连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉

通过向银的乙二胺四乙酸络合溶液中滴加还原剂连二亚硫酸钠溶液制备了纳米尺寸的银粉。考察了硝酸银浓度、络合剂用量、还原剂浓度、pH值、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响, 用X射线衍射和场发射扫描电镜对所制银粉的晶体结构和形貌进行了表征。试验结果表明, 在Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005 mol/L, EDTA过量10%, pH值为11.5, 还原剂浓度为0.0075 mol/L, 搅拌转速为400 r/min, 反应温度为50 ℃, 还原剂滴加速度为0.06 mL/s的条件下, 所得银粉的平均粒径为58 nm。     

电解锰渣洗液可控制备类球形Mn3O4的研究

以硫酸锰溶液为原料，采用空气为氧化剂，原位制备类球形四氧化三锰，研究了反应时间、反应温度、溶液pH值和空气流量等对合成产物性能的影响。结果表明，适宜的合成条件为：反应时间6 h、反应温度80℃、溶液pH=9、空气流量20 L/min,此时制备的四氧化三锰结晶度高，微观形貌为规则类球形颗粒，分散性较好，颗粒大小均匀，粒径约为150 nm,比表面积9.85 m²/g,振实密度1.93 g/cm³。     

利用低品位红土镍矿制备纳米二氧化硅粉体

以低品位红土镍矿碱式水热过程中产生的硅酸钠滤液为原料,采用化学沉淀法合成纳米二氧化硅粉体。考察了硫酸浓度、熟化温度、熟化时间、搅拌速度、表面活性剂PEG种类对二氧化硅粉体粒径的影响。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度分析仪对制得的二氧化硅的物相、结构、形貌和粒径进行了表征。结果表明,反应的最佳条件为:硫酸浓度10%、熟化温度70℃、熟化时间1h、搅拌速度600r/min。在最佳条件下,当表面活性剂种类选用PEG 400时,制得的二氧化硅粒径相对较小,约为200nm,球形度较好。     

电池级氧化钴制备新工艺

研究基于并流沉淀法,采用表面包覆技术制备电池级氧化钴的新工艺,用XRD、SEM和IR对产品电池级氧化钴的粒度、形貌和表面包覆进行表征.制备电池级氧化钴的最佳工艺条件为:乙醇浓度20%的底液、硫酸钴溶液浓度0.5mol/L、碳酸氢铵溶液浓度0.8mol/L、硫酸钴溶液滴加速度20mL/min、碳酸氢铵溶液滴加速度15mL/min、分散剂种类为阴离子分散剂、搅拌速度为500r/min、煅烧温度为400℃.制得的电池级氧化钴呈球形,粒度分布均匀且范围窄,平均粒径为6μm,颗粒表面成功包覆了有机物.     

高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究

以高纯硫酸锰、片碱及氯化铵为原料, 采用化学络合沉淀法制备球形四氧化三锰, 通过优化氨锰比、搅拌强度、pH值、温度等工艺参数, 于30 L反应器中制备出球形四氧化三锰产品。实验结果表明, 在锰浓度120 g/L、pH值8.3~8.7、铵锰比1∶4、搅拌频率40 Hz时, 能够得到Mn含量70.4%、Na含量0.019%、S含量0.048%、颗粒粒径D₅₀=10.50 μm、比表面积0.44 m²/g、振实密度2.41 g/cm³、具有良好分散性的球形四氧化三锰。     

氯化锌浸出液纤铁矿法沉铁及除杂的研究

采用纤铁矿沉淀法净化氯化锌浸出液中的铁和其他杂质离子,考察了反应温度、pH值、Fe³⁺浓度和氯化锌溶液加料速度等因素对杂质去除效果的影响。结果表明,在反应pH值3.5,溶液Fe3+浓度5.0 g/L,纤铁矿晶种添加量0.1 g,搅拌速度300 r/min,反应温度25 ℃,氯化锌溶液加料速度7.5 mL/min、溶液总体积300 mL时,铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、砷(Ⅴ)、氟去除率分别可达99.96%、99.54%、99.80%和60.38%,锌损失率仅为0.86%。     

低模数水玻璃碳化法制备白炭黑吸油值研究

为提高煤矸石废弃物的综合利用,通过工业水玻璃加碱后制备的水玻璃模拟酸渣-硫酸钠合成的低模数水玻璃,在接近石灰窑尾气CO2体积分数下,采用碳化法制备白炭黑。本实验考察了反应温度、反应物体积分数和电解质对吸油值的影响,以获得符合国家吸油值标准2.0~3.5 m L/g的白炭黑产品。通过SEM,化学吸附分析仪,激光粒度仪等手段对产品进行表征,探明产品形貌、粒度等与吸油值的关系。结果表明:粒径与吸油值呈负相关,90℃粒径达到最小值7.34μm,吸油值达到最大值3.538 m L/g。水玻璃体积分数影响产品粒径,V(水)/V(水玻璃)在0~2,颗粒粒径与硅酸钠体积分数正相关。70℃时,加入电解质,孔体积增大,结构变得疏松,吸油值增大至3.343 m L/g。通过控制反应条件,可以制得满足国标要求的白炭黑产品。     

硫酸铵-草酸联合法分离溶液中稀土和钙的研究

针对目前草酸沉淀法处理含钙的稀土料液时难以实现钙和稀土有效分离的问题,以酸溶废水沉淀渣所得酸浸液为研究对象,通过在酸浸液中添加适量的硫酸铵和草酸,生成可溶性的(NH_4)_2[Ca(SO_4)_2]和草酸稀土沉淀的方法实现稀土与钙的分离;系统考察了(NH_4)_2SO_4浓度、草酸用量、搅拌时间、温度、溶液初始p H值、初始稀土浓度等对溶液中稀土和钙分离的影响。结果表明,在不搅拌、(NH_4)_2SO_4浓度为80 g/L、草酸用量为理论量的1.2倍、反应温度30℃、溶液初始p H=2、初始稀土浓度20 g/L时,稀土沉淀率为99.02%,除钙率为99.35%。     

湿法炼锌过程中纳米级二氧化硅除氟技术工艺研究

以工业水玻璃为原料,采用液相沉淀法制备了纳米级二氧化硅,并将其应用于锌电积液除氟。实验结果表明,未经焙烧处理的纳米级二氧化硅无除氟能力; 纳米级二氧化硅经400 ℃、4 h焙烧后,在加入量为锌电积液中F-质量的60倍、锌电积液硫酸浓度145 g/L、除氟温度40 ℃、除氟时间3 h条件下,纳米级二氧化硅吸附氟容量为13 mg/g,对锌电积液中氟脱除率达到78.05%,除氟后溶液含氟0.09 g/L,满足锌电积工序要求。     

代汞缓蚀剂用氧化铟粉末的制备

采用沉淀法, 以精铟、硝酸、氨水为原料, 纯水为底液, 制备出了纯度、粒度和分散性良好的氢氧化铟沉淀物, 该沉淀物经过喷雾干燥、煅烧得到符合代汞缓蚀剂用粉末状氧化铟。沉淀法制备氧化铟粉末的适宜工艺为: 反应温度85 ℃, 硝酸铟溶液中铟离子浓度0.8 mol/L, 硝酸铟溶液滴加速度400 mL/h, 机械搅拌转速900 r/min, 煅烧温度850 ℃, 煅烧时间2 h。此工艺条件下所得氧化铟样品纯度高于99.99%, 粒度分布均匀, 各杂质含量符合国家标准, 满足电池代汞缓蚀剂的使用要求。     

氨法一步沉淀法制备碱式碳酸锌结晶行为特征

研究了锌氨配离子溶液一步法制备碱式碳酸锌晶体的结晶行为。以锌氨配离子溶液中[Zn²⁺]_T的迁移轨迹为基础, 研究不同工艺参数条件对制备碱式碳酸锌结晶率与晶体粒径的影响。试验结果表明, 蒸氨开始10~50 min为前驱体碱式碳酸锌晶核形成期, 反应温度越高结晶速率越快, 体系中氨的含量越高晶核粒径越小。结晶50 min后, 为晶核生长期, 前驱体晶体粒径快速增大, 温度越高晶体生长速率越快。在80 ℃、搅拌速度400 r/min、Zn²⁺浓度2.6 mol/L的条件下, 蒸氨50 min制得碱式碳酸锌晶核平均粒径为180 nm。此外, 采用匀速滴加碳酸氢铵溶液能减缓碱式碳酸锌晶体生长速率, 晶核平均粒径小于120 nm。     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌

研究均匀沉淀法制备纳米氧化锌影响因素和最佳工艺条件。结果表明，均匀沉淀法可制备出六方晶系纳米氧化锌。随Zn^2＋浓度增加纳米氧化锌颗粒由棒状向球形转化，平均粒径49nm。对纳米氧化锌产率影响因素的显著性水平依次为反应温度、尿京与Zn^2＋物质的量之比、反应时间和Zn^2＋的浓度。最优工艺参数为：反应温度95℃、反应时间3．5h、Zn^2＋浓度0．6mol/L、尿素与Zn^2＋物质的量之比为2．5。以硝酸锌为原料可得到纯度较高的纳米氧化锌。     

粉石英制备高纯球形纳米SiO2

摘要:以价格低廉天然优质粉石英矿物为基本原料,采用改进溶胶-凝胶技术,盐酸和硅酸钠溶液共滴加的方式,制备高纯球形纳米SiO2粉体材料。研究了体系中硅酸钠浓度及纯度、pH值、表面活性剂及分散剂等因素对其性能的影响。制备出的高纯纳米SiO2粉体中SiO299.97%、Al3+ 9×10-6、 Fe3+ 1.04 9×10-6、Na+≤3.59×10-6、Cl-≤19×10-6,平均粒径在50～80 nm。研究结果表明:制备的SiO2粉体为高纯、球形、分散度高且粒度均匀,能达到电子封装材料功能填料用高纯球形纳米二氧化硅性能指标要求。本文重点探讨原材料对其纯度的影响,团聚机理及解决团聚的措施。该方法具有成本低及易于工业化的特点。      

铁渣制备高纯α-Fe2O3

采用硫铁精矿作还原剂还原硫铁矿烧渣酸浸液（硫酸铁）,并用沉淀法从硫酸亚铁溶液制备α-Fe2O3。实验结果表明：当硫酸铁溶液中Fe^3＋浓度为1．1mol／L时,在液固比为3：2,温度为90℃,搅拌速度500r/min的条件下,反应3h,硫酸铁溶液中Fe^3＋的还原率达到96.5％,其反应级数为1．66级,表观活化能为60．26kJ／mol。还原后得到的硫酸亚铁经过净化除杂,滴加到含有适量有机添加剂的沉淀剂NK4OH-NH4HCO3中,沉淀洗涤干燥后900℃煅烧2h,煅烧产品再用稀硝酸和氢氟酸洗涤,得到高纯球形α-Fe2O3。     

由低浓度钛液制备偏钛酸的水解工艺研究

钛是一种重要的战略资源,在废弃脱硝催化剂中钛含量远远高于我们常用的钛精矿。近年来,各种从废弃催化剂中回收钛新技术的发展,使得人们对钛回收过程水解工艺的研究更加重视。本文以废弃催化剂经过高温钠化焙烧后硫酸酸解得到的低浓度钛液为原料,采用常压自生晶种热水稀释水解工艺制备偏钛酸,通过对自生晶种常压水解工艺中影响钛液水解产品平均粒径的五个关键因素:钛液F值、水解温度、钛液初始浓度、熟化时间、搅拌速度进行正交设计,然后比较各因素的极差,最终得到影响水解产品偏钛酸粒径各因素主次关系如下:水解温度>钛液初始浓度>钛液F值>熟化时间>搅拌速度。然后采用单因素控制变量法,研究了水解温度、钛液初始浓度、钛液F值、熟化时间、搅拌速度对影响钛水解产品偏钛酸粒径的较佳条件。结果表明:在水解温度95℃,钛液初始浓度200 g/L,钛液F值为1.8,熟化时间在50 min,搅拌速度300 r/min时,得到的偏钛酸平均粒径更接近2 μm。     

ADU制备AUC工艺的优化研究

研究了由ADU制备AUC时,反应体系中ADU浆体铀浓度、反应剂浓度和体积、反应剂加入速度、反应温度、搅拌速度等反应条件对AUC晶体的影响。试验表明:当ADU中c(U)=2.0 mol/L、反应剂ρ[(NH_4)_2CO_3]=480g/L、反应剂加入速度≤100mL/min、n[(NH_4)_2CO_3]/n(U)≈6、反应温度=(55±5)℃、搅拌速度=1 000r/min时,反应完全后经过滤、洗涤和干燥,可制得平均粒径较大(≥40μm)的AUC晶体。     

电石渣制备纳米碳酸钙中浸出与碳化工艺研究

电石渣制备碳酸钙是高效利用电石渣的方法之一。以电石渣为原料,氯化铵为浸取剂,对电石渣浸取,得到氯化钙溶液。在浸取过程中研究初始含钙浓度、反应温度、搅拌速率及反应时间对浸取效果的影响。确定浸取最佳工艺条件为:电石渣浆液初始含钙浓度1.75 mol/L,反应温度20℃,搅拌转速900 r/min,浸取时间控制40 min。在此条件下,钙离子转化率达88%。在碳化过程中,研究了二氧化碳流速、搅拌转速、钙离子浓度及碳化温度对产品质量的影响。当二氧化碳气体流量为1.5 L/h、搅拌转速为1 400 r/min、钙离子浓度为0.25 mol/L、碳化温度为20℃时,效果最佳。纳米碳酸钙产品D90粒度达到2.78μm、白度为97.51%、堆积密度为0.45 g/cm3。     

配位沉淀-直接还原法制备球形超细镍粉

以碳酸氢铵为沉淀剂、氯化镍为原料、氨为配位剂, 用配位沉淀法制备球形镍粉前驱体沉淀, 再于氢还原气氛中直接还原前驱体制备球形超细镍粉。系统地研究了前驱体制备过程中反应物浓度、pH值、添加剂、温度和直接还原过程中反应温度、还原气氛对镍粉形貌及粒度的影响。实验结果表明: 在Ni²⁺浓度为0.8 mol/L, pH值为7.5, 反应温度为室温, 添加剂PVP添加量为1%的条件下可制备出类球形、形状较规则、分散性好的镍粉前驱体; 将球形的、分散性好的前驱体粉末在350～400 ℃的N₂和H₂混合气氛中进行还原即可得到分散性好、纯度高的超细金属镍粉。     

Na2SiO3浓度对碳化法制备纳米白炭黑粉体性能影响研究*

二氧化碳碳化法制备纳米白炭黑, Na2SiO3浓度是非常重要的影响因素,本文通过对的纳米白炭黑粉体结构、形态、表面活性等性能研究,寻找该因素对纳米白炭黑性能的影响规律。通过从20g/l到80g/l调整Na2SiO3浓度,得到二氧化硅粉体的一次颗粒粒径和平均孔隙介于5-25nm和4.345-98.55nm,粉体的粒径、孔径和孔体积都随Na2SiO3浓度的增加变大;而比表面积与Na2SiO3浓度呈反比趋势,从376.744 m2/g降到250.7m2/g。通过对粉体进行的TG热重分析观察并结合红外光谱（IR）对白炭黑的表面有机结构的观察分析,发现粉体表面羟基密度与Na2SiO3的浓度也呈递减关系,而且加热失重率和主要的失重温度区间也有所不同也显示了粉体表面不同羟基群的密度也有差异。     

ATP/ZnO纳米复合材料光催化降解直接耐酸枣红的动力学研究

以纳米凹凸棒石为载体,利用化学沉淀法制备了ATP/ZnO纳米复合材料,通过TEM、BET比表面分析对纳米复合材料进行了表征。研究了复合材料对直接耐酸枣红的光催化降解性能。结果表明:当ATP/ZnO纳米复合材料用量为1.0g/L、直接耐酸枣红溶液初始浓度为0.01g/L、pH值为3时,光催化反应4h后,直接耐酸枣红的降解率达到93.34%,其光催化降解反应可用一级反应动力学方程进行描述。