氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

用电解法分离正极粉末和铝集流体试验研究

研究了采用电解法剥离镍钴锰酸锂Li(Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3))O_2(NCM523)电池正极片,用线性扫描伏安法测定铝箔保护电位,考察硫酸浓度和电流密度对铝箔分离效果的影响。结果表明:在硫酸浓度1.2 mol/L、电流0.5 A条件下,铝溶损率为2.9%,铝集流体中镍钴锰质量分数小于0.1%,低于检测下限。对比酸洗剥离法,电解法剥离的铝箔明显更加光滑,腐蚀程度更低。     

硫酸镍钴锰溶液除铝

通过热力学理论计算预测Me-OH-, Me-OH--NH3体系溶液中金属离子浓度与pH值的关系,分析了不同配合-沉淀体系中铝与钴、镍、锰的分离性能,采用水解-沉淀法除铝. 结果表明,在Me-OH--NH3和Me-OH--NH3-CO32-体系中,铝与镍、钴、锰分离效果较好,在Me-OH--NH3-CO32-体系中生成的Al(OH)3过滤性能较好. 在Me-OH-- NH3-CO32-体系中,pH=4.5时,镍、钴、锰回收率分别为98.57%, 99.63%和99.91%,铝去除率为99.94%.     

从废锂离子电池除铜尾渣中浸出钴镍试验研究

研究了在超声场中从废锂离子电池除铜废渣中浸出钴和镍,考察了温度、硫酸浓度、液固体积质量比、浸出时间、机械搅拌速度和超声功率对钴、镍浸出率的影响。结果表明:在温度80℃、硫酸浓度2 mol/L、液固体积质量比8∶1、浸出时间2 h、搅拌速度100 r/min、超声功率300 W条件下,钴、镍浸出率分别达90%和87%,浸出效果较好。     

氟离子选择电极法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量

采用氟离子选择电极-标准曲线法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量,研究了总离子强度缓冲溶液(TISAB)加入量、测量温度、溶液稀释倍数、溶液pH值等对测定值的影响。结果表明: 当标准曲线建立温度和测定温度保持一致,溶液pH值为5.5~6.0,样品稀释500~2000倍,加入体积分数为20%的总离子强度缓冲液(TISAB)时,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为97.33%~101.50%,测定结果较为准确可靠,该方法可应用于废旧电池浸出液中氟化物的分析检测。     

采用高温焙烧 — 硫酸浸出工艺从废电池材料中提取钴

研究了电池粉在不同气氛中焙烧预处理后用硫酸浸出钴,考察了焙烧气氛及硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比对钴浸出率的影响,采用XRD、SEM对焙烧前后的电池材料进行表征。电池材料在氮气氛中焙烧处理后,表面变得蓬松、多孔,其中的钴酸锂转化成Li_2CO_3、CoO、Co;电池材料在氮气氛中于600℃下焙烧2 h,然后用浓度为4 mol/L硫酸溶液在85℃、液固体积质量比10 mL/g条件下浸出2.5 h,钴浸出率为88%,浸出效果较好。     

磷酸盐沉淀法从低浓度含锂溶液中回收锂的研究

采用磷酸盐沉淀法从低锂高盐溶液中沉淀锂, 研究了pH值、温度、磷酸三钠用量以及盐效应对锂沉淀率的影响。结果表明: 对于低锂高钠溶液, 在反应温度90 ℃、磷酸三钠加入量为1.2倍理论用量、反应前液pH值为8时, 锂沉淀率达95.15%; 而对于低锂高铵溶液, 在反应温度90 ℃、磷酸三钠加入量为1.2倍理论用量、反应前液pH值为11时, 锂沉淀率达96.42%。试验还发现: 在30 ℃下, 盐效应对锂沉淀率影响较大, 锂离子沉淀率随硫酸钠浓度升高而降低。该研究可为回收低浓度含锂溶液中锂提供理论指导。     

淬火法分离正极粉末和铝集流体的研究

针对目前废旧锂电池正极片分选正极粉末和铝集流体工艺过程中存在的分离不彻底、分选时间长等问题,采用了淬火法进行分选,考察了焙烧温度、焙烧时间、硫酸浓度、液固体积质量比、搅拌速率对分离效果的影响。结果表明: 在焙烧温度500 ℃、焙烧时间2 h、硫酸浓度0.2 mol/L、液固体积质量比10∶1、搅拌(200 r/min)30 min条件下,铝集流体中镍、钴质量分数分别达0.91%和0.43%,铝直收率98.23%。     

磷酸铁锂废料中磷、铁、锂的综合回收

采用氢氧化钠溶液除去经前处理后的废旧磷酸铁锂电池、极片或边角料粉料中的铝, 采用盐酸浸出-双氧水氧化-纯碱调pH值工艺, 得到二水磷酸铁和氯化锂溶液。二水磷酸铁经洗涤后与氢氧化钠反应得到氢氧化铁产品和磷酸三钠水溶液, 磷酸三钠水溶液蒸发结晶得到十二水磷酸三钠产品。氯化锂溶液经进一步除杂和蒸发后与碳酸钠反应得到碳酸锂产品。重点研究了磷酸铁的沉淀以及由磷酸铁制备磷酸三钠的工艺。制得的产品十二水磷酸三钠达到了工业级要求, 主含量高达99.03%。实现了磷、铁、锂的全部综合回收。     

用硫酸从废旧锂电池除铜尾渣中浸出镍、钴动力学

研究了用硫酸从废旧锂电池湿法浸出除铜尾渣中浸出镍、钴动力学,考察了温度、硫酸浓度、液固体积质量比、浸出时间和搅拌速度对镍、钴浸出率的影响。结果表明:在温度80℃、硫酸浓度1.80mol/L、液固体积质量比10∶1、浸出时间5h及搅拌速度900r/min条件下,镍、钴浸出率达85.73%和81.93%;固膜扩散是反应速率控制步骤,镍、钴浸出反应表观活化能分别为11.29、10.02kJ/mol;提高温度、硫酸浓度和液固体积质量比,均可加速镍、钴的浸出,提高镍、钴浸出率。