一步法合成纳米氧化锌的结晶动力学分析

从相变驱动力、成核功、成核速率和晶体生长速率等四个方面探讨了一步法合成纳米氧化锌的结晶动力学问题。理论分析与试验结果相比较表明,影响纳米氧化锌晶粒形成与生长的因素主要是反应温度、反应物起始浓度和过饱和比。纳米氧化锌合成过程中,既有均匀成核,又有非均匀成核。加快成核速率的途径有升高成核时的温度、增大成核时反应物浓度和增大过饱和比。而晶体的生长也受合成条件的影响,温度升高及过饱和比增大均会遏制晶体的生长,从而获得粒度细小且分布窄的纳米氧化锌粉体。     

热分解条件对沉淀—热分解二步法制备纳米氧化锌的影响

以碳酸钠和氯化锌为原料 ,采用沉淀 -热分解二步法制备了高纯纳米氧化锌粉体。利用TG DTA、XRD、TEM等多种手段进行了系统研究 ,论述了热分解条件对沉淀 -热分解二步法制备纳米氧化锌时对其产品结构和形貌的影响。研究表明 ,第二步热分解反应条件的影响十分显著 ,其中热分解温度的影响最大。利用本方法可以获得结晶性及分散性均良好、粒径分布窄、粒度约为 10nm的纳米氧化锌。     

直接水解一步法制备纳米氧化锌

以氯化锌和氢氧化钠为原料 ,采用直接水解一步法制备了针状和球形纳米氧化锌。借助于XRD、TEM等测试手段 ,对纳米氧化锌粉体的制备条件及其对粉体粒度、形貌的影响进行了分析研究。研究结果表明 ,通过控制反应条件 ,可以制得不同形貌且具有纯度高、粒度分布均匀、结晶性能良好、分散性好的纳米氧化锌粉体。此方法较沉淀 -热分解二步法工艺简单 ,节约能耗 ,降低成本等 ;比水热法操作方便 ,设备简单 ,便于工业化大规模生产。     

沉淀-热分解二步法制备纳米氧化锌的试验研究

以氯化锌和碳酸钠为原料，采用沉淀－热分解二步法制备纳米氧化锌，结合TG－DTA热分析，X－射线衍射分析，透射电镜观察等表征手段研究纳米氧化锌粉体的结构和形貌。结果表明，热分解反应因素应因素的影响明显大于沉淀反应，其中热分解温度的影响最为显著。在试验工艺条件下，制备出结晶及分散性良好，粒径为10nm左右的纳米氧化锌，过程可控性好，简单易行。     

真空度控氧制备四脚状纳米氧化锌晶须及影响因素

通过调节真空度来改变反应体系的含氧量.从而控制反应过程的锌氧比例,制备四脚状纳米氧化锌晶须.考察了温度、真空度、反应时间对产物形貌和粒度的影响.在反应温度为860-900℃时,以金属锌为原料.空气为氧源制得了形貌规整,长径比较大的四脚状纳米氧化锌晶须.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌新工艺

以不同络合剂与二水合醋酸锌为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌.探讨络合剂、温度、反应pH值及复配表面活性剂对氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的影响.用TEM,XRD对氧化锌粉体进行表征.结果表明,十二烷基硫酸钠和聚乙烯毗咯啉酮复配能有效地分散和控制颗粒的团聚,制备出粒径在35nm左右、纯度高、晶型良好、分散性好的纳米氧化锌.     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌

研究均匀沉淀法制备纳米氧化锌影响因素和最佳工艺条件。结果表明，均匀沉淀法可制备出六方晶系纳米氧化锌。随Zn^2＋浓度增加纳米氧化锌颗粒由棒状向球形转化，平均粒径49nm。对纳米氧化锌产率影响因素的显著性水平依次为反应温度、尿京与Zn^2＋物质的量之比、反应时间和Zn^2＋的浓度。最优工艺参数为：反应温度95℃、反应时间3．5h、Zn^2＋浓度0．6mol/L、尿素与Zn^2＋物质的量之比为2．5。以硝酸锌为原料可得到纯度较高的纳米氧化锌。     

真空气相燃烧合成超细氧化铋粉体的制备技术研究

采用真空气相燃烧合成技术制备了超细氧化铋粉体.该技术是在较低的真空条件下,通过加热金属形成蒸气后与氧气发生氧化燃烧反应合成金属氧化物粉体.研究认为,要实现氧化物高纯、超细、粒度和晶形的可控,需通过合理设计反应装置以及对反应过程中各工艺条件的有效控制.着重分析了制备过程对氧化铋粉体的纯度、粒度和形貌的影响.结果表明:反应过程中加热温度、真空度、蒸发速率、通氧流量和反应时间是影响粉体纯度、粒度和形貌的主要因素.采用该项技术所制备氧化铋粉体的晶形和粒度可控,可以制备平均粒径0.5~2.0 μm、纯度大于99.9%的微米和亚微米级超细氧化铋粉体,是一项低成本、无污染、流程短、易实现规模化的清洁化工艺技术.     

纳米氢氧化镁的合成与结晶机理分析

以菱镁矿为原料,经煅烧、盐酸酸化后与氢氧化钠反应合成了纳米级、片状、粒度均匀的氢氧化镁。考察得出了制备纳米氢氧化镁的最佳工艺条件：即最佳反应温度、反应时间、镁离子初始反应浓度以及镁离子与氢氧根离子的浓度比对产物形貌和粒度的影响。分析了纳米氢氧化镁的结晶习性,得出其结晶机理。研究成果为测试氢氧化镁的阻燃性能打下了良好的基础。     

单体浓度对聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体, 研究凝胶网络反应机理和单体浓度对凝胶前驱体的热分解过程和粉体特征的影响。结果表明: 聚丙烯酰胺凝胶的三维结构网络将硫酸铍盐细化、分离, 并且在后续的煅烧过程中阻止氧化物粉体的团聚, 因此获得的BeO粉体为纳米级。凝胶前驱体内的盐被细化, 使其热分解温度明显降低。当单体浓度为20%(质量分数)时, 热分解温度下降幅度最大, 约为160 ℃; 粉体的平均颗粒尺寸也最小, 约为11 nm, 且粒度分布范围较窄。随着单体浓度降低, 热分解温度下降幅度减少, 粉体颗粒的尺寸增加且分布范围变宽。     

水溶液中直接形成纳米氧化锌的热力学分析

从ZnO(s)和Zn(OH) 2 (s)在水溶液中的溶解平衡入手 ,从理论上探讨了水溶液中直接形成纳米氧化锌的合成条件 ,理论分析与试验结果相吻合。研究表明 ,只要满足一定条件 ,在强碱水溶液中纳米氧化锌可以一步合成 ;一步直接合成纳米氧化锌必须控制溶液的 pH >9,温度对一步直接合成纳米氧化锌的影响较大 ;溶液的过饱和度对一步合成过程会产生影响 ,增加反应体系中氧化锌的过饱和度 ,将会促进氧化锌晶体的形成与生长     

多相氧化还原法制备钴酸锂前驱体的研究

通过多相氧化还原法制得钴酸锂前驱体。XRD分析表明:合成的前驱体具有钴酸锂的晶型特征,与标准钴酸锂XRD的特征峰完全一致;扫描电镜(SEM)分析结果表明:二次粒子非常均匀,分散状态良好。同时研究了反应温度、反应时间和Li+浓度等工艺条件对合成钴酸锂前驱体的影响,得出合成该前驱体的最佳条件为:反应温度75～85℃,反应时间6～8 h,Li+浓度20～30 g/L。此条件下,可以合成比表面积(BET)20～50 m2/g,粒径100 nm左右,Li、Co摩尔比为0.7～1.0的钴酸锂前驱体。     

氧化锆制备技术的研究现状与进展

对几种常见的氧化锆制备技术进行了介绍,并分析了这些技术的优势。化学法制备的氧化锆粒径分布均匀且该方法简单易行。溶胶-凝胶法制备的氧化锆粒径小、单分散性能优异。水热法制备的氧化锆粒径小、纯度高。电熔法制备的氧化锆杂质含量低,致密度高且制备工艺简单。微波热处理制备的氧化锆反应时间短、升温速率快、能耗小。氧化锆的多种制备工艺技术使得其性能及应用更加的多样化。     

氨法一步沉淀法制备碱式碳酸锌结晶行为特征

研究了锌氨配离子溶液一步法制备碱式碳酸锌晶体的结晶行为。以锌氨配离子溶液中[Zn²⁺]_T的迁移轨迹为基础, 研究不同工艺参数条件对制备碱式碳酸锌结晶率与晶体粒径的影响。试验结果表明, 蒸氨开始10~50 min为前驱体碱式碳酸锌晶核形成期, 反应温度越高结晶速率越快, 体系中氨的含量越高晶核粒径越小。结晶50 min后, 为晶核生长期, 前驱体晶体粒径快速增大, 温度越高晶体生长速率越快。在80 ℃、搅拌速度400 r/min、Zn²⁺浓度2.6 mol/L的条件下, 蒸氨50 min制得碱式碳酸锌晶核平均粒径为180 nm。此外, 采用匀速滴加碳酸氢铵溶液能减缓碱式碳酸锌晶体生长速率, 晶核平均粒径小于120 nm。     

大长径比硫酸钙晶须的制备及形貌研究

以天然石膏为原料采用水热法制备半水硫酸钙晶须,SEM观察晶须形貌及分析长径比。考察了外加剂、原料粒度、水热温度、pH值、初始料浆浓度、水热时间对硫酸钙晶须形貌影响。结果表明:外加剂提高了天然石膏在水中的溶解度;原料粒度会影响天然石膏的溶解速率,粒度越小溶液越容易达到过饱和状态;水热温度在 < 100 ℃时较难生成硫酸钙晶须;溶液pH值可改变溶液离子质量分数,随着pH值升高晶须平均直径逐渐减小,同时会导致外加剂失效;料浆浓度越高,晶须生长空间越小,溶液体系离子迁移速度降低。在原料粒度4 μm、料浆浓度5%、CuCl₂ 1.5%（相对于天然石膏质量）、水热温度120 ℃、pH=5.3、水热时间140 min的条件下,制备出平均直径1~2 μm、长径比达160的半水硫酸钙晶须。      

钛基特种催化剂载体的制备研究

以工业偏钛酸(TiO₂含量约380 g/L)为原料, 采用均匀沉淀法制备钛基特种催化剂载体, 研究了获得最小粒度的纳米TiO₂的工艺条件。结果表明:在硫酸浓度92%、酸钛比3∶1、反应温度110 ℃、反应时间1 h条件下进行酸解, 工业偏钛酸的溶解度最大; 在反应温度100 ℃、TiOSO₄浓度38 g/L、尿素实际用量与理论用量比值为1条件下, 水解2 h并熟化30 min, TiOSO₄水解率最大, 得到了同等条件下粒径最小的纳米TiO₂; 在煅烧温度400 ℃、煅烧时间3 h条件下, 可获得锐钛型纳米TiO₂, 且粒径最小; 加入BaCO₃解聚剂, 可促进偏钛酸中的硫酸根生成BaSO₄, 沉硫的同时解聚二次团聚粒子; 活性添加剂WO₃可使催化剂载体具有特有的活化性能, 并可提供位阻效应, 有效防止煅烧环节颗粒的聚集。     

制备条件对纳米ZnO 溶胶性质的影响

采用溶胶-凝胶法, 以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料制备了纳米ZnO 溶胶。同时利用透射电镜、紫外-吸收光谱和荧光光谱研究了不同制备条件如陈化时间和加水量对纳米ZnO 溶胶胶粒尺寸和性质的影响。结果表明, 通过改变陈化时间或加水量可以有效地对纳米ZnO 胶粒的尺寸进行控制, 从而容易地改变纳米ZnO 溶胶的光吸收和发光等光学性能。     

基于并流沉淀法研究纳米氧化锌的表面改性

本研究在应用并流沉淀法成功制备纳米氧化锌的基础上,利用超声波和微波技术研究纳米氧化锌的表面改性。通过表面改性剂种类的选择及分散介质、改性时间和温度、超声时间和功率等的试验研究,确定了表面改性纳米氧化锌制备的工艺条件。用XRD、SEM和IR对产品纳米氧化锌的形貌、粒度进行表征。结果表明所制取的纳米氧化锌呈类球形,其表面成功包覆了有机物。     

共沉淀法合成镍锰酸锂正极材料前驱体

通过共沉淀法合成了类球形镍锰酸锂正极材料前驱体, 研究了反应温度、溶液pH值、溶剂组成和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)添加量对前驱体镍锰碳酸盐形貌、粒径及物相组成的影响。结果表明, 适宜的合成条件为:pH=9.0, 反应温度80 ℃, 乙醇与水体积比1∶3, 表面活性剂CTAB添加量为1.5倍临界胶束浓度(CMC)。在该条件下制备的前驱体镍锰碳酸盐具有层片状堆垛的类球形结构; 煅烧后得到的镍锰酸锂材料为无序型的尖晶石结构, 属于Fd-3m空间群, 结晶度高, 粒径约150 nm。对镍锰酸锂进行电化学性能测试, 结果显示, LiNi_0.5Mn_1.5O₄在0.5C下的最大放电比容量为124.8 mAh/g, 20次循环后容量保持率为62.3%, 在大倍率下放电后再次回到0.5C, 放电比容量为73.8 mAh/g。