新试剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯骈咪唑基)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)反应的分光光度研究

合成了1—(4—硝基苯基)—3—(2—苯骈咪唑基)—三氮烯(NPBMT)。提出了灵敏的用NPBMT分光光度测定痕量汞的新方法。在Hg(Ⅱ)与NPBMT比为1:2的条件下,2—121μgHg(Ⅱ)/25mL服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),加入μg级Hg(Ⅱ)的回收率为98.01—101.3%。受污染的自来水中痕量Hg(Ⅱ)可用本法测定。     

锌基体分离及纯锌中杂质成分的ICP-MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜、镉、铅、铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为2mol／L盐酸;三段淋洗液依次为2mol／L盐酸、0．1mol／L氢溴酸＋0．5mol／L硝酸的混合酸及3mol／L硝酸淋洗。经ICP-MS测定证明,95％以上的锌得到分离,90％以上的铜、镉、铅、铁得到富集,有效地降低ICP-MS对纯锌中铜、镉、铅、铁测定时的基体干扰。     

锌在体分离及纯锌中杂质成分的ICP—MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜,镉,铅,铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸;三段洒洗液依次为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸,０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸＋０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸的混合酸及３ｍｏｌ／Ｌ硝酸淋洗,经ＩＣＰ－ＭＳ测定证明,９５％以上的锌得到分离,９０％以上的铜,镉,铅,铁得到富集,有效地降低了ＩＣＰ－ＭＳ对纯锌中铜,镉,铅,铁测定时的基体干扰。     

氨-铵盐及助浸剂对异极矿中锌浸出的影响

为实现氧化锌矿中异极矿的有效浸出,采用[NH_3]、[NH_4~+]浓度相同的NH_3-NH_4Cl、NH_3-(NH_4)_2SO_4和NH_3-(NH_4)_2CO_3的水溶液分别作为浸出剂,在相同的浸出工艺条件下浸出异极矿中的锌,铵盐对锌浸出率影响由大到小顺序为:NH_3-(NH_4)_2SO_4NH_3-NH_4ClNH_3-(NH_4)_2CO_3。通过试验研究了浸出工艺条件对NH_3-(NH_4)_2SO_4溶液浸出异极矿的影响,在总氨浓度为8.5 mol/L、[NH_3]/[NH_4~+]浓度比为1、温度45℃,搅拌速率为300 r/min、浸出1 h的较优工艺条件下,异极矿中锌浸出率为86.0%。此外,在NH_3-(NH_4)_2SO_4溶液中分别添加一定量的ChCl-Urea DES和乙二胺作为助浸剂,相同浸出工艺条件下,可使异极矿中锌的浸出率分别提高至92.0%和97.7%。     

铜锌硫化物的分离

当浮选分离铜锌硫化物时,通常用硫酸锌和一些化合物,诸如氰化物、硫代酸、铵盐、碱等的共同作用来抑制闪锌矿。众所周知,在这些条件下可以形成各种单一的和混合的锌配位化合物,以抑制浮选中的闪锌矿。作者提出新的有效的抑制剂。在络合阴离子[Zn(CN_4)]~(2-)和[Zn(CN)_3]~-中,可用羟基代替氰基,并可用锌酸盐阴离子[Zn(OH)_4]~(2-)和[Zn(OH)_3]~-作为闪锌矿的抑制剂。这种药剂在选矿厂易于制取,即用苛性碱和硫酸锌的水溶液混合按下列反应式配制。     

离子交换——原子吸收法测定废水中痕量金属离子

本文研究了废性中痕量的铅、铬、铜、锌、钴、镍、锰、铁、镉和铊的测定方法,用阳离子交换树脂在0.1N HC1介质中吸附这些金属离子,用100ml 3N HC1溶液洗脱,在空气—乙炔火焰中用WYX—401型原子吸收分光光度计测定。给出了阳离子交换剂的交换容量,各种金属离子分配系数和淋洗曲线以及原子吸收分光光度测定的条件。12种常见的阴离子对交换富集没有影响。通过离子交换可以富集约100倍,随后进行测定,结果良好。     

在表面活性剂存在下用4,4’二硝基重氮氨基苯光度测定痕量汞

本文研究了在表面活性剂存在下用4,4’二硝基重氮氨基苯光度测定痕量汞的条件、干扰以及在测定条件下Hg(Ⅱ)、DNAAB和OP的化合比。焙烧后的硫汞矿中的低含量汞,在掩蔽剂存在下用本法测定,结果较好。     

铜-钢复合材料中锌含量的测定

采用先加盐酸、分步滴加过氧化氢及补加硝酸的方式溶解铜-钢复合材料,然后在溶解液中加入氟化铵、硫脲以掩蔽大部分的铁离子及铜离子,在稀酸介质中锌与硫氰酸铵形成络阴离子后用4-甲基-2戊酮萃取分离,除去溶解液中的铬离子、锰离子、镍离子和铝离子后,用六次甲基四胺缓冲溶液反萃取锌离子到水相中,再加入氟化铵、硫脲以掩蔽残留的铜离子、铁离子和铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定,就此建立了铜-钢复合材料中锌含量测定的试验方法,并用该方法测定铜-钢复合材料中锌含量.结果表明,该法准确度及精密度较高,其中RSD为0.45%~1.85%,加标回收试验的锌回收率为96.0%~103.5%.     

从锌厂残渣中回收钴的湿法冶金工艺

《Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ》2 0 0 2年第 63卷第 3期上刊登了ＷＡＮＧＹａｎ等人关于从锌厂残渣中回收钴湿法冶金工艺的文章。从锌厂残渣中分离和回收钴的湿法冶金工艺由 6个主要的操作单元组成 :1 )用稀硫酸洗涤残渣 ;2 )焙烧和浸出 ;3)通过选择性沉淀使铁、锰与钴分离 ;4)用 2 0 1× 7强碱性阴离子交换树脂去除锌、镉、铜 ;5 )Ｐ5 0 7溶剂萃取分离钴和镍 ;6)以草酸盐形式沉淀钴 ,并把其煅烧成氧化钴。洗涤工序选择的基本条件是 :0 .5ｍｏｌ/Ｌ硫酸溶液 ,液固质量比为 1 0∶1 ,洗涤时间 30ｍｉｎ。在此条件下 ,锌、镉、锰、铁、铜…     

201×7树脂的SO_4~(2-)-Cl~-阴离子交换平衡

本文用当量计算法和红外光谱法研究了硫酸根在强碱性季胺Ⅰ型阴离子交换树脂(201×7)上的化学状态。测定了等温线、选择系数。求得修正选择系数后,计算了SO_4~(2-)-Cl~-交换的合理平衡常数和树脂相中的活度系数。     

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅,Cd2+,Pb2+分别在-0.6V和-0.4V左右产生灵敏溶出峰。在选定的最佳实验条件下,通过标准加入法对锌电解液中微量镉和铅进行分析,其相对标准偏差分别为0.6%,0.9%,回收率分别为96.0%～100.4%和96.4%～104.0%,测定结果令人满意。     

铁(Ⅲ)-邻菲罗啉间接光度法测定钒

在H2 SO4 -H3PO4 混合酸介质中 ,V(Ⅴ )和Fe(Ⅱ )能定量进行氧化 -还原反应 ,过量的Fe(Ⅱ )用Fe(Phen) 3+ 3 显色 ,间接光度法测定微量钒 ,反应的适宜酸度为 2 8%H2 SO4 - 18%H3PO4 。络合物最大吸收波长为 5 2 0nm ,摩尔吸光系数为 1× 10 4 ,钒浓度在0～ 15 0 μg/10 0mL范围内服从比尔定律。对 7130低合金钢 (含V标准值 0 .115 % )和钛精矿RH0 10 4(含V2 O50 .0 83 % )分别实验 9次和 6次 ,平均值分别为含V0 .114%、含V2 O50 .0 80 % ,RSD不大于 5 % ,回收率为 95 .6 %～ 10 1.3%。本文检验了 2 2种外来离子的干扰     

响应曲面优化NH3-(NH4)3AC-H2O 体系浸出冶金废渣提锌工艺研究

论文以含锌冶金废渣为原料,NH3-(NH4)3AC为浸出剂,采用NH3-(NH4)3AC-H2O体系对含锌冶金废渣中的锌进行资源化回收.通过响应曲面法对NH3-(NH4)3AC-H2O体系浸出含锌冶金废渣提锌工艺条件进行优化,分别考察总氨浓度、反应时间、液固比三因素及其交互作用对锌浸出率的影响,建立锌浸出率与各因子间的预测回归方程,并获得提锌优化条件,浸出时间21.94 min,总氨浓度6.05 mol/L,液固比4.98 ml/g,转速400r/min,浸出温度25 ℃,氨铵比1∶1,锌浸出率模型预测值为84.98％,实测值为84.50％,相对误差为0.48％,实测值与预测值相近,表明该预测模型合理,其优化工艺条件可行.     

高镉锌真空蒸馏镉

论述了高镉锌真空蒸馏提镉的基本原理及内热式真空蒸馏炉的结构特点和材质,讨论了影响锌镉分离的重要因素(真空度、温度、合金含镉百分数、进料速度、蒸馏级数等),列出了试验取得的技术经济指标和提镉真空蒸馏的实例。扩大试验用含Cd29.11％、Zn68.72％的高镉锌,经20级空真蒸馏后,可产出精镉和粗锌。     

ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌

研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP-MS法同时测定的方法.选择仪器的最佳参数和最佳测定条件,采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰,直接测定其中的杂质元素.测定结果准确、可靠,铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0.0001%,加标回收率97%～111%.方法的建立为控制铟中杂质元素提供了检测依据.     

极谱法快速测定湿法炼锌新液中的微量钴

在 pH5 6HAc NaAc介质中 ,Co(Ⅱ ) DMG NH4 Cl 柠檬酸钠 -乳化剂体系产生灵敏的络合物吸附波 ,其峰电位为 - 0 93V(vsSCE) ,线性范围为 0 0 0 16～ 0 1μg/mL ,检出限为 4× 10 -10 mol/L。此方法直接用于湿法炼锌新液中微量钴的快速测定 ( 5min) ,所得结果令人满意 ,目前已在生产实际中得以应用     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark—Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,镉（Ⅱ）的量在0～60ug范围内符合郎伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为3．30×10^4（L·mol^-1·cm^-1）,灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。     

极谱法快速测定锌烟尘中的微量铟

将锌烟尘样品用盐酸-硝酸-氢氟酸消解后,在盐酸-盐酸羟胺支持电解质溶液中用单扫描极谱法直接测定其铟含量。探讨了试剂用量的影响和一些共存离子的干扰情况,确定了适宜的试验条件。试验表明,铟络合物于-0.63 V（相对于饱和甘汞电极）处产生一灵敏的极谱波,其峰电流与铟浓度（0.01~5 g/mL）有良好的线性关系,检出限为0.003 g/mL。本法简便快速、灵敏准确,用于测定锌冶炼烟尘中的微量铟,测定结果与ICP-AES法的测定结果相符,相对标准偏差为0.5%~2.7%,加标回收率为98%～104%。     

从铜镉渣中浸出铜锌镉的研究

本文主要对广西来宾冶炼厂铜镉渣中的金属铜、镉、锌的浸出条件进行了研究。采用成本较低的空气和二氧化锰做氧化剂促进铜浸出,考察了硫酸浓度、浸出时间、浸出温度、液固比、MnO2的用量对铜、镉、锌浸出率的影响,确定了铜镉渣中的主要有价金属铜、镉、锌的最佳浸出条件。研究结果表明,在通空气的条件下,控制浸出温度为60℃、硫酸浓度为15%、液固比为3mL/g、MnO2用量为铜镉渣的2%、浸出时间为3h,铜、镉的浸出率达到97%以上,同时锌的浸出率在99%以上。     

湿法炼锌净化铜镉渣氧化酸浸试验研究

湿法炼锌过程会产生大量铜镉渣,对资源、环境、社会产生危害。以贵州某湿法炼锌净化工序产生的铜镉渣为研究对象,采用氧化酸浸法对其进行了浸出工艺条件研究。结果表明,在磨矿细度为-0.075 mm占80%、双氧水用量为铜镉渣质量的15%、液固比为4 mL/g、硫酸浓度为20%、浸出温度为75 ℃、浸出时间为4 h条件下,可使铜镉渣中有价金属Cu、Zn、Cd的浸出率分别达到86.42%、97.65%、94.86%。试验结果可以为从铜镉渣中综合回收铜、锌、镉提供参考。