ICP-MS测定四川石棉低品位碲矿中碲铋铜钴镍锑硒元素含量

本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定四川石棉低品位碲矿中碲以及铋铜钴镍锑硒的含量,探究了高压罐消解法-ICP-MS测定低品位碲矿中Te、Bi、Cu、Co、Ni、Sb和Se七种元素的检出限、定量限、精密度和回收率高低。结果表明,该方法在测定七种元素时,检出限为0.008～0.437μg/L,定量限为0.027～1.450μg/L;相对标准偏差均低于7%,具有良好的精密度;两种样品加标回收率均在89.7%～106%之间,具有较高的重复性,分析结果准确可靠。同时该方法操作简便、可用于大批样品的处理,是一种高效、准确的测定低品位碲矿中各元素含量的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽

建立四酸溶矿电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽的分析方法。样品经硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸干后再用王水溶解,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取,定容稀释后用ICP-MS测定。为防止因溶解不完全,导致分析结果偏低,增加王水溶解步骤,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取盐类,有效克服铌、钽元素易水解的困难。实验结果表明,该方法的精密度RSD5%,检出限铌1.15μg/g,钽1.27μg/g。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。     

某铜铀多金属硫化矿综合利用初步研究

<正> 我国某热液型铜铀多金属硫化矿床,因矿化的多阶段性及矿化元素的多样性,矿石成分复杂,共性关系比较密切。根据化学成分的差异,该矿床划分为低硫高碳酸盐(A矿)和高硫高碳酸盐(B矿)两种类型。若以国外广泛采用的酸浸一浮选或浮选一酸浸的经典流程来处理这两种类型高碳酸盐铜铀多金属矿,一则酸耗高,不经济;二则在酸浸铀的过程中,部分铜也被浸出,而使综合提取有用金属的流程复杂,同时铜及伴生有用金属回收率低。通过试验研究,我们基于高价铀能溶于碳酸钠溶液,而铜在该溶液中溶解度低的特性,可采用加压碱浸—浮选(先冶后选)和浮选—加压碱浸(先选后冶)流程处理A矿,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铅、锌、铋、镉、铬、砷含量

本研究建立一种快速同时测定金精矿中有害元素(铅、锌、铋、镉、铬、砷)的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。通过比较一般开放性酸溶法、密封加盖酸溶法、微波—酸溶消解前处理方法,确定采用盐酸—硝酸—氟化氢铵—酒石酸的样品前处理方案,采用钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法的准确度、精密度均较理想,可以满足金精矿中有害元素的快速定量分析。     

ICP—AES法测定矿井水中各元素的条件

对煤矿矿井水各元素及其含量的测定 ,目前多采用化学法和原子吸收法。由于矿井水为酸性水 ,采用化学法一个主要的缺点就是操作繁琐 ,必须分别处理试样后 ,逐一测试。原子吸收法则由于线性范围窄 ,应用也有很大的局限性。而ICP—AES法可以做到一份试样同时测出其所含的全部元素 ,具有操作简便 ,检出限低 ,分析速度快 ,线性范围宽 ,结果准确可靠等优点 ,所以在国外已发展成为一种普遍采用的常规分析方法。就ICP—AES法同时测定煤矿矿井水中所含各元素的最佳条件的选择进行了探讨 ,并用所选取的条件进行测试 ,方法简便、快速和准确 ,结果可靠     

杂铜中金、银的测定方法研究

在参考粗铜中测定金银的国家标准分析方法基础上,对杂铜样品组成、取样代表性、样品分解及贵金属的快速有效分离富集等进行了研究,建立了杂铜中贵金属金银的分析方法。该方法不仅准确可靠、代表性好、适用含量范围宽,而且大大缩短了分析周期。对于含量为Au2 83g/t、Ag956g/t的杂铜,测定的相对标准偏差(RSD)分别为6 47%和2 40%。     

封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样，用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金，泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后，采用1%硫脲对金进行热解脱，建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法；考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素，结果表明：封闭酸溶时间为2 h，可满足常见含金矿石样品中金的分解，泡塑经5%HCl处理后，在室温下对金的富集回收率达到了95%以上，测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下，方法检出限为0.13μg/g，定量限为0.43μg/g，测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%～101%，精密度（RSD,n=5）为1.10%～2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定，测定值与认定值基本一致。     

西藏玉龙铜矿氧化矿工艺矿物学研究

对西藏玉龙铜矿1号矿体氧化矿进行工艺矿物学研究,查明矿石中铜、钼等元素的赋存状态,并就影响选矿指标的矿物学因素进行分析。研究结果表明,该类型矿石中铜的氧化率较高,加强对氧化铜矿物的浮选回收可以明显提高铜的选矿回收率;矿石中一定量的砷赋存在黝铜矿中,浮选时砷会在铜精矿中富集;钼的硫化物主要是辉钼矿,由于该矿物嵌布粒度较粗,容易浮选回收,但矿石中钼的氧化率也比较高,钼的选矿回收率不会很高。浮选工艺试验过程中应重视对铜氧化矿物的浮选回收及对黏土类易泥化矿物抑制效果的研究工作。     

微波消解—原子荧光光谱法测定植物样中砷汞硒

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解处理植物样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定植物样中As、Hg、Se等3种微量元素含量,分别从测定酸介质和NaBH4浓度选择及等灯电流等测量条件的优化,建立了植物样品中As、Hg、Se三种元素的测定方法。砷的检出限为1.69 ng/g,汞的检出限为0.92 ng/g,硒的检出限为1.43 ng/g,加标回收率为94%～98.5%,精密度为5.1%～8.1%(n=10)。该法经国家植物一级标准物质验证,具有较好的准确性和重现性,操作流程短,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。     

西藏某低品位类质同象铍矿石的回收试验研究

采用焙烧－加温酸浸方法对西藏某低品位类质同象铍矿石进行回收,考察了焙烧温度、磨矿细度、焙烧时间、浸出时间和酸矿质量比对铍浸出率的影响。对于原矿铍品位为0.1268%,确定磨矿细度-0.074mm含量为80.00%,焙烧温度为800℃,焙烧时间为4h,酸矿质量比为0.8：1,加温温度为85℃,液固比为4：1,搅拌浸出时间为24h浸出工艺条件;最终获得铍浸出率为84.16%的良好指标。表明该低品位类质同象铍矿石采用焙烧－加温酸浸工艺是可以回收利用的。     

用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金银铂钯

采用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品元素含量时,首先需要用封闭熔炉溶解样品,建立一次溶解样品后,方可用电感耦合等离子体质谱法对样品中的金、银、铂、钯进行测定。试验过程中所用到的主要试剂有HCl、H_2O_2、KClO_3,主要仪器设备为200 mL高压密闭溶样罐,温度控制在160℃恒温状态,时间设定为6 h,将10 g样品完全溶解后,用活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集,并采用合适的同位素测定法将消解液进行干扰处理,方法检出限分别为Au 0.09 ng/g、Pt 0.16 ng/g、Pd 0.21 ng/g、Ag 0.10 ng/g。试验表明:通过封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯过程中的回收率为90%～112%。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素

为提高土壤样品的检测效率，通过优化消解液体系、消解时间、消解温度、消解压力、称样量等条件，建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素(As、Se、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr)的方法。结果表明，以HNO₃+H₂O₂+HF(5∶2∶1)为消解液体系，在190℃下微波消解土壤样品30 min后，各元素均呈现良好的线性，相关性系数≥0.999 5,检出限为0.02～0.2μg/g。采用国家一级标准物质(GBW07425、GBW07457、GBW07307a、GBW07305a)验证方法的准确度和精密度，结果表明8种目标元素的测定值均在标准值范围内，方法准确度优于10%,方法精密度优于6%。对孝感市内采集的3种不同类型的土壤样品进行检测，各元素的加标回收率为90.4%～106%,并且本方法与标准方法测定值的相对偏差均在标准规范的限定范围内。该方法可用于实际土壤样品中易挥发元素和难挥发元素的同时测定。     

高砷多金属硫化矿选冶分离研究

在高砷多金属硫化矿分离研究中,选择浮选—焙烧—稀酸浸铜—银锡浮选分离的选冶联合流程,综合回收了铜、银、锡、锌、砷等。并以栲胶作为毒砂的新型抑制剂,使铜锡精矿中含砷最低于0.5％。     

多目标区域地球化学调查样品中硫元素的测定方法探究

针对单一方法难以满足多目标区域地球化学调查样品中硫元素含量测定的问题,分别用压片制样—X射线荧光光谱法(PP-XRF)和燃烧—红外吸收光谱法(CIA)对国家一级标准物质进行检测,从检测结果的检出限、精密度、准确度和相关性等角度对两种方法进行评价;并以燃烧—碘量法(BI)的检测值为参考,对两种方法的实际样品检测结果进行评价。结果表明,当区域地球化学调查样品中硫元素含量低于和高于600μg/g时,分别采用PP-XRF法、CIA法进行分析,所测定结果准确度和精密度相对更高。在复杂样品的批量化检测过程中,联合使用PP-XRF法和CIA法,既能发挥多元素同时测定的效率优势,又能获得高质量的分析结果。     

河南省淅川县柳树沟石墨矿低固定碳含量分析方法

河南省淅川县柳树沟石墨矿的矿石组分较复杂，硫含量高。多年来虽然低固定碳含量测试方法很多，但步骤相对繁琐，结果不稳定。采用改进的非水滴定容量法对该石墨矿低固定碳含量样品进行测试分析，包括预处理中酸及温度的选择、滴定中干扰元素的处理、滴定时间试验。结果表明：对样品采取硝酸处理、低温灼烧，添加高锰酸钾、碘化钾-碘酸钾、碘淀粉及浓硫酸的除干扰设备，吸收液中用四乙烯五胺代替二乙烯三胺，滴定液中加入四乙烯五胺，指示剂使用百里酚酞配合茜素黄R，可以有效去除滴定过程中的多种干扰因素，提高了结果的稳定性和检测效率。运用该方法对3件标准的石墨样品进行了试验分析验证，验证结果与标准值相符，而且准确度、精密度较好，相对误差小于1.03%，相对标准偏差小于3.19%，回收率为98.20%～103.00%。该方法可用于硫含量较高的河南省淅川县柳树沟石墨矿及同类型石墨矿低固定碳批量分析测试。     

某富含金银阳极泥矿的工艺矿物学研究

采用XRF、XRD、粒度仪分析、扫描电镜分析等分析方法对某富含金银阳极泥矿的成分、粒度、物相等进行了研究。结果表明:此阳极泥矿粒度细、结构复杂,富含金、银,总含量达到10.42%,主要有色金属为铜、铅,含量分别为17.26%、13.28%;阳极泥矿中金主要以金银合金的形式存在,少部分包裹在硒化铜及硫酸铅中并伴随少量的银、锑等元素;银主要以硒化银、硒酸化银、铜银硒、金银合金及包裹在硫酸铜或者硫酸铅中形成共生化合物等形式存在;铜主要以硫酸铜化合物形式存在,硫酸铜是阳极泥矿的基底,并附存大量的其它杂质元素;铅主要以硫酸铅、硫酸铅钡、砷酸锑铅并伴有锑、金、银、砷等元素的形式存在。除此之外,阳极泥矿中还含有硫酸钡、硫酸锑等化合物。通过分析此阳极泥矿中金、银元素及主要杂质元素铜、铅的成分与赋存状态,为制定高效提取金、银的工艺流程奠定了基础。      

西藏玉龙铜矿硫化矿资源开发利用原则方案探讨

玉龙铜矿铜金属储量达650万t,其中硫化矿376万t、氧化矿274万t,铜品位高.硫化矿床铜硫品位高,次生铜含量大,氧化率较高,高岭石和蒙脱石的含量也较高,矿石性质复杂、难选.基于开发氧化铜矿对硫酸的需求,进行了多种选矿方案的对比,探讨了开发利用该硫化矿资源的原则方案.推荐采用铜硫混合浮选、尾矿脱泥后矿砂再选,矿泥酸浸方案为选矿试验流程方案.     

发射光谱法对铜、铅、锌、银、锡、镍的定量测定

利用光谱分析法对样品中的铜、铅、锌、银、锡、镍定量测定,该方法具有同时测定多种元素的特点,具有较好的应用价值。     

低射频功率-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英样品中痕量钾

碱金属元素钾作为高纯石英产品中重要的杂质元素,其含量的准确测定对科学评价、开发高纯石英产品意义重大。采用常压混酸浸取—高温挥发除酸的方式进行高纯石英样品的化学前处理,基于电感耦合等离子体质谱仪,在低射频功率下,以50 ng/mL铷为内标元素,大幅消除了钾元素测定中背景产生的质谱干扰,实现了高纯石英样品中痕量钾元素的测定。对测试过程中的样品称样量、质谱测定中的射频功率、采样深度、载气流速等进行了条件优化。最终在称样量1.000 0 g、射频功率800 W、采样深度5.6 mm、载气流速1.06 L/min的最优条件下,经测定钾质量浓度在0.100~50 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计,方法对高纯石英中钾的检出限为0.057 μg/g,定量限为0.191 μg/g。选择典型商品化高纯石英样品进行本方法的应用试验,每个样品平行测定9次,并进行加标回收率试验和方法比对试验,测定值与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在2.9%~5.1%之间,加标回收率在96.4%~105.4%之间。