广西南丹某尾矿库矿物元素纵向分布规律研究

为了调查广西南丹某尾矿库矿物元素的纵向分布规律,参考相关标准并通过相关性分析、主成分分析、回归分析和通径分析研究了尾矿库内不同深度尾矿的矿物元素特征。结果表明,尾矿中各元素含量随深度变化均存在一定分层,表现出"二次富集"现象,且富集层尾矿表现出较好的工业利用潜力。在矿物元素分布规律的研究中发现Zn、Sb、Cd、Pb、Sn和Cu元素可归为一类,S、Fe和As元素可归为另一类,同一类矿物元素的分布规律相似;各矿物元素之间存在不同程度的相互作用,且发现了较好的拟合模型;通径分析表明S主要受到Fe、Cu和Zn的影响,Fe主要受到S和As的影响,Pb主要受到Sb的影响,Zn主要受到Cd、Cu和Sb的影响,Sn主要受到Zn、Cd和Cu的影响,Sb主要受到Pb和Zn的影响,Cu主要受到Zn、S和Sn的影响,As主要受到Fe、Sn和Cu的影响。综上表明,铅锌尾矿库中矿物元素存在"二次富集"现象,具有较好的工业利用潜力,矿物元素之间存在相互作用,进而影响各矿物元素的分布规律。      

高砷锑粗铜反射炉精炼生产实践

我厂铅锌生产过程副产出大量的含铜物料,经转炉吹炼后产出高砷锑粗铜(成分％:Cu93～95,As2.5～3.8,Sb1.0～1.5)。高砷锑粗铜再经反射炉精炼,产出符合电解要求的阳极(成分％:Cu98.6～99.2,As0.1～0.35,Sb0.2～0.4,Ni0.2～0.3)。现将几年来的生产实践介绍于下:     

酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与铁粉的反应行为

在Fe-As(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-H₂O体系中, 研究了酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与金属铁粉的反应行为, 考察了反应过程中As在气、液、固三相中的分配比。结果表明, As(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)离子被Fe还原为单质As和Cu后, As、Cu进一步结合成Cu₅As₂等金属间化合物, 从而促进As(Ⅲ)沉淀反应的发生, 且无AsH3生成。在反应时间40min、铁粉过量系数1.2、溶液初始pH=0.0、温度40 ℃、Cu/As摩尔比1.0条件下, As在气、液、固三相中的分配比分别为0、20.7%和79.3%, 沉砷率为79.3%。     

铝片还原-硫酸铈无汞滴定法测定铁矿石中全铁的改进

东港锑品公司化验室对铁矿石中全铁测定,一直采用盐酸溶解试样,用二氯化锡-饱和氯化汞-硫酸铈法测定.虽然准确度高,易掌握,但过程较烦琐,且汞对人体有害和环境污染.针对这些问题.采用硫-磷混合酸溶样,用铝片还原Fe3+,在盐酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定全铁量.结果表明,改进后的方法,操作简单、测定快速,无污染、准确度高.     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有0.42mol/L盐酸、5.84×10-4mol/L钼酸铵、3.60×10-4mol/L酒石酸锑钾、3.45×10-3mol/L抗坏血酸和10%丙酮的底液中加入As(V),形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ep=-0.37V(vsSCE),当As(V)浓度在5.34×10-8～1.07×10-5mol/L范围时,峰电流与As(V)浓度呈线性关系,检出限为2.19×10-8mol/L.用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合.加料回收率为93%～110%.     

敞口酸溶- 电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中的砷

锑精矿中的砷采用常规王水溶解不能有效的分解矿石中的硅酸盐组分导致分解不彻底,后续提取过程中锑的水解会对砷有一定的包裹造成砷测定结果偏低.本文采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合体系敞口酸溶后加入酒石酸与锑络合抑制锑的水解消除锑沉淀对砷的包裹,在电感耦合等离子体发射光谱法分析过程中通过分析谱线的选择,对其中的砷进行准确测定,方法精密度(RSD,n=12)为0.99％～1.52％,回收率为97.8％～99.6％,方法检出限为1.01μg/g.本方法能快速有效溶解锑精矿并避免锑水解对砷的包裹,经国家一级标准物质GBW07175和GBW07176验证,所得结果与标准值一致,能够对锑矿石中含量范围在0.1～10％的砷进行快速准确测定.     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量砷

研究用高灵敏度氢化物发生-原子荧光光度法测定陆地水(长江、汉水、东湖、墨水)中的痕量砷.试验考察了离子干扰,确定了最佳工作条件.500 mg/L(Fe3+、Pb2+、 Mn2+、 Cu2+、Ca2+、Na+、K+、Mg2+)并不影响As的测定,在最佳条件下,砷的检出限为0. 092 ng/mL,精确度为3. 82%,用于测定砷水样国家标准物质,测定结果与标准值一致.方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量砷的测定.     

ICP－AES法同时测定高纯铅中八种杂质元素

分析比较了ICP-AES、吸光光度法和原子吸收法三种方法测定高纯铅中的八种杂质元素。结果表明原子吸收法和吸光光度法分析速度慢,且对个别含量低的元素检测灵敏度也较低。因此选择电感耦合等离子体原子发射光谱法检测高纯铅中的八种杂质元素。样品采用1∶3的HNO_3溶解,用1∶1的H_2SO_4沉淀,同时测定As、Sb、Cu、Sn、Bi、Cd、Zn、Fe的含量,并考察了谱线的干扰及背景扣除、酸度效应等因素的影响,优化了实验条件。该方法有较好的检出限,加标回收率为97.62%~100.42%,相对标准偏差(RSD)(n=11)为0.74%~2.32%,实现了高纯铅中八种杂质元素的快速测定。     

ICP-AES法测定金矿石中伴生金属元素含量

遂昌金矿原采用分次称样、单独测定的方法进行金矿石样品Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Fe等金属元素含量的测定,周期长,成本高。提出一次性称样、快速连续测定金矿石中Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Fe等元素含量的ICP-AES法,并通过试验确定王水浓度、高氯酸浓度、盐酸浓度等因素在一定范围内对测定结果基本无影响。应用实践表明,该方法测定结果的准确度和精密度均较高,具有一次性称样、连续测定、快速、成本低等优点,满足检测需求,可用于类似金矿石中伴生金属元素含量的测定。     

锡盐共沉淀法净化铜电解液工艺研究

采用锡盐共沉淀法从铜电解液中脱除砷、锑、铋,考察了锡价态、反应温度、锡用量、反应时间和溶液酸度等因素对杂质脱除效果的影响。结果表明,硫酸浓度174.04 g/L、铜浓度48.14 g/L、砷浓度16.54 g/L、锑浓度96.77 mg/L、铋浓度44.24 mg/L的电解液中加入锡盐,当净化条件为Sn(Ⅳ)/As质量比1.0、温度80 ℃、搅拌速度500 r/min、反应时间30 min时,As、Sb和Bi脱除率分别达到82.54%、86.63%和98.39%,而Cu和Ni损失率均小于0.2%。     

Copper and nickel recovery from acidic polymetallic aqueous solutions

Acidic polymetallic wastewaters are generated during the pyrometallurgical treatment of chalcopyrite for the production of primary copper. The most important wastewater streams originate from the copper refining and the electrolyte regeneration stages, as well as the sulphuric acid and the precious metals plants. These wastewaters are characterized by medium to high concentration of residual sulphuric acid and heavy metals such Cu, Ni, Pb, Zn, Fe, As, Sb, Bi, etc. Taking into account that the outflows of these industrial streams are usually high, a large amount of valuable metals such as copper and nickel are potentially lost. Thus, it is of great importance to treat properly the wastewaters so that the contained valuable metals to be recovered. This paper is dealing with the treatment of synthetic solutions simulating industrial wastewaters from the copper pyrometallurgical plant in Bor, Serbia. The basic concept includes copper electrorecovery followed by nickel precipitation through neutralization. The feasibility of this treatment was proved theoretically with the thermodynamic analysis of electrochemical and precipitation reactions in this system, as well as experimentally under various conditions. The main conclusion is that copper can be recovered electrolytically followed by bismuth and the two metalloids arsenic and antimony that exhibits almost the same electronegativity with copper. The other high electropositive metals Ni, Pb, Zn, Fe remain, as it was expected, in the solution from which nickel can be recovered with neutralization, contaminated with Cu, Fe, Zn and traces of bismuth, arsenic and antimony. The proposed treatment technology has innovative character because it can mitigate environmental impacts and eliminate solid waste generation while at the same time can recover valuable metals.     

铋基体分离及纯铋中杂质成分的ICP-MS测定

研究了用阴离子交换树脂分离纯铋中铜、锌、铅、铁、银的条件 ,所得优化分离条件为 :717型阴离子交换树脂柱 ,样品溶液为 2mol/LHCl溶液 ;三段淋洗液依次为 2mol/LHCl溶液、0 2mol/LHBr+0 2 5mol/LHNO3的混合酸溶液及 3mol/LHNO3溶液。经ICP -MS测定证明 ,95 %以上的铋得到分离 ,95 %以上的铜、锌、铅、铁、银可以分离测定 ,有效地降低了ICP -MS测定纯铋中铜、锌、铅、铁、银时铋基体的干扰     

锌在体分离及纯锌中杂质成分的ICP—MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜,镉,铅,铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸;三段洒洗液依次为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸,０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸＋０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸的混合酸及３ｍｏｌ／Ｌ硝酸淋洗,经ＩＣＰ－ＭＳ测定证明,９５％以上的锌得到分离,９０％以上的铜,镉,铅,铁得到富集,有效地降低了ＩＣＰ－ＭＳ对纯锌中铜,镉,铅,铁测定时的基体干扰。     

锌基体分离及纯锌中杂质成分的ICP-MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜、镉、铅、铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为2mol／L盐酸;三段淋洗液依次为2mol／L盐酸、0．1mol／L氢溴酸＋0．5mol／L硝酸的混合酸及3mol／L硝酸淋洗。经ICP-MS测定证明,95％以上的锌得到分离,90％以上的铜、镉、铅、铁得到富集,有效地降低ICP-MS对纯锌中铜、镉、铅、铁测定时的基体干扰。     

Ferric sulphate/chloride leaching of zinc and minor elements from a sphalerite concentrate

Atmospheric leaching of a sphalerite concentrate in sulphate and chloride media was performed and the effect of several variables, such as solid/liquid ratio and oxidant (Fe(III)) concentration were investigated. The behaviour of minor elements, such as Cu, In, As, Sb, Bi, Sn and Pb, was also studied under different conditions. The results showed that using a solid/liquid ratio of 5% (w/v) it was possible to leach 95% of zinc after 2 h, with a solution of 0.5 M H₂SO₄ and Fe₂(SO₄)₃ at 80 °C. The minor elements As, Sb and Bi were also completely leached whereas copper leaching was favoured by the use of chloride medium. The oxidation of Fe(II) during the leaching tests was studied and an improvement of 20% zinc extraction was observed in an oxygenated system. Cross-current leach tests using two/three stages and a solid/liquid ratio of 10% (w/v) were performed to achieve 90% of zinc extraction. The electron microprobe analysis of the leaching residues showed no change on the sphalerite composition after the leaching, which indicates that the leaching of sphalerite involves the break down of the sulphide structure.     

氧化酸浸—酒石酸络合法从铅渣选铁尾矿中回收锑铜

采用氧化酸浸—酒石酸络合法对铅渣煤基直接还原—磁选尾矿中的锑、铜进行了浸出回收试验。结果表明:1在硫酸用量为169.5 g/L、双氧水为12.50 mg/L、液固比为6∶1、温度为90℃下氧化酸浸60 min,锑、铜的浸出率分别为64.37%、85.41%,浸出率均较低。2酒石酸可通过络合反应抑制Sb3+、Cu2+的水解来提高锑、铜的浸出率。酒石酸用量为25 g/L情况下络合反应10 min,锑、铜的浸出率分别可达78.79%、90.72%,较不加酒石酸分别提高了14.42、5.31个百分点。3滤液p H值可影响Sb3+、Cu2+的稳定性,进而影响锑、铜的浸出率。滤液的p H值从7.0降至1.5,锑、铜的浸出率从78.79%、90.72%提高到86.07%、91.58%。因此,在原料氧化酸浸提取锑、铜过程,加酒石酸络合剂,并控制滤液的p H值,可有效抑制Sb3+、Cu2+的水解,提高锑、铜的浸出率。     

金宝山铂钯矿多元素的相关关系与铂族矿物的产出形式

从元素的相关关系入手 ,对金宝山铂钯矿石的 Cu、Ni、Pt、Pd相关关系进行了研究。结果表明 :Pt、Pd与 Ni的相关关系远较 Cu密切 ,Pt— Fe密切相关性远大于 Pd— Fe,而 Pd— S的密切相关性远大于 Pt— S。在矿物组合方面 ,Pt主要以 Pt— Pd— Sn、Pt— Fe金属互化物形式产出 ,而 Pd绝大多数以与亲硫元素 Sb、As、Te、Bi化合物形式产出。 Pt、Pd矿物产于含 Ni的蛇纹石矿物间     

原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋

加入硼氢化物产生氢化物之前，使锑以Ｓｂ（Ｖ）、铋以Ｂｉ（Ⅲ）状态存在，当加入硼氢化钾后仅产生铋的氢化物，从而实现原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋；基体锑可导致铋的原子荧光强度显著下降，必须采取基体匹配法工作·方法简便，适于锑中０．０００２％～０．００５％铋的测定。     

铅阳极泥选择性脱铜试验研究

采用选择性脱铜—混酸浸锑、铋—硝酸脱铅—火法熔炼回收贵金属工艺综合回收铅阳极泥中的有价金属。重点介绍了该工艺中选择性脱铜的试验研究。确定了最佳脱铜条件:浸出温度28℃,初始酸度H2SO420 g/L,鼓空气浸出3 h,液固比L/S=5/1(mL/g),添加剂Fe3+浓度1 g/L;在该条件下,铜的平均脱除率为91.30%,锑的平均浸出率仅为2.11%,Bi,Pb,Au,Ag等不被浸出。该研究取得了较好的选择性脱铜效果,有效解决了铅阳极泥传统湿法处理工艺中存在的金属分离不彻底、产品质量不高等问题。     

煤矿酸性矿井水中有害元素的迁移特性

利用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）、离子色谱（IC）和X射线衍射（XRD）等方法研究了马兰煤矿酸性矿井水及其沉淀物的化学成分和物相组成，并通过吸附解吸实验和PHREEQC水化学模拟计算研究了典型酸性矿井水样品中Pb，Th，U，Be，Zn，Ni，Co，Cd，Cu，As，Cr，V，Ba等有害元素的迁移特性.研究表明：① 煤矿酸性矿井水中SO^2-₄，Fe，Mn，Al，Pb，Th，U，Be，Zn，Ni，Co，Cu等离子含量较高，对环境存在潜在危害；② 酸性矿井水中有害元素的迁移主要受pH，Fe-Al-Mn含量和水体颗粒物矿物组成的控制；③ Fe，Al和Mn的含量随pH上升而迅速下降，并控制着Pb，Th，U，Be，Zn，Ni，Co，Cu等潜在有害微量离子的迁移行为； ④ 各离子随pH上升被去除的先后顺序为: Th>Fe>Pb >Cr>Al>Cu>Be>U>Zn>As>Cd>Mn>Co>Ni>Ba；⑤ 酸性矿井水中V不能够随pH的升高而去除，反而会有更多的V溶解在水中.