电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究

考察了铟电解精炼中铟离子浓度以及氯化钠浓度对铟电解的电化学行为影响,并运用X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)分析了阳极异常产物。结果表明,当铟离子浓度为70 ～80 g/L、NaCl浓度为100 g/L、电解液pH值为2～2.5、电流密度为55 A/m~2时,经辉光放电质谱(GD-MS)检测分析得铟的主含量达到99.9997%以上,各杂质均达到5N高纯铟YS/T 264-2012的标准。当铟离子浓度大于100 g/L时,阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液,在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟;同时阳极板上析出的白色物质主要为InOHSO_4 (H_2O)_2,由于In~(3+)浓度过高水解沉淀析出,使电解液条件恶化阴极产品质量不达标。     

高纯铟电解精炼提纯方法的研究

本文研究了铟电解精炼提纯的方法及工艺。设计了以铟离子浓度、NaCl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(3,4)正交实验,以期能够获得铟电解精炼较优工艺参数。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、NaCl浓度为60 g/L、电解液pH为1.5、电流密度为65 A/m2时,样品的电解精炼效果最好,铟的主含量达到99.9998%以上,其他杂质达到5N高纯铟YS/T 264—2012的标准。     

真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备半导体用高纯铟

采用真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备6N及以上高纯铟,考察了蒸馏温度、凝固速度及凝固次数对杂质脱除率的影响,并对半导体用高纯铟进行了表面分析及其纯度测定。结果表明,真空蒸馏温度1 273 K、保温时间60 min、定向凝固温度150~170 ℃、籽晶转速5 r/min、坩埚转速15 r/min、凝固速度20 mm/h、凝固次数3次条件下,高纯铟产品纯度达到6N及以上超高纯铟标准,该工艺所得金属铟结晶度高,呈现出片状结构,金属呈单晶相,实现了6N及以上金属铟的稳定结晶,并且金属铟没有腐蚀和表面氧化,该半导体用高纯铟制备工艺所得产品纯度高、制备过程能耗低和效率高,利于实现产业化。     

铟电解提纯中明胶的影响

研究了铟电解提纯中明胶对阴极过电位、槽电压、阴极铟表面质量、杂质含量的影响。实验结果表明, 加入明胶可以增加阴极过电位, 细化晶粒, 抑制阴极尖端晶粒生长, 得到光滑、致密的阴极铟, 降低杂质含量, 同时增大槽电压;在铟的电解过程中, 明胶加入量为1 g/L时, 可以获得光滑、平整的阴极铟, 总杂质含量低, 达到YS/T 264-2012高纯铟In-05标准。     

离心雾化法制备焊锡粉工艺参数的优化

本文简述了高速离心雾化原理,通过对旋转盘直径、旋转盘形状、电机转速、处理量等因素对焊锡粉粒度分布影响的分析,确定了最佳雾化参数.实验表明:在旋转盘直径为70mm,旋转盘形状为平底凸边盘,电机转速为35 000 r/min,处理量为100 kg/h的条件下,5～45 μm的粉末雾化率可达到89.3％.     

电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟的实验研究

本文联合电解精炼与区域熔炼法,制得99.9999%的高纯铟。通过实验探讨了电解精炼的原理,并分析了区域速度、区域次数对铟纯化的影响。实验表明：粗铟通过电解精炼可以制得99.999%的高纯铟,再经区域速度为20mm/h,区熔次数为8次的区域熔炼可以获得99.9999%以上的高纯铟。     

铟-锡合金真空蒸馏气-液平衡研究

在系统压力5 Pa～10 Pa、蒸馏温度1470 K～1570 K条件下,开展了铟-锡（In-Sn）二元合金真空蒸馏实验研究,结果表明随着蒸馏温度升高,液相中In含量从14.31 wt. %降至0.01 wt. %,表明真空蒸馏可有效分离In-Sn合金。采用分子相互作用体积模型（MIVM）计算In-Sn合金组元的活度,计算值与实验值的平均标准偏差分别为±0.0113、±0.0154,平均相对偏差分别为±11.8134%、±11.7322%,表明采用MIVM预测In-Sn合金组元的活度是可靠的。在此基础上,采用MIVM预测In-Sn合金体系的气-液平衡（VLE）数据,并与实验值进行对比,二者吻合,表明采用MIVM预测铟基合金体系的VLE是可靠的,可用于指导真空蒸馏分离铟基合金。本研究将模型预测与真空蒸馏实验相结合,不仅验证了MIVM的可靠性,还优化了真空蒸馏分离铟基合金的工艺参数,为真空蒸馏分离提纯铟基合金或处理含铟复杂物料提供指导。     

PVA-AA-KOH-H_2O碱性聚合物电解质的制备与性能研究

采用溶解-铸膜法,制备了聚乙烯醇(PVA)-丙烯酸(AA)-KOH-H2O碱性聚合物电解质膜。为优化电解质膜的性能,研究了成分对电解质膜特性的影响。通过XRD进行物相分析;通过DSC分析了膜的热学特性;通过电化学测试方法测定膜的电导率和电化学稳定窗口。研究显示AA共混可明显改善PVA基碱性聚合物电解质膜的保湿性能和机械性能。KOH和AA可使PVA的结晶度和熔点降低,有利于提高电导率。实验制备的聚合物电解质膜的电导率均可达到10-2S/cm数量级,最大可达0.18S/cm。电导率随膜内KOH、AA、H2O的含量增加而增大;在25～80℃范围内,电导率与温度的关系符合Arrhenius方程,并具有良好的电化学稳定性,电化学稳定窗口达3.6V,可满足大多数器件对电解质的要求。