煤中氟测定方法的补充条件试验研究

通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均在标准值的不确定度范围内,精密度良好,其相对标准偏差为0.83%～1.45%(n=10),加标回收率为99.75%～108.50%,检出限为0.374μg/g。     

离子选择电极法测定煤中氟影响因素研究

结合煤中氟的测定原理,对高温燃烧水解—氟离子选择电极法测定煤中氟的影响因素进行分析研究,提出扣除由石英砂引起的氟空白值,对氟电极实际斜率测定的简易方法进行设计,指出甘汞电极、溶液温度、电位响应时间以及氟标准工作溶液浓度的选择对煤中氟测定的影响,并探讨了相应的解决办法以保证氟测定结果的准确性。     

高温碱熔-离子选择性电极法测定铜矿石中的氟化物

建立了高温碱熔离子选择性电极法测定铜矿石中氟化物含量的方法,并对此方法进行了优化。选用瑞士梅特勒-托利多S500-F型氟离子计,NaOH/Na_2O_2混合碱高温熔融,用沸水浸提熔块,调节pH至中性,用总离子强度缓冲溶液屏蔽干扰离子,F离子计定量测定样品中氟离子含量。对炉温、混合碱比例以及总离子强度缓冲溶液用量等进行了优化。结果显示,在最优实验条件下,铜精矿中氟化物测定的灵敏度、精密度高,回收率为93.0%～108.0%。该方法操作省时,准确度高,适用于铜矿石中氟化物含量的测定。     

氟离子选择电极法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量

采用氟离子选择电极-标准曲线法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量,研究了总离子强度缓冲溶液(TISAB)加入量、测量温度、溶液稀释倍数、溶液pH值等对测定值的影响。结果表明: 当标准曲线建立温度和测定温度保持一致,溶液pH值为5.5~6.0,样品稀释500~2000倍,加入体积分数为20%的总离子强度缓冲液(TISAB)时,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为97.33%~101.50%,测定结果较为准确可靠,该方法可应用于废旧电池浸出液中氟化物的分析检测。     

提高氟测定准确度的技术探讨

介绍了使用氟离子选择电极测定煤中氟含量的工作原理,通过对测定中影响测定结果准确性的原因分析,提出了确保氟测定结果准确性的预防和解决措施。     

生活饮用水中氟离子含量测定

使用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,通过加入TISAB缓冲液控制测定条件,利用电位分析法,完成对生活饮用水中氟离子含量的测定,方法检测范围为1×10-1～1×10-6 mol/L,回收率为101%,操作简便、结果可靠,值得推广。     

煤中氟测量不确定度评定

对GB/T 4633—2014《煤中氟的测定方法》中高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中总氟含量的测定结果不确定度进行评价,通过对影响煤中氟含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,重点阐述了B类标准不确定度评价中由试样质量、燃烧水解、氟标准溶液浓度、加入氟标准溶液的体积、氟电极实际斜率测定、电位测量所引起的相对标准不确定度,并提出了减小测量结果不确定度的相应建议,指出各个分量对合成标准不确定度的贡献有所不同,其中由电位测量引起的相对标准不确定度的贡献最大,由测量重复性引起的相对标准不确定度次之。     

离子色谱法同时测定煤炭中氟及氯含量

采用离子色谱法测定进口煤炭中氟及氯元素含量,对氟及氯标准溶液线性关系和方法检出限、方法精密度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氟及氯的方法;探讨淋洗液流速、称样量和吸收时间对煤中氟及氯含量的影响;同时比较离子色谱法和硫氰酸钾滴定法对煤中氯含量的影响。研究结果表明,采用AS-19型阴离子分离柱,30.00 mmol/L氢氧化钠为淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,外标法测定煤中氟及氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求;煤中氟及氯的最佳测定条件为:淋洗液流速为1 mL/min,称样量为0.7 g,吸收时间为30 min;通过比较离子色谱法和滴定法,发现两者无明显区别。     

淮南矿区煤中氟元素的赋存形态研究

为了探究淮南煤中氟元素的赋存形态以期为实际生产中煤炭洗选提供理论基础,采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法对淮南地区9个矿区18个煤样进行煤中氟元素含量测定。通过数据统计软件SPSS 24.0对煤中氟元素与常量元素、灰分进行相关性分析和聚类分析,认为氟与灰分具有很好的相关性,且呈线性关系;借助X射线光电子能谱(XPS)分析代表性煤样中氟元素的赋存形态,通过分析谱图可得出淮南矿区煤中氟元素以85%左右的无机氟为主,氟元素以钠的铝盐、碱金属硅盐等形式存在,同时还有约15%的有机氟存在,即淮南矿区煤中氟元素主要赋存于硅铝酸盐等无机矿物中。     

5E-FL2200型测试仪测定煤中氟和氯常见问题的探讨

利用5E-FL2200型测试仪按国标方法测定煤样中氟和氯的含量,从称量、氧气流速、搅拌速度、参比电极、纯水箱自动感应装置、滴定池排液、蒸发瓶补水等方面探讨了影响煤中氟和氯准确测定的常见因素,并从仪器故障和操作人员等方面进行分析以确保测试结果的准确性。试验结果表明,采用该测试仪按国标方法测定煤中氟、氯含量的准确度和精密度均良好。