

电子探针微区分析(EPMA,XRMA)由于X射线激发深度较大而对薄层分析产生困难,无法准确确定分析结果是样品表面的成分还是样品体相的成分。本工作在通常的X射线微区分析设备上,采用外全反射角X射线能谱微分析方法,通过对硅村底上不同膜厚的铝膜和铜膜的测定,探索出一种区分膜成分和体相成分的新方法。结果表明：与常规的方法相比,该法有较高的表面灵敏度,可很好地解决薄层分析的困难。     

基于微振镜结构光投射器的机器人抓取

提出了一种基于微振镜结构光的三维重建方法。使用微振镜结构光快速获取图像数据,基于多频外差的方法对物体进行三维重建,使用基于点对特征三维特征匹配的方式对获取的三维数据与基准模型进行匹配和定位操作,获取了任意放置的物体在机器人坐标系中的三维坐标和法线信息。实验结果表明,基于微振镜结构光的方式可以获得0.1 mm左右的重建精度,处理时间约为0.4 s,可以满足大多数工业机器人物体定位抓取的要求。     

珍珠与珍珠贝的透射电子显微镜研究

前人用化学、光学和x射线衍射等方法研究了珍珠、珍珠贝的成分和结构,本工作在此基础上,主要依靠透射电子显微术的选区电子衍射、电子衍衬象与形貌象、高分辨晶格象、微区x射线能谱分析等手段,并辅之以光学显微与光学衍射方法,研究了珍珠和珍珠贝的内部结构、珍珠中晶体的微观结构特点以及在微米尺度上晶粒间的相互关系。结果如下:     

微束分析仪器在金属材料研究中的应用

简述了微束分析仪器电子探针(EPMA)和扫描电镜(SEM)的原理和功能,对比了波谱仪(WDS)和能谱仪(EDS)的差异.使用这两类仪器对稀土镁合金、铝合金焊接区域及镍合金渗碲实验样品进行了测试和分析.结果表明镁合金中稀土的分布主要富集于晶界但不连续;铝合金焊接区域的元素存在局部偏聚现象;碲在镍基合金晶界富集,并沿着晶界向基体扩散.这些不同类金属的元素分布特征都可以在EPMA的面分析结果上直观体现出来.同时对比了EDS和WDS的性能,在微区分析中WDS的分辨率和灵敏度均较EDS更有优势.     

全国地学材料电子显微学会议（2006）通知

全国微束分析标准化技术委员会电子探针扫描电镜分技术委员会与《电子显微学报》编辑部定于2006年9月17~22日在新疆乌鲁木齐联合召开全国地学材料电子显微学会议。大会学术交流内容扫描电子显微镜、电子探针、透射电子显微镜、扫描探针显微镜(包括STM、AFM等)、激光共聚焦显微镜等各种微束分析技术在广义地学领域,包括地质学、石油地质勘探与开发、无机矿物材料(包括纳米材料)、非金属矿产开发研究、矿产评价与综合利用、矿物晶体结构、生物矿物、环境矿物学等方面的基础和应用研究成果;电子显微学相关仪器、技术和实验方法的发展与改进;…     

微颗粒样品x射线定量分析实验方法

尺寸在μm或小于μm的微颗粒样品X射线定量分析的困难不仅表现在理论计算方面,要在电子探针或X射线能谱等电子束显微分析仪上做成功微颗粒定量分析实验也不是一件容易的事。由于颗粒尺寸小(甚至小于电子束直径),束斑位置的稳定性、聚焦程度的好坏及仪器的稳定度都对测量精度带来影响,颗粒越小这种影响越大。