三水碳酸镁法制备碱式碳酸镁过程研究

以菱镁矿为原料,先合成MgCO_3·3H_2O晶须,并以此为前驱体,制备了高纯414型碱式碳酸镁,主要研究机械搅拌作用对结晶过程的影响。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析了碱式碳酸镁物相组成及微观形貌。结果表明,搅拌有助于加快相转变进程,热解温度70℃,搅拌作用下,60 min时,MgCO_3·3H_2O全部转变为形貌均匀的多孔棒状4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O;而无搅拌作用下,90 min时MgCO_3·3H_2O全部转变为多孔玫瑰花状4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O微球。4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体中,Mg~(2+)呈现两种不同的正八面体配位,MgO_6正八面体通过共顶点和共棱的方式连接而成,分别沿[100]和[001]方向快速生长,最终形成球状或棒状形貌。     

温石棉尾矿酸法焙烧产物提取氧化镁的研究

针对温石棉尾矿中提取MgO助剂消耗高、经济成本高等问题,采用浓硫酸和硫酸铵为混合酸性反应助剂,通过焙烧工艺提取温石棉尾矿中的MgO。优化工艺参数为：助剂中硫酸的摩尔比为80%;助剂（以SO42-计）与石棉尾矿（以MgO计）的摩尔比为1.2∶1;焙烧温度为350℃;保温时间为90 min,MgO的浸出率可达到83%~85%。适当增大酸性助剂中硫酸的摩尔比、助剂与温石棉尾矿物料比和温度可增大MgO提取率,而延长保温时间的效果不明显。TG-DSC与XRD分析表明,酸法焙烧温石棉尾矿反应过程主要分为3个阶段：第1阶段（136~253℃）纤蛇纹石与硫酸铵和硫酸反应生成中间产物(NH4)2Mg(SO4)2;第2阶段（253~324℃）残余的纤蛇纹石与(NH4)2Mg(SO4)2反应生成(NH4)2Mg2(SO4)3;第3阶段（324~400℃）(NH4)2Mg2(SO4)3分解,最终生成MgSO4。     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式碳酸镁晶须

温石棉尾矿煅烧活化产物经盐酸浸取后得到氯化镁溶液。以氯化镁溶液与碳酸氢铵为反应物料,采用碳化法制备碱式碳酸镁晶须。通过正交实验,研究了氯化镁与碳酸氢铵摩尔比、MgCl2溶液的浓度、碳化温度、碳化时间、陈化时间对产物的种类及其晶须形貌的影响,并对产物进行SEM、XRD和热分析。结果表明,该法制备碱式碳酸镁晶须最佳条件:氯化镁与碳酸氢铵的摩尔比为1∶2,MgCl2浓度为0.8mol/L,碳化时间2 h,碳化温度60℃,陈化时间为4h,在此条件下制备出碱式碳酸镁晶须样品长径比为10~40,其分子式为4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O。     

Al_2O_3-SiO_2/AZ91D镁基复合材料的制备及其性能研究

采用硅酸铝纤维和镁合金制备出结构紧密的A1:O,-SiO:/AZ91D镁基复合材料.介绍了复合材料的制备工艺,适宜的挤压铸造工艺为:基体温度650℃、模具温度550℃、浇注温度760℃和压力30～50 MPa.XRD、SEM、EDS和光学金相显微镜OM等分析结果表明:复合材料主要由Mg、β-Mg.,Al12、MgO、AlPO4、3Al2O3·2SiO2和Mg2 Si等结晶相组成;镁与硅酸铝纤维反应生成MgO和汉字状Mg2Si等产物;基体镁与硅酸铝纤维的界面形成比较紧密的结合层.与镁合金相比,复合材料的硬度和油摩擦性能有较大提高.     

碱式碳酸镁的形成过程及氧化镁含量控制

以菱镁矿煅烧得到的轻烧镁粉为原料 ,经酸溶得到硫酸镁溶液 ,采用碳酸氢铵沉淀法制备碱式碳酸镁产品。在不同的热解条件下 ,得到了不同分子结构的产品。研究确定 60～ 90℃得到的产品的分子式可表示成Mg5(CO3) 4(OH) 2 ·8H2 O ,而在 95℃以上热解得到的产品的分子式为Mg5(CO3) 4(OH) 2 ·4H2 O。本研究通过在沉淀过程添加一定量的氨水 ,达到控制产品氧化镁含量的目的。在 60℃下热解的产品氧化镁为 43 5 % ,同时保证了硫酸镁溶液的沉淀率在 88%以上。另外 ,通过扫描电镜观察了不同制备条件下产品的表面形貌 ,发现在 60～90℃得到的产品为须型晶体 ,95℃以上热解得到的为片状晶体 ,而沉淀过程添加氨水、并在 60℃热解得到的产品为须型与片状混合的晶体     

硫酸铵焙烧活化石棉尾矿提取镁实验研究

本实验采用硫酸铵与石棉尾矿用高温炉焙烧的方法提取镁。首先利用差热-热重法分析石棉尾矿与硫酸铵混合物的热分解和化学反应的热效应,得出石棉尾矿与硫酸铵混合物在240~500℃下产生分解、失重。将石棉尾矿与硫酸铵混合均匀后在320℃、400℃和460℃下焙烧1h,用XRD分析焙烧产物,得出在320℃时石棉尾矿和硫酸铵反应主要生成(NH4)2Mg(SO4)2和(NH4)2Mg2(SO4)3;在400℃时主要生成(NH4)2Mg2(SO4)3;在460℃时主要生成MgSO4,由于吸水变为MgSO4.6H2O。研究了硫酸铵与石棉尾矿不同物质的量的配比、焙烧温度和焙烧时间对镁浸取率的影响,得出当硫酸铵与石棉尾矿物质的量之比为2∶1、焙烧温度为460℃、焙烧时间为60min时,镁的浸取率为83.1%。     

SiC 还原磷灰石气化脱磷的热力学机理研究

以 SiC 为还原剂,Na2CO3、Al2O3 和 SiO2 为辅助脱磷剂研究磷酸钙的还原气化脱磷机理。 利用 FactSage 7. 1 热力学软件计算以及试验分析了不同温度以及辅助脱磷剂添加量对气化脱磷的影响。 结果表明:脱磷反应在无 液相参与时还原程度较低,在 1 300 ℃下气化脱磷率为 17. 83%。 辅助脱磷剂 Na2CO3 添加量分别为 6%、8%和 10%时 生成液相,气化脱磷率显著提高。 X 射线衍射分析结果显示,产物中硅酸钙盐较多,与模拟中脱磷反应的固相产物一 致。 最佳的辅助脱磷剂 Na2CO3 添加量为 8%、Al2O3 添加量为 7. 7%、SiO2 添加量为 14. 06%,在 1 300 ℃ 下对应的气 化脱磷率为 86. 50%。 当辅助脱磷剂 Na2CO3 添加量达到 10%时,气化脱磷率降低到 35. 79%,检测到固相产物中有 Na 2Ca3Al2(PO4) 2(SiO4) 2 存在,这是霞石与磷酸钙在 1 300 ℃ 下的反应产物,导致磷元素被固定在其中无法气化脱 除,从而降低了气化脱磷率。     

无还原剂时脉石在Na_2CO_3-NaCl低温熔盐体系中的反应行为研究

在热力学理论计算的基础上,用XRD分析和TG-DSC热分析技术研究了在无还原剂存在时SiO2、CaCO3、Al2O3在Na2CO3-NaCl低温熔盐体系中的反应行为。研究结果表明,Al2O3与熔盐在700℃以上时全部生成了铝酸钠;二氧化硅在900℃时全部生成了可溶性的Na2SiO3,900℃以下则反应缓慢;CaCO3在500~900℃基本不分解,但会与Na2CO3结合成高温下不稳定的Na2Ca(CO3)2。实验结果与热力学计算结果相符合。     

LiFePO4-Na2CO3体系焙烧过程物相变化及Li、Fe回收研究

LiFePO4作为正极材料在电动汽车动力电池中获得广泛使用,其报废后再利用理论和工艺是当前研究的热点问题。本文提出了一种采用碱性焙烧联合酸性浸出从LiFePO4中提取Li、Fe的新型回收方法,并对LiFePO4-Na2CO3体系焙烧过程中的物相变化进行了研究。研究结果表明：LiFePO4-Na2CO3作用体系以质量比1:0.67混合在800~950 ℃焙烧,过程是包含化合物分解反应、氧化反应及化合物生成反应等反应类型的复杂反应,焙烧产物的物相组成为Fe2O3、Fe3O4、NaLi2PO4、LiNa5(PO4)2。浸出液使用磷酸溶液(pH=0)、浸出温度50 ℃、浸出时间60 min、液固比为20 mL/g,并用磷酸控制浸出终止pH=1的条件下,焙烧产物中Li的浸出率均大于98%,Fe的浸出率低于9%。     

某高镁磷尾矿矿石工艺特性研究

对某磷矿尾矿的物相和化学组成、反应特性及发泡性能进行了研究。结果表明:该尾矿的主要物相为CaMg(CO3 )2、Ca5F(PO4 )3,MgO含量为19. 0%、P2O5 含量为5. 94%;尾矿的反应活性较好,抗阻缓性较差,发泡比较严重,加入消泡剂BMS-1后,发泡明显减弱。     

热分解法制备三水碳酸镁晶须及其结晶动力学研究

利用菱镁矿制备重镁水溶液,以此为前驱溶液,采用热分解法制备三水碳酸镁晶须。借助X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）探究热解时间、重镁水溶液浓度和搅拌速率对产物组成和形貌的影响,并研究结晶动力学。结果表明,在温度50 ℃、热解时间120 min、重镁水质量浓度为2.75~3.39 g/L时,热分解法制备得到平均直径为6.0 μm、平均长度为100 μm的棒状MgCO₃·3H₂O晶须。随着时间和浓度增加,MgCO₃·3H₂O晶体表面或整个棒状结构会发生溶解重新形成无定形颗粒,并逐渐形成多孔棒状4MgCO₃·Mg（OH）₂·3H₂O。搅拌速率影响MgCO₃·3H₂O晶须的产率。MgCO₃·3H₂O晶体中,[MgO₆]正八面体通过Mg-O键以共顶点的方式紧密相连,沿化学键作用力较强的[010]方向无限连接形成长链。结晶动力学线性拟合结果表明重镁水溶液浓度增大,诱导期时间缩短。      

Mg掺杂改性γ-Fe_2O_3催化剂NH_3-SCR脱硝特性

采用共沉淀-微波热解法制备一系列不同Mg掺杂比的Fe_(1-x)Mg_xO_z(x=0,0.1,0.2,0.3)催化剂,研究Mg掺杂对γ-Fe_2O_3催化剂SCR脱硝活性的影响,并借助XRD,N_2吸附-脱附、SEM和EDS等手段对催化剂进行表征。Mg的最佳掺杂比为0.2,且Fe_(0.8)Mg_(0.2)O_z催化剂在325℃时脱硝效率可达99.1%,同时活性温度窗口为250~350℃。Fe_(0.8)Mg_(0.2)O_z催化剂主要活性组分为γ-Fe_2O_3,其中Mg以无定型状态存在,能够与晶格中的Fe相互作用形成良好的固溶体,其较大的比表面积(44.00 m~2/g)、比孔容(0.19 cm~3/g)为反应气体在催化剂表面吸附与活化提供了丰富的表面活性位;合理的孔结构分布、良好的孔间连通性则利于传质的快速进行。Fe_(0.8_Mg_(0.2)O_z催化剂最佳O_2体积分数为3%,推荐NH_3/NO为1;催化剂表面氧化能力的提高及反应物的快速吸附、活化有利于NH3-SCR反应的进行。     

熔盐法制备氧化镁粉体及其反应机理研究

以MgCl₂、CaCO₃、NaNO₃和KNO₃为原料, 采用熔盐法制备了MgO粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成与形貌进行了表征, 借助热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)对制备氧化镁粉体的反应机理进行了探讨。结果表明, 在熔盐反应过程中, Mg²⁺与Ca²⁺发生置换反应, 生成白云石和碳酸镁等中间产物, 随着反应的不断进行, 白云石最终转变为碳酸镁; 550 ℃热处理碳酸镁分解为氧化镁, 经水浸泡后氧化镁水解生成氢氧化镁, 氢氧化镁前驱物为不规整的层状形貌, 厚度介于0.03～0.05 μm, 直径介于0.2～1.0 μm之间; 600 ℃热处理氢氧化镁分解为氧化镁, 产品氧化镁为颗粒状形貌, 粒径介于0.2～0.5 μm之间。     

不锈钢渣中铬的赋存状态与铬的富集行为研究

研究了不锈钢渣中铬的赋存状态以及高温改性与添加B2O3改性后铬的富集行为。采用扫描电镜(SEM)、X-射线能谱(EDX)、X-射线衍射(XRD)和电子探针(EPMA)对水淬试样进行分析。结果表明:不锈钢合成渣中铬主要以分散态形式存在于基质相中;经过1520℃下熔化并冷却至1500℃后,不锈钢渣中的铬以镁铬尖晶石相(铬富集相,Mg(Cr,Al,Fe)2O4)形式析出,但铬的富集度仅为27.10%;添加B2O3改性后,富铬相中铬含量(以Cr2O3计)可以达到52.66%,铬的富集度达到81.90%,绝大部分铬富集到铬富集相中。     

碳酸盐矿化菌诱导碳酸钙沉淀条件的优化

通过单因素及正交试验研究了温度、pH值、沉淀时间、反应物浓度和成核剂5个因素对微生物诱导CaCO3沉淀量的影响,以期提高微生物沉积碳酸钙的产率,为微生物修复技术的时效性提供参考。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热分析仪(TG)、能谱分析(EDS)对CaCO3样品形貌、结构、热性质、元素等进行表征分析。结果表明,沉淀物质主要含有C、O、Ca元素和少量有机质,其晶型、形貌和堆积密度随外界条件改变而不同。微生物诱导CaCO3沉淀的最佳外界条件是:pH值为8,Mg2+浓度0.05mol/L,温度40℃,沉淀时间3 d,Ca2+浓度1.5mol/L。     

从海泡石制备纤维状硅胶及电子陶瓷级碱式碳酸镁

采用盐酸浸泡海泡石制得了具有独特纤维形态的硅胶。考察了镁的溶出率与产物比表面积之间的关系。副产的酸浸取液精制后用纯碱法及微波加热水解法制得了电子陶瓷用碱式碳酸镁。该工艺不但可降低硅胶的生产成本，也提高了海泡石资源的应用价值。     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式硫酸镁晶须

将温石棉尾矿煅烧活化产物酸浸获得硫酸镁溶液,以硫酸镁溶液与轻质氧化镁为反应物料,采用水热合成法制备碱式硫酸镁晶须,并对其进行了SEM、XRD、FT-IR以及TG-DTA分析.研究了MgSO4溶液的浓度、硫酸镁与氧化镁摩尔比、反应温度对产物的影响.实验结果表明,该法制备碱式硫酸镁晶须的较佳条件为:MgSO4浓度0.6 mol/L,硫酸镁与氧化镁的摩尔比1∶2,反应温度170℃.实验制备的碱式硫酸镁晶须样品长径比为10～50,其分子式为MgSO4·5Mg(OH)2· 3H2O.     

电炉渣高温改性过程中铁物相的行为变化

通过高温改性回收电炉渣中的铁, 研究了保温时间、缓冷时间、盐类添加剂及其用量对电炉渣中铁物相转变的影响, 利用XRD衍射分析电炉渣改性前后的铁物相的赋存状态, 并对改性焙烧产物进行磁选验证了改性效果。结果表明: 焙烧温度1 350 ℃, 焙烧时间120 min, 缓冷时间180 min, 盐类添加剂用量为w(66.7% CaCO₃+ 33.3%MgCO₃)/w(SiO₂)=3/4条件下, 电炉渣中铁橄榄石全部转化为赤铁矿和磁铁矿, 经磁选可得品位50.12%、回收率72.67%的铁精矿。焙烧时间的增加有利于磁铁矿物相的析出和长大; 延长缓冷时间促进赤铁矿物相的形成; 碳酸钙和碱式碳酸镁的组合使用有利于提高铁精矿品位和回收率。     

由低品位菱镁矿制备高纯碳酸镁的研究

以低品位菱镁矿为原料, 经轻烧、消化, 在不同条件下进行碳酸化, 将消化料浆转化为碳酸氢镁进入液相而制得重镁水, 采用活性炭为吸附剂脱除钙、铁等杂质, 并研究了不同添加剂对重镁水热解产物形貌的影响。研究表明, 随着碳酸化温度升高, 氧化镁的收得率降低; 随着碳酸化时间的延长, 氧化镁的收得率增加; 随CO₂气体流量的增大, 氧化镁的收得率稍有增加, 但增加幅度很小。XRD分析表明重镁水热解产物的主要成分是3MgCO₃·Mg(OH)₂·3H₂O 和MgCO₃·3H₂O。经过提纯处理后, 热解产物纯度很高, CaO含量小于0.04%, TFe含量小于0.02%。SEM分析表明, 无添加剂时, 热解产物为片状; 加入酸性添加剂磷酸二氢钾时, 热解产物为花瓣状; 加入碱性添加剂碳酸铵时, 热解产物为球状; 加入可溶性镁盐时, 热解产物为晶须状。