C/C复合材料断口热解炭及其界面形貌SEM分析

采用SEM，以增强体为薄毡叠层、基体分别为光滑层及粗糙层结构化学气相沉积热解炭的2种C／C复合材料为研究对象，了三点弯曲试样断口上热解炭及热解炭／热解炭界面的形貌特征，并分析了其成因。结果表明：在垂直于炭纤维轴向的断面上，光滑层结构热解炭未发生塑性变形，但粗糙层结构热解炭发生了明显的塑性变形；在平行于炭纤维轴向的断面上，光滑层结构热解炭／热解炭界面呈光滑状，而粗糙层结构热解炭／热解炭界面呈鳞片状，鳞片的周边粗糙，内部光滑。认为鳞片结构的产生与化学气相沉积过程相关，并对此提出了假设模型：两相邻热解炭生长到界面时，在鳞片周边部位互生长形成真正的结合，使鳞片内部形成封闭的空隙或使气流无法通过鳞片内部，造成鳞片内部的伪结合。     

化学气相渗透法制备炭/炭复合材料的显微结构 和力学性能研究

以天然气为碳源, 氢气为载气, 采用等温化学气相渗透工艺对预制体初始密度为0.5 g/cm³ (纤维体积分数为28%)的针刺整体毡进行致密化, 在70 h内制备出表观密度为1.76 g/cm³的炭/炭复合材料。采用压汞法对复合材料的开孔孔径分布进行了分析, 用偏光显微镜和扫描电镜观察了基体的微观组织, 分析了三点抗弯试样的断口形貌。结果表明, 复合材料中的开孔以小于40 μm的微孔为主, 基体热解炭几乎全部由粗糙层热解炭组成, 仅在化学气相渗透的初始阶段在炭纤维的表面形成了很薄的一层各向同性热解炭, 复合材料的抗弯强度达到210 MPa。     

Cu-Cr合金熔覆表面改性炭/炭复合材料

采用Cu-Cr二元合金对炭/炭复合材料实施表面熔覆处理, 研究其对炭/炭复合材料表面元素分布和组织结构的影响。结果表明, 熔覆促使合金中的Cr元素富集于炭/炭复合材料表面, 并与C元素原位反应生成Cr₃C₂; 该反应物呈层状连续分布于炭/炭复合材料表面, 在炭/炭复合材料与金属之间起界面过渡作用, 有助于改进两者间的连接性。     

炭/炭复合材料石墨化度的研究进展

从炭/炭复合材料石墨化度的测量和表征、石墨化度的影响因素以及石墨化度对复合材料性能的影响3个方面,对炭/炭复合材料石墨化度的研究现状进行了叙述和评价。指出炭/炭复合材料石墨化度的测量和表征迄今尚无公认、统一的标准;认为有必要系统地跟踪、分析、研究炭/炭复合材料中各组元及其界面在石墨化过程中的变化,以及由此带来的对材料宏观性能的影响。     

航空刹车用C／C复合材料断口分析

利用SEM断口形貌分析了现役航空刹车用C／C复合材料的结构和界面结合状况，探讨了其断裂机理，分析了化学气相沉积炭的沉积机理。结果表明：C／C复合材料的断裂以“弱界面断裂”为主，裂纹优先在基体炭、炭布层间或长纤维束和短纤维间的弱界面等薄弱环节处产生。当裂纹尖端扩展到基体炭中的微裂纹处时，裂纹扩展转向；当裂纹扩展到纤维时，取道纤维与基体炭间弱界面层向前扩展，纤维经历与基体炭脱粘、弯曲、拔出、断裂等过程，导致整个材料断裂。航空刹车用C／C复合材料中的CVD炭以粗糙层状结构为主，CVD过程包括碳氢气体热解、成核、炭化、沉积生长等过程，其中，成核以物理成核为主。图2，表1，参16。     

石墨化度对炭/炭复合材料在不同制动速度下的摩擦磨损性能的影响

将炭布叠层的炭纤维预制件通过化学气相沉积增密后分别在2 000、2 150、2 300 ℃进行高温热处理得到3 种不同石墨化度的炭/炭复合材料, 采用MM-1000 摩擦试验机对这3 种炭/炭复合材料进行不同速度下的摩擦磨损性能试验, 并对磨损表面及磨屑进行SEM 观察, 结果表明:低速时材料的摩擦系数均很小;刹车速度为10 m/s 时, 石墨化度对材料的摩擦系数影响显著, 石墨化度越高, 材料的摩擦系数越大, 石墨化度低的样件A 摩擦表面形成薄且光滑的磨屑层, 而石墨化度高的样件C 摩擦表面形成厚的、粗糙的磨屑层;刹车速度大于20 m/s 时, 石墨化度对材料摩擦系数的影响变小, 3 种材料摩擦表面均形成较为平滑的磨屑层。石墨化度的高低显著影响材料高速时的磨损, 石墨化度升高到一定值时能显著降低材料高速时的磨损, 继续升高石墨化度, 磨损变化不大,高速时石墨化度低的样件A 氧化严重。综合考虑摩擦磨损性能, 该粗糙层结构的炭/炭复合材料石墨化度控制在45 %为宜。     

P_yC/SiC/TaC界面对三维细编C_f/C复合材料力学性能的影响

采用等温气相沉积方法制备了一种含PyC/SiC/TaC界面的炭/炭复合材料,采用偏光显微镜、X射线衍射和扫描电镜分析了材料的结构和断裂特点,采用单轴拉伸和三点弯曲方法研究了PyC/SiC/TaC界面对炭/炭复合材料力学性能的影响。金相和XRD表明热解炭界面是各向同性炭,TaC界面是NaCl型立方结构,SiC的结构以立方β-SiC为主,有少量的10H-SiC结构。TaC/SiC纤维界面能显著提高复合材料的拉伸、弯曲性能以及Z向压缩性能。整体密度为1.89 g/cm3时,含界面炭/炭材料的抗弯强度达375 MPa,约为无界面材料的4倍,同时材料整体密度的增加也能显著改善其力学性能。分析表明材料总体呈非线性脆断,有一定的假塑性行为。压缩载荷作用下Z向和XY向都为与受力方向成45°的剪切型破坏。     

炭纤维针刺整体毡/热解炭复合材料导热系数与石墨化度之间的关系

采用脉冲激光闪光法测量热扩散率，XRD测量石墨化度。研究了PAN基炭纤维针刺整体毡增强光滑层结构热解炭复合材料的导热系数与石墨化度之间的关系，建立了二者之间的定量数学模型。运用声子导热机制对导热变化机理进行了分析。随着石墨化度的升高，石墨微晶尺寸增大、结构渐趋完整，复合材料在平行于层面方向的室温导热系数逐渐升高，导热系数λ与石墨化度g之间关系符合公式：λ=0.64 4.93exp(g/21.94)。     

晶须对碳碳复合材料组织和力学性能的影响

添加硅灰石(CaO·SiO₂)晶须制备碳纤维预制体, 并在980 ℃下进行化学气相沉积, 高温石墨化处理后制备得到CaO·SiO₂晶须改性的C/C复合材料。利用SEM、金相显微偏光分析以及力学实验等方法研究了预制体结构对基体微观结构、物理性能和力学性能的影响。实验结果表明: 添加CaO·SiO₂晶须会诱导热解炭呈锥形生长, 同时在石墨化过程中会诱导热解炭的组织结构发生有序性转变, 与基体反应生成SiC二次纤维。添加CaO·SiO₂晶须使得复合材料的石墨化度由31.6%提升至41.1%, 导热和导电性能相比于未添加晶须时分别增加了71.7%和14.3%, 复合材料的弯曲强度相比于未添加晶须时提升了5%。     

CVD炭/炭刹车材料制备工艺和微观结构研究

用炭毡作为纤维增强体 ,设计特殊的导电发热层 ,采用多元耦合物理场CVD工艺 ,在自行设计的CVD炉中增密用于刹车材料的C/C复合材料 ,并就CVD沉积条件和石墨化热处理温度对C/C复合材料微观结构的影响进行了研究。对沉积炭的组织结构进行了观察和分析 ;对C/C刹车材料的石墨化度 g和石墨微晶尺寸Lc进行了量化分析。研究表明 :较高的沉积温度和较低的压力 ,有利于材料的组织结构由光滑层 (SL)向粗糙层 (RL)结构转变 ,材料的可石墨化能力和微晶尺寸呈升高趋势 ;随石墨化热处理温度的升高 ,材料的石墨化度和微晶尺寸呈升高趋势 ,但粗糙层组织结构升高的幅度远大于光滑层。     

碳纤维对镀铜石墨-铜基复合材料组织与性能的影响

用粉末冶金法制备了碳纤维 镀铜石墨-铜基复合材料, 测量了不同纤维含量时该复合材料的体积密度、电阻率、硬度、抗弯强度和摩擦磨损性能, 并观察了它们的显微组织、断口和磨面形貌, 分析了碳纤维含量对该复合材料显微组织和性能的影响。结果表明碳纤维的加入对镀铜石墨-铜基复合材料的体积密度、电阻率和摩擦系数影响不大, 但使其硬度、抗弯强度和耐磨性提高。     

炭／炭复合材料可石墨化性能的研究

采用XRD法测量和表征石墨化度，以数种结构组成各异的二维或准二维现役航空刹车用炭／炭复合材料为对象，研究了石墨化度随石墨化处理温度的变化规律，推算出了材料的最终石墨化处理温度，并从材料的结构组成方面对其可石墨化性能特征进行了分析、比较。结果表明：在石墨化度－石墨化处理温度关系曲线上，按温度划分，存在着两个明显不同的区段；近似于直线的快速升高段（AB段）和高温时近似于水平线的缓慢升高段（CD段）。当基体中含有沥青或树脂浸渍炭时，材料的最终石墨化处理温度大多处于AB段，温度为2000－2200℃之间；当基本全部为CVD炭时，材料的最终石墨化处理温度大多处于CD段，温度可能超过2800℃。本所研究的复合材料中的CVD炭的结构皆为RL结构。     

航空刹车用C/C 复合材料坯体结构的研究

为了探索降低航空刹车用C/C 复合材料成本、提高性能的有效方法, 对现役国外航空刹车用C/ C 复合材料的部分力学性能和热导率进行测试, 并利用金相显微镜对其坯体结构进行观察分析, 在此基础上, 自制了一种针刺整体毡, 进行CVD 增密, 并与炭布叠层坯体的结果对比。结果表明:国外航空刹车用C/C 材料的层间剪切强度和垂直方向热导率比较高, 坯体趋向于使用针刺毡;针刺整体毡由无纬布和网胎交替叠层, 经针刺而成, 这种结构具有孔隙分布均匀、气体扩散通道多、Z 向纤维含量高的特点, 为CVD增密创造了良好条件;自制针刺整体毡坯体经700 h CVD 增密, 小样密度可达1.81 g/cm³, 大样密度达1.75 g/ cm³, 且能继续增密, 与炭布叠层坯体相比, 采用针刺整体毡可显著缩短CVD 周期。     

增强体表面镀钛对SiCP/Al2014复合材料组织和性能的影响

为了提高SiC_P/Al2014复合材料的界面结合强度,分别采用盐浴法和真空微蒸发法对SiC_P进行表面镀钛处理,并通过热压烧结+热挤压工艺制备了SiC_P增强Al2014复合材料(10%SiC_P/Al2014),研究了SiCP表面镀钛对SiC_P/Al2014复合材料微观组织、抗拉强度和耐磨性能的影响。结果表明: 经过表面镀钛处理后,SiCP表面均形成了TiC+Ti₅Si₃的化合物层,使复合材料中SiC_P与铝基体的界面结合由物理缩合转化为化学结合,故改善了SiC_P与铝基体的润湿性,减少了界面缺陷,从而提高了界面结合强度。盐浴镀钛和微蒸发镀钛10%SiC_P/Al2014复合材料的拉伸强度(407 MPa和394 MPa)相比未镀钛10%SiC_P/Al2014复合材料分别提升了12.1%和8.0%,磨损量分别降低了58.3%和50.0%。     

全长纤维针刺C/C-SiC复合材料的力学与热扩散性能

采用全长纤维针刺结构预制体,利用反应熔渗法制备了C/C-SiC复合材料,系统研究了复合材料的微观结构、弯曲性能和热扩散性能。结果表明,熔渗温度1 650～1 850 ℃条件下均可得到致密的C/C-SiC复合材料,提高熔渗温度可促进Si-C反应,降低残余Si含量。C/C-SiC复合材料的弯曲强度随熔渗温度升高而增大,且断裂模式表现出明显的假塑性,1 750 ℃制备的复合材料弯曲强度可达229±17 MPa。C/C-SiC复合材料面内方向热扩散系数明显高于层间方向,SiC含量的增加及非均质孔隙的存在均可促进复合材料的热扩散能力。