真空蒸馏法制备零号镍实验研究

采用真空蒸馏的方法提纯1#镍,原料镍的纯度为99.96%。计算了1773～2023 K下,镍中各杂质元素的饱和蒸气压,部分杂质元素在某温度下的真空蒸馏分离系数β。考察了实验温度、真空度、实验时间对实验结果的影响。在温度为1873 K,保温时间2.5 h,真空度3～9 Pa的实验条件下产物已经达到了0#镍的国家标准。     

热镀锌渣真空蒸馏挥发规律的研究及应用

对热镀锌渣真空蒸馏的挥发规律进行了研究, 考察了蒸馏温度、蒸馏时间及真空度对挥发速率及挥发物纯度的影响。在工业试验中得到最佳的工艺条件为: 蒸馏温度1 173 K, 炉内压力50～100 Pa, 蒸馏时间14 h, 在此条件下可得到含锌量高于99.9%的金属锌, 其直收率可达93.37%。     

真空蒸馏技术在湿法-火法联合处理铜转炉白烟灰中的应用

采用湿法-火法联合工艺处理铜转炉白烟灰得到还原合金, 再利用真空蒸馏技术处理得到Pb-Bi合金, 并富集还原合金中的Ag。研究了真空度、温度、时间等因素对分离Pb和Bi及富集Ag的影响。实验表明:在真空度3 Pa、蒸馏温度1 000 ℃、蒸馏时间120 min的最优条件下对湿法-火法联合工艺处理白烟灰产出的还原合金进行真空分离, 99.99%以上的Pb、Bi进入挥发物, 85%的Ag富集在残留物中, 可以得到Pb-Bi合金和富Ag渣。     

铜电解脱铜后液除Ni并制取粗硫酸镍

为了解决铜电解液中杂质元素镍的积累问题, 采用蒸发结晶工艺除镍并制取粗硫酸镍。考察了蒸发速率、保温时间、冷却温度、冷却速率对产品质量的影响以及反应釜真空度和蒸汽压力对蒸发速率的影响, 得到的最优工艺条件为: 反应釜真空度70~82 kPa, 蒸汽压力0.26~0.34 MPa, 脱铜终液蒸发速率275~325 L/h; 保温时间10 h; 冷却温度35 ℃, 冷却速率40 ℃/h。在此条件下得到的粗硫酸镍产品Ni含量为20%, 镍直收率90%, 脱铜后液中镍含量降低了34.81%。     

真空蒸馏电解铝废旧阴极炭块分离碳和电解质

对电解铝废旧阴极炭块真空蒸馏分离碳和电解质进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对碳和电解质分离效果的影响。理论研究表明,在真空条件下电解铝废旧阴极炭块中的碳和电解质具有分离的可能性。实验结果表明,提高蒸馏温度和延长保温时间,均可提高铝、氟、钠元素的脱除率和渣中碳含量。在蒸馏压力10～30Pa、蒸馏温度1 350℃、保温时间5h时,蒸馏渣中的碳含量为82.02%,铝脱除率为74.61%,氟脱除率为97.92%,钠脱除率为99.69%。研究表明,添加造孔剂NH_4HCO_3可提高铝的脱除率,NH_4HCO_3的添加量为6%时,铝的脱除率高达96%。研究结果可为真空蒸馏分离碳和电解质提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理电解铝废旧阴极炭块具有一定的指导意义和应用价值。     

铟-锡合金真空蒸馏气-液平衡研究

在系统压力5 Pa～10 Pa、蒸馏温度1470 K～1570 K条件下，开展了铟-锡（In-Sn）二元合金真空蒸馏实验研究，结果表明随着蒸馏温度升高，液相中In含量从14.31 wt. %降至0.01 wt. %，表明真空蒸馏可有效分离In-Sn合金。采用分子相互作用体积模型（MIVM）计算In-Sn合金组元的活度，计算值与实验值的平均标准偏差分别为±0.0113、±0.0154，平均相对偏差分别为±11.8134%、±11.7322%，表明采用MIVM预测In-Sn合金组元的活度是可靠的。在此基础上，采用MIVM预测In-Sn合金体系的气-液平衡（VLE）数据，并与实验值进行对比，二者吻合，表明采用MIVM预测铟基合金体系的VLE是可靠的，可用于指导真空蒸馏分离铟基合金。本研究将模型预测与真空蒸馏实验相结合，不仅验证了MIVM的可靠性，还优化了真空蒸馏分离铟基合金的工艺参数，为真空蒸馏分离提纯铟基合金或处理含铟复杂物料提供指导。     

金属在真空状态下的蒸发速率

在阐明一些基本概念的基础上,系统地讨论金属在真空状态下蒸发的速率问题,在一定的真空度下,金属的蒸速率随着温度的升高而增大。在一定的温度下,金属的蒸发速率随着真空芳的变化出现对应“一般蒸发”、“沸腾蒸发”和“分子蒸馏”3种蒸发形式的3个阶段。当真空度高到一定程度以后,金属的蒸发速率与真空度变化无关而达到最大。同一个金属的“最大蒸发速率”与温度呈正相关。     

粗铟真空蒸馏除镉的研究及生产实践

粗铟真空蒸馏除镉的试验结果表明,在450～500℃、真空度20～30 Pa、蒸馏时间2 h的条件下,除镉率可达97%～99%.生产实践表明,采用该工艺除镉,粗铟含镉可降至0.01%,除镉后的铟能够满足电解工艺对原料的要求.     

金属锑真空精炼深度脱铅的研究

为进行锑产品深度加工,采用真空蒸馏方法精炼含Pb～1%的金属锑,获得结果如下:在温度为650～700℃,蒸馏时间为20～30min,残压小于150Pa的条件下,只经一次真空蒸馏可获得含Pb0.010～0.036%的精锑,产品含铅量已远低于1~#锑含铅标准。结果表明,采用真空蒸馏方法使金属锑深度脱铅是可行的。本课题可为工业生产提供理论依据。     

真空蒸馏分离铝镁合金的研究

首先采用MIVM计算了Al-Mg合金组元的活度,平均相对偏差和平均绝对偏差分别小于±2.231%、±0.035,表明采用MIVM计算Al-Mg合金组元的活度是可靠的。在此基础上,结合气-液平衡(VLE)理论,计算了Al-Mg合金体系的气-液平衡,并绘制了VLE相图,结果表明：蒸馏过程中铝、镁分别在液相和气相富集,二者能实现较好分离。开展了Al-Mg合金真空蒸馏实验,获得了VLE实验数据,并考察了蒸馏温度、保温时间对镁挥发的影响。结果表明：VLE计算值与实验值吻合,表明本研究建立的VLE计算模型是可靠的。另外,在蒸馏温度1373K、系统压强10~15Pa、保温时间120min条件下,镁的挥发率高达99.98%,直收率达到98.65%;残余物中Mg含量降至0.0017%。本研究为真空蒸馏回收铝镁合金废料奠定了理论及实践基础。     

超细镍粉制备的前驱物真空热分解研究

采用TG、XRD等手段对草酸镍热分解过程进行研究,确定了草酸镍的热分解步骤;研究了真空热分解温度、升温速度、草酸镍形貌对镍粉的影响;采用充入氩气对镍粉进行钝化处理,制得氧含量小于0.64%,573 K前氧化率小于2%,粒度小于lμm的超细镍粉.     

真空碳热还原高炉炼铁烟尘提取锌的实验研究

本文对高炉炼铁烟尘进行了真空碳热还原提取锌的研究。通过正交实验和单因素实验相结合考察了配碳比、还原温度、保温时间对烟尘中Zn回收率的影响。实验证实,在系统压力为15Pa以下,配碳比2.5,还原温度为1253K,真空碳热还原60min,锌的回收率可达到78.37%。     

铝电解废旧阴极的高温真空处理

铝电解生产过程中产生的废旧阴极(SPL)含有浸出毒物氟化物(以F-计)和氰化物(以CN-计),对环境造成巨大威胁.采用高温真空焙烧法去除废旧阴极中的氟化物和氰化物.在FactSage热力学计算的基础上,研究了温度、真空度和坩埚材质对浸出毒物去除效果的影响.结果表明,在真空度10 Pa、温度1100℃下,使用石墨坩埚焙烧废旧阴极,浸出毒物的去除效果最佳.结合TG-DSC分析,发现高温真空环境中,氟化物发生分解并挥发,氰化物也能分解成无毒物质,处理后的废旧阴极可由危废转变为一般固废,实现电解质和碳质材料的有效分离,便于综合利用.     

锌浸出渣中铅的真空碳热还原

在理论分析基础上,对锌浸出渣中铅进行了真空碳热还原挥发研究。结果表明,100 g锌浸出渣中加入18.5 g固定碳含量73%的兰炭粉,当起始真空度10 Pa、1000 ℃保温30 min时,渣中铅还原率达到98.93%。     

Effect of some parameters of formation on surface graphite-bronze composite layer prepared by vacuum infiltration casting technique

Surface composite up to 3.0 mm in thickness with compact microstructure was fabricated successfully via vacuum infiltration casting technique on the bronze substrate under the optimum experimental conditions: the vacuum degree of -0.08 MPa, pouring temperature of 1220℃, grain size of 0. 20-0. 24 mm, preheating temperature of 180℃. The preform was mainly composed of graphite particles and binder NJB (self-fabricated binder). The vacuum degree, pouring temperature, preheating temperature and grain size during infiltration casting play an important role on the process of forming the surface composite. The results show that three cases are obtained in the vacuum infiltration casting technique: no infiltration, partial infiltration and full infiltration. The main reason of no infiltration is that the vacuum degree is not enough so that the force acting on the liquid metal is lower than the resistance due to the surface tension and the pouring temperature is somewhat low. Partial infiltration is because of somewhat lower vacuum degree and pouring temperature. Full desired infiltration is on account of suitable infiltration casting conditions, such as vacuum degree, pouring temperature, grain size and preheating temperature. The influencing effect of vacuum degree is most obvious for the formation of surface composite, then pouring temperature and particle size. The infiltration mechanism is discussed on the bases of the different processing conditions.     

高纯金属钙的制备

在前期研究的基础上,进一步对冷凝温度进行了理论分析与计算,并自行设计制造了适合工业生产的金属钙真空蒸馏提纯装置。对不同装置材质的试验研究表明,在304系列不锈钢罐体内壁镀铬后,可以有效地降低装置材质对金属钙提纯效果的影响。结合前期研究结果,经一步蒸馏试验,即获得了纯度高达99.99%、活性钙含量高达99.5%,且气体含量较低(C0.002%,N0.002%,O=0.012%)的高纯金属钙。