用淮北煤系高岭土合成NaY分子筛

为寻找优质、价廉、适合合成FCC催化剂用的后备高岭土资源,以淮北煤系高岭土为原料,采用原位晶化法进行了合成NaY分子筛试验。结果表明,提纯后的淮北煤系高岭土在导向剂添加量为9%、晶化时间为24 h、晶化温度为95℃、合成体系的给料硅铝比为9.72、合成体系的碱度为2时,合成的NaY分子筛结晶度为32.9%,硅铝比为2.15,具有完好的晶型和较高的热稳定性,且孔隙发育,达到了制备炼油催化剂的要求。试验结果为以淮北煤系高岭土为原料合成FCC催化剂提供了技术依据。     

海泡石族凹凸棒土原位晶化合成 NaY分子筛

以焙烧凹凸棒土、高岭土为原料, 采用水热原位晶化法成功合成了NaY分子筛。通过XRD、SEM、N₂吸附-脱附等测试手段对所合成的样品进行了表征分析, 并着重考察了物料配比和晶化温度对分子筛相对结晶度的影响。研究结果表明: 在原位晶化体系中, 随n(SiO₂)/n(Al₂O₃)的减小, 其相对结晶度增大; 体系中适当的碱度[n(Na₂O)/n(SiO₂)和n(Na₂O)/n(H₂O)]能提高分子筛的相对结晶度; 其中n(SiO₂)/n(Al₂O₃)为影响分子筛结晶度的主导因素。最主要的动力学因素为晶化温度, 随晶化温度的升高, 产品的相对结晶度显著提高, 晶化温度升至100 ℃时, 得到相对结晶度较高的NaY分子筛晶体。     

低温制备煤矸石4A分子筛

为探索煤矸石高效利用的途径,以内蒙古某地煤矸石为原料,采用低温碱融-水热法进行了4A分子筛合成条件研究,并运用XRD、SEM对合成的4A分子筛进行了表征。试验确定的原料成分配比为n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=1.9、n(Na₂O)∶n(SiO₂)=2.2、n(H₂O)∶n(Na₂O)=30,在有导向剂情况下的晶化温度为50 ℃、晶化时间为30 h,合成的4A分子筛对Ca²⁺的交换能力为318.00 mg/g;XRD、SEM分析表明：合成的4A分子筛晶化程度和结晶度高,为结构完整、棱角分明、粒径约为2 μm的立方形晶体,具有纯度高、孔隙度适中的特点。该4A分子筛符合《QB/T 1768-2003,洗涤剂用4A沸石》规定的技术要求。     

煤系高岭土水热合成吸附干燥剂NaX分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧工艺处理,与氢氧化钠溶液水热合成静态饱和吸水量超过32.0%的NaX分子筛。采用单因素条件实验,考察了胶化温度、晶化时间、晶种投加量和碱投加量R对合成NaX分子筛的影响。通过静态水吸附测定、XRD、IR和SEM等测试手段对NaX分子筛晶体生长规律进行了讨论。发现最佳的实验条件为:合成液在65℃下胶化3h,然后在100℃下晶化时间24h,晶种投加量为2%和碱投加量R[n(Na2O)/n(Al2O3)]控制在5.125,此时合成的NaX分子筛的静态饱和吸水量为33.19%。     

煤系高岭土微波加热合成干燥用13X型沸石分子筛

以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,微波加热合成吸水用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、胶化时间、晶种投加量、碱投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,XRD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为:微波反应时间为1h,微波胶化时间为16min,晶种投加量为2%,碱投加量R[n(Na2O)/n(Al2O3)]控制在5.3,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为32.47%。     

硅藻土固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛

以硅藻土为硅源系统考察了固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛的过程.通过调变体系碱度,改变晶化温度和晶化时间,考察了合成梯级孔ZSM-5分子筛的影响因素.结果表明,在m硅藻土∶m品种导向剂为1:0.03,体系碱度n(Na2O)/n(SiO2)=1∶8,晶化温度170℃,晶化时间12h的条件下,可以得到晶形完好的ZSM...     

利用高岭土合成SAPO-5型分子筛

以高岭土为硅源和铝源,磷酸为磷源,三乙胺为模板剂,采用水热法合成SAPO-5分子筛。研究了铝磷比、晶化温度和晶化时间等因素对分子筛产品合成的影响。利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)和扫描电镜(SEM)对产物结构与组成进行了表征分析,确定了适宜的合成条件:n(Al)∶n(P)为1∶2,晶化温度为180℃,晶化时间为24 h。合成的产品为柱状晶体,形貌规则,结晶度高。     

煤系高岭土水热合成LSX型分子筛

摘要:以煤系高岭土为原料,采用低温胶化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛。通过进行单因素试验,系统考察了胶化条件和晶化条件对合成分子筛的影响。通过对合成的分子筛进行静态吸水值测定、SEM、IR、XRD的表征得到优化条件为胶化时间4h,胶化温度50℃,晶化时间4h,晶化温度90℃。在此条件下合成的LSX型分子筛具有规则的晶体结构,静态水吸附量高达30.57%。结晶度达到93.46%,且不含任何杂晶。      

煤系高岭土水热合成13X分子筛的试验研究

以煤系高岭土为主要原料,经过对原料煅烧处理和水热合成试验,制备了13X分子筛。通过试验,优化的试验条件是:高岭土加入氯化铵后在750℃下煅烧2h,得到含有少量铁的偏高岭土,高岭土与氯化铵的最佳质量配比100∶3.2;优化后的合成反应的条件为SiO2/A12O3=3;Na2O/SiO2=1.9;H2O/Na2O=40;老化时间为1d;加入晶种的量为总产量的10%;98℃下晶化9.5h。     

导向剂加入方式对Y型沸石合成的影响

以煤系高岭土为原料,采用液态补硅手段调节体系SiO2/Al2O3、导向剂两步加入法合成了Y型沸石.考察了导向剂不同加入方式对Y型沸石合成的影响.采用合理的导向剂两步加入法,特别是通过控制导向剂第二步加入的时间,可明显缩短Y型沸石的晶化时间,并有效地减少P型沸石的生成.     

粉煤灰合成P型沸石研究

通过分析粉煤灰的矿物组成、化学成分和P型沸石的合成机理,设计了粉煤灰水热法制备P型沸石的工艺流程,并重点介绍了粉煤灰合成时的n(SiO2)/n(A l2O3)、n(Na2O)/n(SiO2)、n(H2O)/n(Na2O)、晶化温度和时间以及晶种添加等方面的原理及工艺参数选择,为粉煤灰合成高品质的P型沸石提供借鉴。     

高岭土碱融活化法制备洗涤助剂用硅铝酸盐

为开发新型高效的洗涤助剂,采用加碱焙烧活化高岭土的方法,分别从晶化时间、焙烧温度、碱土质量比、碱度和硅铝比等方面考察了合成硅铝酸盐的工艺参数.确定了合成的适宜工艺为:高岭土和碱以1:1的质量比均匀混合,焙烧温度500℃,n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,碱浓度为2mol/L,晶化时间8h.所得产品钙离子的交换吸附量为312.6mg/g,镁离子的交换吸附量为139.4mg/g,在浓度为5×10-5mol/L的铅溶液中,产品在8min对铅离子吸附彻底;随着铅离子浓度的增大,达到吸附平衡耗时也增长.     

高岭土深加工的方向

为了充分开发利用各种高岭土资源，将精选、去杂、漂白后的不同产品，根据其性质的差异，采用三种不同的办法进行深加工：（１）将填料级产品进行煅烧，微粉化和表面改性处理，加工成功能性填料；（２）焙烧后的高岭土与盐酸在一定条件下反应，加工成聚合氯化铝和白炭黑；（３）利用不适合作高级造纸涂料的高岭土合成４Ａ沸石。     

高岭土复合型固体酸催化合成异丁酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4·5H2O制备了高岭土复合型固体酸催化剂,制备条件为70℃水浴中陈化12h,促进剂H2SO4浓度为2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用XRD对催化剂进行了表征。该催化剂用于异丁酸与正丁醇的酯化反应合成了异丁酸丁酯,考察了带水剂种类、催化剂用量、异丁酸与正丁醇的摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、成本低、重复使用性好等优点。适宜反应条件为醇酸摩尔比为1.7、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应时间100min,酯收率为96.5%。该催化剂重复使用6次,其酯收率仍接近80%。     

醇-无氯盐体系磷石膏制备α-半水石膏的研究

为解决醇水法以磷石膏为原料制备α-半水石膏醇耗量大、反应时间长等问题,采用丙三醇、硝酸锌、硫酸钾的醇盐反应体系,以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(KH792)为改变晶体形貌的偶联剂,制备α-CaSO_4·0.5H_2O。试验所得较优工艺条件为:液固比5∶1,温度105℃,醇水比25%,硝酸锌掺量25%,硫酸钾掺量3%,溶液p H值6,反应时间4 h,KH792掺量0.5%。醇盐体系中掺入3%硫酸钾有效缩短了脱水反应时间,掺入0.5%KH792使晶体从长柱状体变为片状或多孔柱状体,有效促进了晶体的二次发育。     

利用粉煤灰中溶出的硅、铝定向合成沸石

基于水热合成沸石条件下研究获得的内蒙古乌海乌云电厂粉煤灰和呼和浩特呼一电厂粉煤灰中硅、铝的溶出规律,添加适量外源硅、铝调配硅铝比,采用水热合成法定向合成A型和X型沸石,采用XRD鉴定了合成产物,考察了碱度对沸石合成的影响.结果表明:两种粉煤灰中硅的溶出量随时间延长而增加,而铝的溶出量先增加后减小,可溶出的硅、铝量远小于粉煤灰组成中的硅、铝含量;碱度的增加有利于A型沸石晶核的形成和生长;此外,还定向合成了X型沸石.论文研究证实,水热合成条件下粉煤灰中溶出的有效硅、铝才是合成沸石时可利用的有效成分,以溶出的硅铝量指导水热合成,可定向合成出多型沸石.     

煤泥合成13X分子筛工艺研究

煤泥是煤炭洗选加工过程中的副产物,随着洗选率的不断提高,产量与日俱增。煤泥的灰成分以SiO_2、Al_2O_3为主,这些组分正是合成分子筛的原料。将煤泥经过煅烧活化、酸浸除铁、碱融处理后,采用水热合成的方法制备13X型分子筛。XRD衍射表征表明,n(SiO_2/Al_2O_3)、n(Na2O/SiO_2)、n(H2O/Na2O)对合成产品的质量有明显影响,并通过单因素实验确定了最佳合成条件为:n(SiO_2/Al_2O_3)为4.0,n(Na2O/SiO_2)为2.5,n(H2O/Na2O)为45。自制分子筛的SEM分析表明,最佳工艺条件下制备的13X型分子筛,纯度较高、轮廓清晰,颗粒均匀。提供了一种以煤泥为原料合成13X型分子筛的新方法,实现了煤泥的高附加值——综合利用,符合现今的可持续发展理念,有巨大的利用价值。