ICP-MS测定四川石棉低品位碲矿中碲铋铜钴镍锑硒元素含量

本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定四川石棉低品位碲矿中碲以及铋铜钴镍锑硒的含量,探究了高压罐消解法-ICP-MS测定低品位碲矿中Te、Bi、Cu、Co、Ni、Sb和Se七种元素的检出限、定量限、精密度和回收率高低。结果表明,该方法在测定七种元素时,检出限为0.008～0.437μg/L,定量限为0.027～1.450μg/L;相对标准偏差均低于7%,具有良好的精密度;两种样品加标回收率均在89.7%～106%之间,具有较高的重复性,分析结果准确可靠。同时该方法操作简便、可用于大批样品的处理,是一种高效、准确的测定低品位碲矿中各元素含量的方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

从脆硫铅锑精旷中生产1#电银的实践

介绍南宁市冶炼厂从脆硫铅锑矿生产1#电银的生产实践.脆硫铅锑矿经烧结-鼓风炉熔炼-铅电解精炼工艺回收锑和铅,从铅电解阳极泥中以贵铅熔炼和银电解方法生产1#电银.一年多的生产实践表明,当阳极板含银大于98%以上时,阳极板中铜、铅、铋杂质含量对电银质量影响不大.控制电解液成分在CPb2+<4g/L,CCu2+<20g/L,C Ag+80～120g/L,C HNO34～8g/L范围,采用浓度5～10g/L、温度80～90℃的稀硝酸洗涤银粉,1#电银产出率可达100%.     

浸锌渣中有价元素的综合利用

采用还原焙烧分选法 ,从湿法炼锌的浸锌渣中富集回收有价元素 Ga、Ge、Ag等。结果表明 :当还原焙烧温度 1 1 0 0℃、时间 3h,焙烧产品磁选所得精矿 TFe、Ga、Ge含量分别为 90 .67%、1 997g/ t、1 4 1 0 g/ t,　回收率分别为 88.1 2 %、88.1 0 %和 98.33% ;　尾矿含 Ag1 4 0 3g/ t,回收率为85.85%。     

高密度泥浆法处理铅锌冶炼综合废水

研究高密度泥浆法(HDS)处理工艺和最佳运行参数.结果表明,在控制pH值为10.0、PAM投加量为3mg/L左右、反应时间为30min、沉淀时间为25min、底泥回流比10～20:1,除氟剂Al2(SO4)3的投加量为0.66g/L时,出水水质满足广东省地方标准(DB44/26-2001)中的一级标准的要求.运行费用约为0.45$/t,较石灰中和法降低10%～15%,处理能力提高50%以上,是传统石灰中和法的先进适用替代工艺.     

用共萃取和选择性反萃取法从氨溶液中分离Ni和Cu

《Hydrometallurgy》2 0 0 0年 54卷 2～ 3期上发表 Parija C.等人文章 ,介绍了 Cu- Ni- Fe精矿的氨性硫酸盐浸出液中 Ni和 Cu的提取和分离的方法。该方法为溶剂萃取法 ,萃取剂为 LIX84,有机相组成为 φ( LIX84) =40 % ,其余为煤油。浸出液组成为 :ρ( Ni) =1 0 .7g/L,ρ( Cu) =1 3.8g/L,ρ( NH4 OH) =90 g/L,ρ( ( NH4 ) 2 SO4 ) =45g/L。当 V( A) /V( O) =1 /2时 ,2段逆流即可从浸出液中定量萃取 Ni和 Cu。反萃取 Ni前 ,需用 6.6g/L硫酸溶液 1段洗涤 ,以除去有机相中的氨 (ρ( NH4 OH) =1 .92 g/L) ,洗氨率约为99% ,此时…     

煤中汞含量测定方法的对比分析研究

汞元素作为煤中重要的有害元素之一,在煤炭燃烧过程中对环境造成很大污染。我国已制定商品煤中汞含量的限值,煤中汞含量检测量逐渐增大,需采用快速、准确的分析方法才能满足市场需求。选取多个不同汞含量的煤炭样品,对比分析了直接燃烧法与冷原子吸收法的测定结果。结果表明:直接燃烧法检测步骤简单、测定时间显著缩短,与冷原子吸收法相比,其准确度、精密度均与国家标准无显著性差异,二者相对标准偏差分别为2.94%～4.24%、3.00%～4.33%;两方法间精密度无显著性差异,且测定结果无显著性偏倚,方法间差值的95%置信区间为-0.027μg/g～0.033μg/g。     

亚砷酸铜净化铜电解液工业实验研究

为有效脱除铜电解液中的Sb、Bi等杂质, 采用亚砷酸铜净化电解液。三氧化二砷与氢氧化钠反应后, 调节溶液pH为6, 按铜砷物质的量之比为1.5加入硫酸铜, 充分反应后过滤得到绿色亚砷酸铜, 产品收率达到98.64%。在电解液中加入亚砷酸铜, As从3.10 g/L提高到11.16 g/L后, Sb浓度由0.85 g/L降至0.22 g/L, 去除率为74.11%; Bi浓度由0.22 g/L降至0.086 g/L, 去除率为65.60%。连续电解13 d, 电解液中总砷(As_T)为10.81～11.55 g/L、Sb为0.19～0.28 g/L、Bi为0.066～0.11 g/L。电流密度分别为235 A/m²和305 A/m²时电解所得阴极铜结晶细致, 光滑平整, 阴极铜达到高纯阴极铜标准(GB/T467-97), 合格率达到100%。     

离子交换法净化InCl3电解液的研究

研究离子交换法净化InCl3电解液的工艺.结果表明,采用717型强碱性阴离子交换树脂净化InCl3电解液,最佳工艺条件为铟浓度为50～100g/L,盐酸浓度为0.1mol/L,空间流速为1m3/m3·h.净化后InCl3电解液纯度达99.96%左右.     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L(r20.999 5),相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。