一步法合成纳米氧化锌的结晶动力学分析

从相变驱动力、成核功、成核速率和晶体生长速率等四个方面探讨了一步法合成纳米氧化锌的结晶动力学问题。理论分析与试验结果相比较表明,影响纳米氧化锌晶粒形成与生长的因素主要是反应温度、反应物起始浓度和过饱和比。纳米氧化锌合成过程中,既有均匀成核,又有非均匀成核。加快成核速率的途径有升高成核时的温度、增大成核时反应物浓度和增大过饱和比。而晶体的生长也受合成条件的影响,温度升高及过饱和比增大均会遏制晶体的生长,从而获得粒度细小且分布窄的纳米氧化锌粉体。     

氧化锌纳米粒子形态与制备条件的关系

通过一步法和二步法两种制备方法的主要制备条件的变化,探讨了氧化锌纳米粒子形态与制备条件的关系。温度对一步法直接合成纳米氧化锌的影响较大,当温度较低时,可以得到纤维状粉体,随温度升高,其形貌也逐渐向短棒状、类球状转变,在100℃反应时可以获得近球状颗粒;二步法的热分解反应为固相反应,粒度受反应温度和反应时间的影响,随热分解温度的升高和反应时间的延长,晶粒逐渐变大,但温度的变化影响最为显著。试验与理论分析表明,纳米氧化锌的粒度与形貌除受其晶核的形成与生长机制的影响外,在很大程度上还受到制备方法和制备条件的影响。一步法制备纳米氧化锌时,粉体的晶粒粒度与粉体的成核速度有关,成核速度越快,得到的粉体粒度越小;提高反应温度或增大反应物浓度都能使成核速度增快,因而制得的粉体粒度减小;同时伴有取向连生现象出现,这表明了氧化锌极性晶体的生长习性。     

纳米氧化锌的表面改性

在新开发的纳米氧化锌应用中,大多是将氧化锌直接混入有机物中,而把氧化锌直接添加到有机物中有相当大的困难,因此必须对纳米氧化锌进行表面改性。以自制纳米氧化锌为原料,采用钛酸酯偶联剂为改性剂对其进行了表面改性处理。试验发现,改性剂用量是影响改性效果的最重要影响因素,且其用量远远超出普通粉体用量,最后找出了最佳改性条件。借助于TEM、IR等测试手段,对纳米氧化锌粉体改性前后的变化进行了表征与分析。试验结果表明,最佳改性条件为:改性剂用量为40%,改性时间约为30min。     

ATP/ZnO纳米复合材料的制备及其对亚甲基蓝吸附性能的影响

以硫酸锌和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法在凹凸棒土(ATP)的表面负载纳米氧化锌,合成了ATP/ZnO纳米复合材料,以吸附亚甲基蓝为模型反应,研究了加料方式、氧化锌负载量、反应温度、煅烧温度和煅烧时间等制备条件对复合材料吸附性能的影响.结果表明:当采用碳酸铵溶液滴加到ATP浆料和硫酸锌混合液、氧化锌负载量为m(ZnO):m(ATP)=1:5、煅烧温度500℃、煅烧时间2h、反应温度为60℃时制备的复合材料吸附性能较好,对亚甲基蓝的去除率达到95.5%.     

一种新型的锌基硫化氢清除剂

硫化氢是一种腐蚀性毒性气体,在石油钻井过程中会扩散到钻井液中。为了保证人身安全、防止钻井管线和设备不受硫化氢腐蚀,必须清除钻井液中的硫化氢。由喷雾热解法合成14～25nm、44～56m2/g的纳米氧化锌具有比表面积大、孔隙率高等特点,因此考虑用纳米氧化锌代替分析纯氧化锌作为钻井液用除硫剂,并对其各自的除效率进行了评价。结果表明,在同一条件下,硫化物与纳米氧化锌的反应相当迅速且有效,吸收溶液在15min内达到最大的吸收率,而分析纯氧化锌在长达90min的时间内仅仅吸收了钻井液中2.5%的硫化氢。纳米氧化锌相比分析纯氧化锌对环境的污染更小,与硫化氢反应效率更高,而且对钻井液性能无不良影响。     

常压富氧浸出含锗氧化锌烟尘回收锌和锗

针对湿法炼锌过程中稀散金属锗的浸出,以含锗氧化锌烟尘为原料,采用常压富氧浸出技术从含锗氧化锌烟尘中回收锌和锗。氧化锌烟尘的X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能谱分析(SEM-EDS)等分析结果表明,富锗氧化锌烟尘除含有氧化锌外,还含有少量硫化锌与硫化铅,部分硫化锌与氧化锌混合形成致密颗粒。考察了铜离子浓度、时间、液固比、温度、氧压等因素对氧化锌烟尘浸出锌、锗的影响。结果表明,在常压富氧条件下,温度90℃、液固比7mL/g时,采用两段浸出4h,锌、锗的浸出率可超过90%;浸出渣主要物相为硫酸铅和硫化锌。采用氧化锌烟尘做中和剂对酸浸溶液进行中和还原处理,控制溶液pH值为3～3.5,反应时间1h,可将溶液中Fe3+的浓度控制在0.02g/L内,且该过程溶液中的锗不发生水解损失,有利于后续溶液中锗的高效分离回收。     

溶液一步法制备氧化锌纳米棒

以氯化锌(ZnC l2)、氢氧化钠(NaOH)为原料,分别以十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用溶液一步法合成了氧化锌(ZnO)纳米棒。结果表明,合成的ZnO纳米棒直径为20~40nm,长度达150nm~2μm。     

热分解条件对沉淀—热分解二步法制备纳米氧化锌的影响

以碳酸钠和氯化锌为原料 ,采用沉淀 -热分解二步法制备了高纯纳米氧化锌粉体。利用TG DTA、XRD、TEM等多种手段进行了系统研究 ,论述了热分解条件对沉淀 -热分解二步法制备纳米氧化锌时对其产品结构和形貌的影响。研究表明 ,第二步热分解反应条件的影响十分显著 ,其中热分解温度的影响最大。利用本方法可以获得结晶性及分散性均良好、粒径分布窄、粒度约为 10nm的纳米氧化锌。     

高岭土负载氧化锌/氧化钛制备光催化功能材料的研究

以硫酸钛、硫酸锌、高岭土、尿素、无水乙醇等为原料,水热法制备了氧化锌/氧化钛复合纳米粉体以及高岭土负载纳米氧化锌/氧化钛复合粉体;利用X-射线衍射(XRD)对所得粉体进行了表征;研究了不同粉体对甲基橙溶液的光催化降解效果,制备出了光催化性能良好的高岭土负载纳米氧化锌/氧化钛复合粉体。     

直接水解一步法制备纳米氧化锌

以氯化锌和氢氧化钠为原料 ,采用直接水解一步法制备了针状和球形纳米氧化锌。借助于XRD、TEM等测试手段 ,对纳米氧化锌粉体的制备条件及其对粉体粒度、形貌的影响进行了分析研究。研究结果表明 ,通过控制反应条件 ,可以制得不同形貌且具有纯度高、粒度分布均匀、结晶性能良好、分散性好的纳米氧化锌粉体。此方法较沉淀 -热分解二步法工艺简单 ,节约能耗 ,降低成本等 ;比水热法操作方便 ,设备简单 ,便于工业化大规模生产。     

ZnS/ZnO/rGO复合材料的制备及其光催化性能研究

以醋酸锌、硫化钠为原料, 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为改性剂, 采用一步合成法制备了β-ZnS, 再通过焙烧制备ZnS/ZnO异质结材料, 然后加入一定量氧化石墨烯(GO)利用水热法成功制备了ZnS/ZnO/rGO复合材料。结果表明, 在水热时间16 h、水热温度140 ℃、GO∶(ZnS/ZnO)质量比20%的条件下, 所制备的ZnS/ZnO/rGO复合材料在可见光光照120 min内对亚甲基蓝的降解率可达80.3%。     

菱锌矿表面强化硫化技术及机理研究

本文以主要氧化锌矿物菱锌矿作为研究对象,研究了硫化温度、铜离子活化、低pH条件硫化等多种方式对菱锌矿硫化程度的影响,并揭示了水洗除去表面的过量的高浓度硫化钠对氧化锌矿硫化浮选效果的影响。在以上基础上,利用分析检测手段对氧化锌矿强化硫化反应机理进行了探究。论文得到的主要结论：（1）硫化时加入铜离子可以改善菱锌矿纯矿物的回收率;（2）以用量为1×10-3mol/L的硫化钠作为硫化剂时,在没有除去溶液中过量硫化钠时,菱锌矿几乎没有得到有效浮选,表明溶液中残存的高浓度硫化钠对浮选过程起抑制作用,水洗除去溶液中过量硫化钠后可以提高菱锌矿回收率;（3）酸性条件下进行氧化锌矿硫化有助于提高氧化锌矿浮选回收率,在弱酸性条件下强于强酸性条件;（4）提高硫化温度可以提高菱锌矿硫化效果。通过XRD分析表明,硫化反应生成物结晶度很低,XPS分析表明加入硫化钠硫化时有硫化锌生成,并且随着温度升高菱锌矿表面硫化锌含量增加。红外光谱分析表明,铜离子强化了丁基黄药与菱锌矿的吸附作用。     

制备条件对纳米ZnO 溶胶性质的影响

采用溶胶-凝胶法, 以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料制备了纳米ZnO 溶胶。同时利用透射电镜、紫外-吸收光谱和荧光光谱研究了不同制备条件如陈化时间和加水量对纳米ZnO 溶胶胶粒尺寸和性质的影响。结果表明, 通过改变陈化时间或加水量可以有效地对纳米ZnO 胶粒的尺寸进行控制, 从而容易地改变纳米ZnO 溶胶的光吸收和发光等光学性能。     

纳米氧化锌的杀菌性能

以自制的纳米氧化锌为原料,对其悬浮液和聚氨酯板进行了大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌试验。试验表明,纳米氧化锌具有明显的杀菌效果,随着处理时间的延长,杀菌率逐渐提高;随着氧化锌悬浮液浓度的提高或聚氨酯板中氧化锌添加量的增加,杀菌率也逐渐提高;对金黄色葡萄球菌的杀菌效果好于大肠杆菌。纳米氧化锌悬浮液的杀菌效果好于添加有纳米氧化锌的聚氨酯板,并对其杀菌机理给出了初步解释。     

纳米ZnO/白云母复合材料制备及其性能研究

以Zn（NO3）2、尿素和200目酸洗白云母粉为原料，采用化学沉淀法制得纳米ZnO／云母复合材料。对合成产物进行了表征，研究了它在UV下的光催化降解的性质。结果表明：ZnO与白云母复合程度良好，沉积在白云母表面的纳米ZnO平均粒径约24．46nm。该复合材料可在光催化的条件下降解有机染料，在距液面高50cm的30w紫外线灯的照射下，对有机物的脱色速率常数是0．11／h。此类产品在化妆品、涂料、环保等方面的应用将具有较高的经济价值。     

新型CPAM合成及其在煤泥水处理中的应用研究

采用丙烯酰胺(AM)为分子骨架，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为阳离子单体，通过水溶液聚合的方法，合成一种新型有机高分子材料——阳离子絮凝剂PADD。并确定其合成的最佳反应条件：pH=3，聚合反应温度为30℃，反应单体质量分数为25%，引发剂过硫酸钠(Na2S4O8)和亚硫酸钠(Na2SO3)质量分数均为0.10%，药剂单体用量配比为40∶30∶30，聚合反应时间为6h。之后用粘度法测定产物特性粘度并计算了产物的相对分子质量，运用红外光谱对聚合物结构进行分析与表征，使用合成的絮凝剂对选煤厂煤泥水进行絮凝沉降试验，研究其絮凝性能。