制备金属铪的新进展

金属铪在核能、航天以及军工领域有着得天独厚的优势,国内外对于金属铪的研究正如火如荼的进行。锆铪相伴而生,本文介绍了锆铪的火法和湿法分离,综述了金属热还原法和熔盐电脱氧法制备金属铪通过熔盐电解法、碘化精练法、电子束熔炼法精炼金属铪,就各种方法的优缺点和绿色生产的需求来看,新型熔盐电脱氧法和联合精炼法是值得发展和探究的方向。     

Zr(IV)在NaCl-KCl-K2ZrF6熔盐体系中的电结晶机理

熔盐电解精炼法是乏燃料后处理的一种重要方法,电沉积和结晶机理研究对U、Zr等金属分别回收具有重要意义。在高温熔盐三电极体系下,以铂丝作为研究电极、热解石墨坩埚作辅助电极、Ag/AgCl作为参比电极,采用循环伏安法和计时电流法开展研究。研究了温度为1023 K时Zr(IV)在NaCl-KCl-K2ZrF6熔盐体系中的电结晶成核机理,通过电化学理论分析和恒电位电解产物微观形貌分析得到锆晶核在铂电极上的成核机理为连续成核,成核长大机理为扩散控制的三维半球形螺旋生长机理。为电解精炼提纯金属锆以及乏燃料后处理的研究提供一定的参考。     

Zr(Ⅳ)在NaCl-KCl-K_2ZrF_6熔盐体系中的电结晶机理

熔盐电解精炼法是乏燃料后处理的一种重要方法,电沉积和结晶机理研究对U、Zr等金属的回收利用具有重要意义。在高温熔盐三电极体系下,以铂丝作研究电极、热解石墨坩埚作辅助电极、Ag/AgCl作参比电极,采用循环伏安法和计时电流法开展研究。研究了温度为1 023K时,Zr(Ⅳ)在NaCl-KCl-K_2ZrF_6熔盐体系中的电结晶成核机理,通过电化学理论分析和恒电位电解产物微观形貌分析得到锆晶核在铂电极上的成核机理为连续成核,成核长大机理为扩散控制的三维半球形螺旋生长机理。研究结果可为电解精炼提纯金属锆以及乏燃料后处理的研究提供一定参考。     

高纯锌制备技术

本文对目前高纯锌的三种主要制备方法(电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法)进行了综述和比较。这些方法在提纯方面发挥着不同的作用。电解法工艺条件易控制,但耗能巨大,提纯效果相对较差;真空蒸馏法虽提纯效果显著,能耗低,但很难提纯到7N锌;区域熔炼法可制备7N锌,但其存在成本高、过程耗时的缺点。采用真空蒸馏法与区域熔炼相结合的方法制备超高纯锌,所得锌产品的纯度可达到7N。     

金属钙及高纯钙制备技术

简述了目前国内外工业金属钙的两种主要制备方法:电解法和热还原法,重点综述了真空蒸馏法制备高纯金属钙的工艺、设备及进展。电解法和热还原法属于化学提纯方法,难以制备出纯度较高的金属钙。以工业钙为原料,采用真空蒸馏法可以制备出纯度超过99.999%(5N)的高纯金属钙。     

区域熔炼制备高纯金属的综述

在电子和半导体工业中需要纯度很高的金属,普遍用于这些金属和半导体提纯的有效方法就是区域熔炼。目前1/3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼提纯到很高的纯度。本文对区域熔炼的原理、实际操作的影响因素、设备选择及应用方面进行了综述。     

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析。结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少。通过结晶温度、结晶次数和p H值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,p H值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁。此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考。     

几种锆类化合物添加剂对硬硅钙石形貌的影响

考察了几种锆类化合物添加剂对硬硅钙石形貌的影响。实验结果表明:锆英石和氧化锆作为添加剂时,硬硅钙石结晶不好,纤维结合紧密,形成了密实、团聚的硬硅钙石二次粒子,此结构倾向于制备高强度绝热制品;使用氧氯化锆作为添加剂所制备的硬硅钙石结晶良好,所生成的硬硅钙石二次粒子具中空结构,此种结构易于形成超轻绝热制品。     

真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备半导体用高纯铟

采用真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备6N及以上高纯铟,考察了蒸馏温度、凝固速度及凝固次数对杂质脱除率的影响,并对半导体用高纯铟进行了表面分析及其纯度测定。结果表明,真空蒸馏温度1 273 K、保温时间60 min、定向凝固温度150~170 ℃、籽晶转速5 r/min、坩埚转速15 r/min、凝固速度20 mm/h、凝固次数3次条件下,高纯铟产品纯度达到6N及以上超高纯铟标准,该工艺所得金属铟结晶度高,呈现出片状结构,金属呈单晶相,实现了6N及以上金属铟的稳定结晶,并且金属铟没有腐蚀和表面氧化,该半导体用高纯铟制备工艺所得产品纯度高、制备过程能耗低和效率高,利于实现产业化。     

烧结制备工艺对硼化铪纯度的影响

采用烧结工艺制备硼化铪粉末,利用XRD、SEM、EDS、高频红外吸收法等分析测试手段对制备得到硼化铪粉末的结晶性能、微观形貌、元素分布等性能进行表征,讨论了烧结温度、保温时间、原料配比等工艺对硼化铪粉末合成的影响,并通过差减法计算得到硼化铪粉末纯度。结果表明：烧结温度为1 700 ℃、保温时间为120 min、原料配比为HfB2-B制备得到硼化铪纯度最高,XRD中仅有硼化铪结晶峰,硼化铪呈现紧密堆积,计算得到硼化铪纯度达99.37%。     

以ZrOCl2为添加剂煅烧ZnS合成ZnO绿色荧光粉

研究以氯氧化锆为添加剂的硫化锌热氧化法合成ZnO绿色荧光粉的过程。XRD衍射图谱表明合成荧光粉的主晶相为六方纤锌矿ZnO，并有少量残存的ZnS相存在。荧光发射光谱在350nm或374nm光激发下只呈现出在510nm左右的绿色峰，氯氧化锆添加可大大提高产物的荧光发射强度，而氧化锆则不能。荧光粉中硫和氯的含量与荧光强度随煅烧温度的关系类似，说明氯离子对合成ZnO的绿色发射有直接贡献。该荧光粉的激发波长与近紫外LED的光输出波长相匹配，可用于白光LED荧光的转换材料。     

溶剂协同萃取分离锆和铪技术研究进展

核级锆铪是构建核反应堆不可替代的核心材料。锆元素和铪元素天然共生,但核性能差异巨大。因此,锆铪分离是制备核级锆和铪的技术关键。溶剂萃取分离技术是工业分离锆铪的主要途径。综述了协同溶剂萃取分离锆和铪的研究进展,重点介绍了中性-酸性、中性-碱性、碱性-酸性、中性-中性和酸性-酸性等五类协同溶剂萃取体系对锆铪分离的作用规律,发现大多数中性-酸性和中性-中性协萃体系对锆铪分离具有积极作用,尤其是中性有机膦类萃取剂的加入可显著提高协萃体系对锆或铪萃取选择性,中性-碱性协萃体系在HSCN或HCl介质中具有协同增强效应,而酸性-碱性协萃体系则对锆铪萃取分离有反协同作用,酸性-酸性协萃体系的效果则与其酸性强弱有关。当前相关研究工作主要侧重于锆铪萃取分离工艺,而对协萃机理的探究较少。锆和铪的离子半径极为相近,溶液化学性质复杂,对协萃反应过程和机理影响巨大。因此需加强锆铪萃取分离机理的基础理论研究,为开发出新型绿色高效的萃取剂和协萃体系提供理论依据。     

溶剂萃取法分离锆铪技术及其新进展

锆和铪的热中子俘获能力不同,而化学性质却极为相似,彼此分离十分困难,其深度分离一直是核级锆铪材料制备领域的研究难点。现有的MIBK等溶剂萃取工艺具有设备简单、可连续操作、成本低等优点,是工业上分离锆铪的主要方法,但却存在严重污染等问题,因此研究高效、绿色的溶剂萃取方法仍是锆铪分离领域的热点。本文从萃取体系分类入手,介绍了溶剂萃取法分离锆铪的技术现状,总结了近几年来的新进展,并结合自己的科研工作提出了一些建议。     

氧化锆制备技术的研究现状与进展

对几种常见的氧化锆制备技术进行了介绍,并分析了这些技术的优势。化学法制备的氧化锆粒径分布均匀且该方法简单易行。溶胶-凝胶法制备的氧化锆粒径小、单分散性能优异。水热法制备的氧化锆粒径小、纯度高。电熔法制备的氧化锆杂质含量低,致密度高且制备工艺简单。微波热处理制备的氧化锆反应时间短、升温速率快、能耗小。氧化锆的多种制备工艺技术使得其性能及应用更加的多样化。     

国外某滨海砂矿锆钛高效回收选矿试验研究

国外某海滨砂矿中TiO2含量和ZrO2含量分别达到了7.55%和0.74%，其中钛主要以钛铁矿、金红石等工业可利用矿物形式存在，锆主要以锆英石形式存在，嵌布粒度范围主要集中在0.04-0.16mm，属于物理选矿适宜回收的粒度范围，是典型的锆钛共生砂矿。本论文以国外某滨海砂矿为研究对象，进行了工艺矿物学和选矿小型试验研究，采用“锆钛矿物重选预富集-钛铁矿与非磁性锆钛矿物磁选分离-锆钛矿物重选再富集-金红石与锆英石干式磁电选分离”的全工艺流程，分别获得了钛品位大于52%的钛铁矿精矿、钛品位大于77%含铁金红石精矿、钛品位大于75%金红石精矿以及锆品位大于63%的锆英石精矿。钛锆回收率分别达到了81%和74%，实现了该矿床中钛锆资源的高效利用，可为同类矿山的开发利用提供借鉴。     

碘法浸金的研究

用热力学方法对碘-碘化物溶金的可能性进行了简单分析, 用碘-碘化物溶液对含炭难处理金矿石进行了浸出工艺条件试验及氰化的对比试验, 得出了碘化法浸金时间短, 金浸出率高等结论。     

GJM-90型超细硅酸锆湿法粉碎生产线及工艺特点

介绍了GJM-90型超细硅酸锆湿法生产线的工艺流程、主要设备的技术性能以及工艺特点。生产实践证明，该生产线工艺设计合理、设备性能优良、生产成本低，生产的超细硅酸锆达到了国内高档陶瓷釉料乳浊剂所要求的质量品级。     

全球锆矿资源现状与利用趋势

锆作为一种重要的稀有金属矿产,广泛应用于现代陶瓷、特种玻璃和原子能工业等战略性新兴产业。中国已经成为全球第一大锆资源消费国,但中国锆矿资源存在可采储量不足、过渡依赖进口等诸多问题,其资源保障形式不容乐观。全球锆资源具有分布不均、供应高度集中、供需分离等特点。为了保障中国锆矿行业的可持续发展,提出立足国内、布局海外、加快产业结构调整及完善战略储备等可持续发展建议。      

采用搅拌球磨机制备超细硅酸锆的实践

概述了以搅拌球磨机为主体的湿法制备超细硅酸锆的生产线,对该生产线各项工艺参数的确定进行了详细的阐述。