高比表面稀土复合氧化物纳米晶制备研究

以CTAB为模板剂采用均相沉淀工艺,制备了系列铈锆复合氧化物纳米晶体。当CTAB为0 04mol,反应时间为72h,Ce0 7Zr0 3O2的比表面积达到最高;在相同的反应条件下,合成不同摩尔比的CexZr(1-x)O2(x=0 1～0 9)中,以x=0 1时最好,样品的比表面积最大,500℃焙烧后SBET高达172m2/g。     

氧化钇纳米结构的模板组装

以 (NH2 ) 2 CO为沉淀剂 ,在SDS模板剂结构导向下 ,采用均匀沉淀法制备出纳米结构的氧化钇催化材料。反应时间小于 3 6h ,生成晶体相较好的钇羟基氧化物球形纳米颗粒。反应时间大于 48h ,生成准晶态的氧化钇纳米线、丝 ,直径 2～ 5nm ,长度 3 0～ 10 0nm。 60 0℃焙烧后 ,准晶态的氧化钇纳线转化成直径 10～ 15nm ,长度 3 0～ 5 0nm纳米棒氧化钇 ,晶体趋于完整。样品的比表面积为 14 8 69m2 /g ,孔径为 13 15nm ,样品具备了催化剂所要求的较强内比表面积和较好的纳米结构。所得氧化纳米棒直径与SDS胶束理论结构计算相吻合。     

纳米氢氧化钙颗粒制备、表征及NO_x捕获性能研究

采用表面活性剂结构诱导均相沉淀法,通过控制Ca(OH)2晶体的生长,制备出颗粒均匀、单分散纳米Ca(OH)2粉体。采用SEM、XRD、BET、FT-IR等方法对样品进行了表征。对纳米Ca(OH)2粉体吸附捕获NOx气体性能进行了测试评价。当反应时间2h,添加质量分数10%PEG600、添加浓度0.086mol/L的SDS时,产物比表面积分别达28m2/g、55m2/g。颗粒粒径分别为:500nm～1μm、200nm～300nm;所制备Ca(OH)2在达到吸附饱和之前,对NOx具有良好的吸附去除能力。制备的Ca(OH)2粉体可用于液体推进剂泄漏处理。     

高效绿色颜料铋黄的制备研究

以Bi(NO3)3.5H2O、NH4VO3和(NH4)6Mo7O24为原料,研究了加料方式、反应物浓度、pH值、反应温度、煅烧温度、煅烧时间等工艺条件对纳米级铋黄粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构,透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。得出以下结论:采用并加沉淀法制备的纳米级铋黄颜料,与同类颜料比较性能优越。     

高纯球形纳米SiO2的制备

以高纯石英为原料,采用沉淀法制备球形纳米SiO2。研究了水玻璃溶液波美度、HCl浓度、反应温度、搅拌速度对球形纳米SiO2平均粒径的影响。当水玻璃溶液波美度为10。Bé、盐酸浓度为1.0 mol/L、反应温度为80℃、搅拌速度为1300 r/min、滴定至pH值为8时,制备出初级粒径为80-90nm、粒度均匀、基本无团聚的无定形球形纳米SiO2,其DBP吸收值为2.75cm3/g,比表面积为174.01 m2/g。在1100℃高温下,对球形纳米SiO2高温处理2h,可以脱除沉淀法纳米SiO2表面的羟基,测定球形纳米SiO2粉的纯度为99.9%。     

表面活性剂对TiOSO_4常温水解法制备纳米TiO_2粉末的影响

论述了聚乙二醇在TiOSO4 常温氨水水解反应制备纳米TiO2 粉末中的作用 ,并对不同制备条件及热处理温度下的纳米TiO2 粉末结构、粒径大小和比表面积进行了表征。讨论了水解时聚乙二醇的加入与否和煅烧条件对纳米TiO2 粉末的团聚作用 ,以及对晶型转变温度、粒径大小、比表面积等因素的影响。结果表明 :水解时加入聚乙二醇制得的纳米TiO2 粉末团聚作用小 ,颗粒为球形 ,平均粒径为 7.4nm ,平均比表面积为 1 1 6.5 5m2 /g ,最高比表面积达 1 60 .92m2 /g。     

介孔TiO_2纳米光催化材料的水热合成及表征

以钛酸丁酯为钛源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热合成法制备介孔TiO_2纳米光催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积孔径分析仪、紫外-可见分光光度计分析等方法对材料进行表征和测试。重点研究模版剂用量对所制TiO_2纳米光催化剂结构和光催化性能的影响。结果表明,纳米TiO_2光催化剂具有单一的锐钛矿相结构,晶粒尺寸小于12.8 nm;当模板剂用量(n_(CTAB)/n_(Ti))为0.5%时,催化剂的介孔孔径尺寸为5~16 nm,比表面积为162.8 m~2/g,孔容体积为0.38 cm~3/g,对光的吸收波长为460 nm,吸附能力强、光催化活性高。     

用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al_2O_3和SiO_2

以粉煤灰为铝、硅源制备纳米α-Al203和Si02(白炭黑),并对α-Al2O3进行表面改性实验研究,结果表明:粉煤灰和碳酸钠采用1:1的配比,800℃低温保温2h,可得到自粉化较容易的霞石相.硅、铝分离盐酸浓度3.5mol/L,样品的产率较高.XRD衍射图谱及SEM分析得知:Al(OH)3经1100℃煅烧后,得到纯度达99.9%,比表面积为180m2/g,粒径达到纳米级的α-Al2O3;从硅胶可获得纯度达99.9%比表面积为374m2/g的SiO2(白炭黑).改性研究表明:制备的α-Al2O3性能优良.     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

用于臭氧分解的碳载纳米金催化剂制备及性能表征

以煤质活性炭为载体,分别采用柠檬酸钠和PVA做保护剂,通过溶胶固载法制备用于分解臭氧的载金催化剂,并对其进行SEM和比表面积表征.结果表明,通过两种方法制备的载金催化剂纳米金颗粒呈半球状负载在活性炭表面,而且分散度高,颗粒尺寸均匀.以PVA为保护剂的催化剂纳米金颗粒粒径在5～10nm,以柠檬酸钠为保护剂纳米金颗粒粒径在20nm左右.以柠檬酸钠为保护剂制备的催化剂总孔容以及中孔孔容均比以PVA做保护剂的催化剂小,而微孔孔容却比后者大,是由于纳米金颗粒进入到中孔中的量较多,而进入微孔中较少的缘故.以柠檬酸钠为保护剂所制备的载金催化剂对臭氧的去除比PVA做保护剂的具有更好的催化活性.     

模板剂对天然丝光沸石制备介孔材料的影响

以天然丝光沸石为原料,三正丁胺和三乙胺为模板剂,在碱性条件下,采用水热法制备介孔材料。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积测定仪(N2吸附脱附)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征,研究了模板剂对天然丝光沸石制备介孔材料的孔结构、形貌及性能参数的影响。结果表明,两种模板剂制备的介孔材料均较好的保留了丝光沸石的晶体结构,孔径主要分布于2~10 nm之间,孔型为片状颗粒堆积形成的狭缝孔。以三乙胺为模板剂制备的介孔材料性能较好,比表面积达到18.785 m2/g、平均孔径为13.495 nm、孔容为0.0844 cm3/g。     

纳米氧化钇的制备及表征

采用碳铵沉淀工艺, 进行了纳米氧化钇的制备研究。研究了沉淀过程中表面活性剂对沉淀颗粒大小的影响; 添加表面活性剂隔离碳酸钇颗粒之间的相互接触, 从而起到了在煅烧过程中控制粉末硬团聚的作用; 分析了煅烧温度对比表面和氯离子含量的影响; 制备出了单一粒径小于50 nm、团聚体粒度分布D₅₀<150 nm, 粉末的比表面积大于35 m²/g,粉末的团聚常数(D₅₀/D_BET)小于6, 形状为球形的纳米氧化钇粉末。     

三水碳酸镁催化酚醛聚合制备多孔炭及其性能研究

利用水合碳酸镁催化功能及易分解特性，实现间苯二酚-甲醛体系的快速凝胶，通过炭化得到孔隙发达，比表面积大的整体式多孔炭(MCM-Mg)。系统研究了原料浓度、催化剂用量、反应温度、反应时间、炭化温度以及炭化时间工艺等因素对多孔炭性能的影响。结果表明，适宜的制备条件是反应温度85℃、反应时间0.5 h、间苯二酚质量3 g、催化剂用量3 g，炭化温度900℃，炭化时间1.5 h，获得密度为1.23 g/cm3、气孔率为39.71%、收率为29.07%、比表面积为193.475 m2/g，平均孔径为22.696 nm，抗压强度为25.68 Mpa的多孔炭。该工艺具有反应时间短、成本低廉和绿色环保等优点。      

黝铜矿碱性体系制备锑酸钠的试验研究

首先采用碱浸法在硫化钠与氢氧化钠体系中选择性浸出黝铜矿中的锑,然后以碱浸液为原料,采用高温高压氧化沉淀生成锑酸钠。分别研究了碱浸工艺参数对锑浸出率和沉锑工艺参数对锑酸钠沉淀率的影响。结果表明,黝铜矿高温高压下浸出分离锑的最佳条件为:浸出温度150℃、浸出时间6 h、液固比6∶1、硫化钠浓度120 g/L、氢氧化钠浓度80 g/L。在此条件下,锑的浸出率达到80%以上,远高于在低温常压下浸出率仅为45%的指标;黝铜矿浸出液高温高压氧化制备锑酸钠最佳反应条件为:反应时间2 h、氢氧化钠过量系数1.6、氧气压力0.8 MPa、温度150℃,该条件下的沉锑率可高达98%以上。对该方法制备的锑酸钠进行分析的结果显示,所制锑酸钠从产品质量、粒径、形貌上都满足工业需求。     

氧化铝厂赤泥制备脱硫剂及其脱硫性能研究

针对赤泥脱硫剂效率低和寿命短的问题,在水浴条件下利用Ca(OH)2对赤泥进行热改性,获得了脱硫性能较好的热改性脱硫剂.适宜的水浴热改性条件为:Ca(OH)2与赤泥质量比1:1、温度60℃、时间6 h、液固比3:1.脱硫实验结果表明,赤泥脱硫剂经3 h脱硫反应,脱硫效率从100％降到了45％;热改性赤泥脱硫剂经10 h脱...     

无烟煤基CO2吸附材料及电极材料的制备

本文以宁夏太西无烟煤为基础材料,预先进行粉碎、脱灰处理,以KOH为活化剂,通过调节KOH和煤的比例得到不同比表面积和孔径分布的煤基多孔炭材料。在800 ℃条件下,KOH和煤的质量比为5∶1时,活化处理2 h,所得材料具有最高的比表面积和孔容（3.275 m2/g,1.62 cm3/g）,其在0 ℃、100 kPa的条件下对CO2吸附的质量分数为23.71 %。以尿素为氮源对材料进行掺氮处理,通过氧化还原反应在炭材料上负载MnO2组成复合材料,将其用于锂离子电池负极。测试结果表明:所得材料的充放电循环稳定性较好,掺氮以及负载MnO2有助于材料比电容的提高。     

NaA型小晶粒沸石分子筛的研磨制备

为了探索NaA型小晶粒沸石分子筛的大规模生产方式,以偏高岭石水热转化法合成的NaA型沸石分子筛为原料、NaCl为助磨剂,采用研磨法进行了小晶粒NaA分子筛制备试验,用SEM、BET和激光粒度分析仪对研磨前后样品的形貌、粒度分布及比表面积进行了表征,并测定了研磨前后样品的钙离子交换容量。结果表明,在转速为400 r/min、NaCl与NaA质量比为12∶1、球料质量比为7∶1、研磨时间为7 h的条件下,可将标称粒径为3 μm、比表面积为12.306 m2/g、镉离子交换容量为294 mg/g的NaA分子筛研磨至平均粒度为0.98 μm、比表面积为27.997 m2/g、镉离子交换容量为352 mg/g的小晶粒NaA分子筛。因此,干法研磨工艺是小晶粒NaA分子筛大规模生产的易操作、低成本新工艺。