由膨润土提铝残渣合成堇青石

研究了以膨润土提铝残渣为含硅原料 ,采用湿化学法合成堇青石的方法。该法由前驱体合成、干燥、煅烧等步骤组成。由实验确定了各步操作的最佳条件 ;用红外光谱和X -射线衍射分别对前驱体和煅烧产物的结构进行了表征。结果表明 ,合成的前驱体为一种有机硅化合物 ,其干燥、煅烧后的产物为堇青石     

超声波辅助水热合成MnO_2纳米线

以二价锰化合物和高锰酸钾为反应物,采用超声波辅助的水热合成方法,制备了MnO_2纳米线 ,并对产物进行了XRD、HRTEM分析.得到的产物与未进行超声波辅助的产物进行了对比,结果表明:超声波辅助的水热合成方法更容易得到形貌更好,直径更小的二氧化锰纳米线.     

氰基二茂铁乙烯衍生物的合成

Knoevenagel缩合反应是向分子中引入碳-碳双键的有效途径,其产物具有重要的生物活性和光电性能。以水作为有机反应的介质发展绿色有机合成符合当代环境友好型的理念。以乙酰基二茂铁为原料,水和四氢呋喃为混合溶剂,通过与活泼亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应,合成了3种具有氰基的二茂铁乙烯衍生物,通过1H NMR、FT-IR对所合成化合物的结构进行了表征。     

碳源对自蔓延高温合成TiC-Al2O3/Fe3Al复合材料的影响

以天然钛铁矿为主要原料，采用自蔓延高温合成（SHS）技术，通过铝热、碳热还原法合成了金属间化合物／陶瓷基复合材料。探讨了碳源（石墨和碳黑）对FeTiO3-Al—C体系自蔓延高温合成过程及产物结构特征的影响。结果表明：石墨作碳源燃烧合成的TiC更接近于化学计量比的TiC，且TiC颗粒较粗，燃烧温度、燃烧波速度均较高，反映了碳源结构差异对燃烧合成的影响。     

L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究

L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。     

O-乙基-N,N-二甲基硫氨酯的催化合成及浮选性能

以乙基黄原酸钠和二甲胺为原料 ,含硫化合物A为催化剂合成了标题化合物。当乙基黄原酸钠∶二甲胺∶A =1∶1.2∶0 .1(摩尔比 ) ,反应温度为 60℃ ,反应时间为 2h时 ,标题化合物的合成收率达 89%以上 ,该化合物的浮选性能略优于Z 2 0 0 ,但合成成本仅为Z 2 0 0的一半     

磺酰脲类除草剂咪唑磺隆及其衍生物的合成

以2-氨基吡啶和氯磺酸为原料,首先经氯磺化和氨解反应合成了中间体2-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,接着采用胍与β-二羰基化合物缩合合成了5种4,6-位取代和4,5,6-位取代的2-氨基嘧啶化合物,然后磺酰胺与氯甲酸苯酯反应生成磺酰基氨基甲酸苯酯,最后再与2-氨基嘧啶化合物发生加成反应来制备咪唑磺隆及其衍生物(化合物1-5)。采用熔点测定、FTIR、MS和1H NMR等手段分析和确认目标产物的结构。     

褐煤超临界甲醇萃取试验研究

为实现褐煤的高附加值利用并进一步了解褐煤的组成结构,利用超临界甲醇对内蒙古胜利褐煤进行了萃取,考察了温度对萃取物产率的影响。采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了萃取产物的化学组成。结果表明:超临界甲醇萃取产率随温度升高而增加;GC/MS检测到产物主要包括含氧化合物(主要为酯、酚、酮类化合物)、脂肪烃类化合物(主要为正构烷烃、芳香族类化合物主要为1～6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物)、芳香族类化合物及含杂原子化合物(主要以含氮化合物和含硫化合物为主)。     

低温合成氟化石墨

本文概述了石墨在高温下与氟直接反应制备氟化石墨的缺陷，着重介绍了一种新的氟化石墨合成方法。石墨首先与五卤化物反应生成石墨层间化合物，然后在低温下与氟反应生成氟化石墨。氟化石墨的合成温度远远低于其分解温度，且有较大的控制范围。反应产物产率高，无副产物生成，可实现安全，高效，连续生产。     

固液反应球磨制备W-Al金属间化合物

通过W棒对液态金属Al在不同温度及时间内球磨, 制备了W-Al金属间化合物。采用X射线和扫描电镜及透射电镜等分析手段分析产物特征。结果表明,在球料比为14∶1 ,转速为80 r/min 的条件下,用W棒对液态Al进行不同时间及温度的液态球磨后,得到了不同的金属间化合物粉末。在953 K时得到金属间化合物粉末为Al₁₂W和Al₅W,1 023 K时产物为Al₅W, 1 163 K时产物为Al₄W。采用固液反应球磨技术在高温下可以形成粒度为50 nm,甚至达到纳米级的金属间化合物粉末。     

粉煤灰中提取非晶态硅及硅产物的高值化利用

我国以煤炭为主的能源结构,在保障着我国能源供给的同时也带来了大量的粉煤灰,尤其在我国西北地区,由于较低的粉煤灰利用率,造成了严重的环境污染及耕地占用等问题。目前有用组分的提取已然成为粉煤灰高值化利用的研究热点,特别是粉煤灰中非晶态硅的提取是提升粉煤灰资源化利用价值的重要手段。本文论述了碱浸法和酸浸法两种从粉煤灰中提取非晶态硅的工艺,剖析其原理及工艺特点,并探讨了提硅产物在绝热保温材料、白炭黑、分子筛、造纸填塑等方面的应用情况。相较于传统硅基产品的制备,利用粉煤灰提硅产物制备各种硅基制品具有产品性能好、成本低、应用广泛等优点,不失为一条实现粉煤灰高值化、精细化、梯级化利用的有效途径。      

攀西地区某典型铜矿尾矿资源化技术研究

为解决攀西地区某典型尾矿资源化利用问题,对该低品位尾矿进行了综合回收利用研究。基于尾矿工艺矿物学研究结果,研发了适合该尾矿性质的“浮磁重梯次回收有用矿物—尾矿制硅肥”的工艺技术路线,在回收利用有价元素基础上,使难利用的尾矿资源变成了产率11.78%、K₂O品位7.77%、回收率25.92%的云母精矿和有效硅含量40%以上的硅肥产品,尾矿减少64.66%,实现了尾矿资源化及减量化。      

微杆菌对乌海高硫煤中有机硫脱除的研究

从炼油厂分离出一株脱硫的菌株YBS2^#,摇瓶培养该菌株96 h后通过高效液相色谱法（HPLC）检测,对二苯并噻吩（DBT）降解率可达到64%,经对菌株进行形态观察及生理生化特征鉴定将其归类为微杆菌属(Microbacterium).在自制反应装置中考察了该菌株对乌海煤中有机硫的脱除效果,实验结果表明:该菌株在搅拌速度160 r/min,温度30 ℃,pH=7.5时,对煤炭中有机硫的脱除率可达70.45%,全硫的脱除率可达到45.05%.      

水玻璃激发矿渣制备纳米地质聚合物研究

采用扫描电镜(SEM)、结合能量散射X-射线能谱分析(EDXA)、场发射扫描电镜(FESEM),对水玻璃激发矿渣细粉水化产物的生成及发展进程中的微观形貌进行了系统的研究.在水化早期,矿渣玻璃体快速解体,形成大量的硅溶胶和铝溶胶覆盖于矿渣表面;随着龄期的延长,硅铝溶胶之间发生缩聚反应,生成相互搭接的树枝状网络结构的地质聚合物凝胶体,表明矿渣玻璃体的解体是一个形成溶胶的过程.而缩聚反应是一个形成凝胶的胶凝过程.纳米地质聚合物结构密实,抗压强度从1d的26.5MPa增至28d的60.IMPa.地质聚合物是由20nm左右的颗粒搭建成的网络结构所组成.     

水热合成制度对水化硅酸钙孔结构的影响

研究了不同水热合成制度(钙硅摩尔比、水固比、合成温度和恒温时间)对合成水化硅酸钙孔结构的影响。运用SEM,氮吸附-脱附法和FHH模型分析了样品的微观结构,形貌,孔结构参数及表面分形特征。结果表明:随着钙硅摩尔比的增加,水化硅酸钙(CSH)的比表面积和累积孔体积先减小后增大,当钙硅比为0.5时达到最大值,但其平均孔径逐渐降低。随着水固比的提高,合成温度的升高和恒温时间的延长,水化硅酸钙的平均孔径变化有所不同。     

柱撑膨润土对染料酸性红B的吸附行为

在 [OH- ] /[Al3 ] =2 .4的反应条件下 ,利用Al3 与碱液反应制备出Keggin离子 ,并由此制备出了无机、无机 -有机柱撑膨润土 ;XRD -衍射数据表明 ,经柱撑后的膨润土层间距明显增大 ,达 1.9nm以上。研究了废水中染料酸性红B在 4种改性膨润土上的吸附行为 :经柱撑处理后的膨润土吸附能力明显大于钠基土 ,对酸性红B溶液有很高的脱色率和CODCr去除率 ,其吸附动力学行为遵循Bangham方程和Langmuir方程所述规律 ,平衡吸附量 qe 与平衡浓度Ce 间的关系符合Freundlich和Langmuir等温吸附方程 ,吸附表现为放热的物理吸附和有机质的分配作用。     

一种测定工业硅中单质硅含量的新方法

真实反映工业硅产品品质的指标是其单质硅含量，但目前一般采用的分析工业硅硅含量的差减法和氢氟酸直接挥发法不能排除二氧化硅的影响，导致分析结果偏高。为此，建立了联合采用氢氟酸直接挥发法和高氯酸两次脱水法分析工业硅中单质硅含量的新方法。新方法可分别检测出工业硅中单质硅和二氧化硅的含量，对单质硅和二氧化硅的回收率达到99.57%~100.03%，准确度较高，适用于单质硅含量为90.00%~100.00%的工业硅的分析。     

用内蒙古煤系高岭土制备NaY分子筛

为探索采用煤系高岭土合成NaY分子筛的可行性,以内蒙古煤系高岭土为原料,采用水热合成法进行了NaY分子筛合成条件研究。试验确定的NaY分子筛的合成条件为导向剂的加入量为8%、导向剂老化时间12 h、n(Na₂O)：n(Al₂O₃)=5.5、晶化时间12 h、晶化温度95 ℃。对最佳合成条件下获得的NaY分子筛样品进行分析表明,合成样品具有典型的NaY分子筛的X射线衍射峰和红外振动谱线,合成的NaY分子筛颗粒均匀,粒径集中在2 μm左右,结晶度和纯净均较高。     

辉锑矿氯化浸出制取焦锑酸钠的工艺研究

研究以辉锑精矿为原料、经氯化浸出-氧化-水解-加碱合成制取焦锑酸钠的工艺。浸出过程中加入氯气的质量为浸出原矿质量的90％时，锑浸出率大于98％。浸出液中加入少量双氧水或液氯进行氧化、控制一定的条件进行水解，可以确保合成的锑酸钠中铁含量在0．06％以下，锑进入成品锑酸钠中的直接产率为90％～95％。精矿中硫以单质形式存在于浸出渣中。