碘量法测定铟锡氧化物靶材废料中锡

提出了一种测定铟锡氧化物（ITO）靶材废料中锡量的分析方法,并对ITO靶材废料样品的分解方法、还原酸度的范围、基体和共存元素的干扰进行了探讨。结果表明：采用过氧化钠熔融分解样品,以铁粉还原、过滤分离部分共存元素,还原酸度（V/V）控制在35%~50%,在保护气氛下,用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉为指示剂,碘量法测定锡时,效果较佳。采用方法对国内外6个ITO靶材废料代表试样进行分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）吻合,10次平行测定的相对标准偏差（RSD）为029%～15%,加标回收率在99%～100%之间。     

近期兄弟刊物内容简介

<正> 《有色冶炼》1984年第2期 **从含铅、锡废料中提取铅锡焊料的实践**本文介绍了郴州市十二家国营和集体小型冶炼企业,因地制宜,用简陋的设备传统的冶炼方法,从含锡、铅废料中提取铅锡焊料的生产实践,为国家充分利用资源,解决地方有色金属材料不足,起到了积极作用。 含锡、铅废料主要是锡巴氏合金、锡铁硬头、     

氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞

由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源,而再生锌原料是锌的一个重要来源之一,因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10 mL盐酸加热分解并除去硫后,再加入5 mL硝酸的溶样方式,以盐酸(1+19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0.000 1%～0.060%汞的测定。实验中,为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间,采用0.5 g/L重铬酸钾-5%硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下,汞质量浓度在2～20 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数R²=0.999 6。方法检出限为0.20 ng/mL,测定下限为2.0 ng/mL。干扰试验表明,样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品,结果与冷原子吸收光谱法的基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.6 %～3.5%之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定,回收率为96%～101%     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(II)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼分银渣中铜的方法。实验优化了溶样方式、冰乙酸加入量以及饱和氟化氢铵加入量等条件。实验方法用于测定铜冶炼分银渣中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.30%~0.85%;回收率为99.6%～101.8%。     

从工业废料中提取高纯锡的方法

位于日本生野市的三菱重工业公司生野冶金工厂，为了从废料中回收有色金属而研究出这一锡的回收工艺，并已进行工业规模生产。冶炼所用的原料为各种含锡废旧物资，如焊料、镀锡件、电子元器件等废料。先将这些废料进行清理，对确有必要的送焙烧。整个冶炼过程由粗炼与精炼两部分组成。废旧含锡料先在电炉内进行粗炼。粗炼时，为了除去铜和铁，需将高温熔融锡以慢冷方式降一段温，而后吹人空气，使其中的铜和铁与硫化合，生成粒状的酸性渣。这样制得的粗锡含锡量为97％～98％。粗锡再经电解提纯，先将粗锡浇铸成阳极，而阴极则由不锈钢制成，…     

锡冶炼废料综合利用进展

主要叙述了国内外近年来对炼锡渣、锡烟尘、锡电解阳极泥等锡冶炼废料的综合利用研究进展,结合各物料的特性,分别对热点研究的和工业应用的不同种类工艺技术进行了简要介绍,并就锡冶炼废料的综合利用技术前景进行了评述。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡粉基体的记忆效应研究

锡在质谱仪中的记忆效应较为严重,故消除锡粉基体效应是采用质谱法对锡粉中杂质元素进行测定的前提。采用王水加热溶解锡粉样品后,加入4 mL氢溴酸-盐酸混酸(V/V=1∶1),于110 ℃高温下挥发除锡约0.5 h,重复挥发过程共3次,以气溶胶稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中铅、铟、锰、锌的含量。实验表明:锡粉经过前处理后,样品溶液中锡的残留量均小于样品质量的0.04%;优化后的仪器参数为,载气流量0.60 L/min,稀释气流量0.42 L/min。将方法应用于锡粉实际样品中铅、铟、锰和锌的测定,相对标准偏差为3.6%～4.7%,回收率为89%～110%。选取一锡粉样品,分别按照实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对这4种元素进行测定,结果基本一致。     

ICP-AES 测定冶炼副产品碳酸锌中砷量

采用酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定冶炼副产品碳酸锌中砷含量。砷测定范围0.02%～8.0%。通过称样量、仪器条件优化、共存元素干扰等实验,建立了一种ICP-AES测定冶炼副产品碳酸锌中砷量的方法。经加标回收实验,加标回收率达到99%～101%;并对该方法和分光光度法进行比对实验,检测结果基本一致。该方法快捷、准确度高,能够满足冶炼副产品碳酸锌样品测定要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡

报告了采用热解涂层石墨管,塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡的方法。用硝酸溶解样品,抗坏血酸作为基体改进剂,锡的灰化和原子化的温度分别为800℃和2400℃。在上述条件下测定锡的灵敏度比较高,检测信号稳定,共存元素对锡的测定影响较小。该方法测定锡的线性范围为0～160μg/L,检出限为0.014ng/mL,方法用于生铁中锡的测定,相对标准偏差为4.0%～4.7%,平均加标回收率为96%～106%。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

火试金富集-ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铂和钯量

确立了火试金富集─电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中铂、钯含量的分析方法。在选定的最佳仪器条件下,其相对标准偏差(n=7)铂、钯分别为3.26%~3.79%、1.86%~2.19%,铂、钯加标回收率均在96%~102%。能够满足铜冶炼烟灰中测定铂、钯的分析要求。     

高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫

称取0.3 g纯铜助熔剂于坩埚底部,再称取0.4 g样品,上面覆盖1.0 g钨粒,以钢铁标准样品绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫的方法。实验表明,当硫质量分数不大于0.01%时,测定低含量硫时应减去空白值;当硫质量分数大于0.01%时,空白值的影响可忽略。方法检出限为0.000 1%,方法测定下限为0.000 3%。用硫酸钾基准试剂配制的硫标准溶液进行方法验证,结果表明,测定值与理论值一致;按照实验方法测定由紫铜光谱标准样品5#、锡粒、纯锌、纯铅混合配制的锡锌铅青铜合成样品,测定值与理论值基本一致。利用实验方法对锡锌铅青铜样品中硫进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.71%~1.5%。按照实验方法在锡锌铅青铜样品中加入硫标准溶液进行加标回收试验,回收率在95%～103%之间。     

Na2EDTA滴定法测定钪含量

研究了测定浸出富集渣(钒钛磁铁矿尾渣在湿法冶金工艺流程的提取富集物)及高含量三氧化二钪中钪的Na₂EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素镓、铝、锡、钼、钨、钒、铁、铜、锆、镍和钛进行试验研究。研究了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.088%～0.122%，标准样品加标回收率在99.90%～100.13%之间，方法精密度高，准确度好。测定范围：Sc₂O35.00%～99.00%，应用于湿法冶金在工业废料钒钛磁铁矿尾渣中提取钪时，对浸取富集后三氧化二钪的系列测定效果良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银侧吹炉烟灰中的铋

银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0~15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.58%之间,加标回收率在99.49%~100.25%之间。     

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2 μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在6.5%～10%之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验,回收率为82%～116%;自制样品的测定结果与理论值相吻合,并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定多金属矿石中锡

准确测定多金属矿石中锡含量，是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐，不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样，用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质，以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线，选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应，建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度，检测结果与认定值吻合；锡含量为2.49～15.7μg/g时，测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%～5.7%,含量在1 700μg/g时，测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品，按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定，同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对，结果表明：实验方法测定结果与标准方法基本一致；Sn含量范围为2.1～88μg/g时...     

三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡

探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定。在硫酸介质和表面活性剂OP 10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0～20 μg/25 mL和0～15 μg/25 mL。用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97%～106%之间,相对标准偏差均小于3%。     

沉淀分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜冶炼工业废水中砷

砷是一种剧毒物质，建立测定铜冶炼工业废水中砷的方法具有重要意义。铜冶炼工业废水中铜、铁、锌等盐分含量较高、基体复杂，采用HJ 694—2014中原子荧光光谱法测定时，会污染仪器管道、堵塞雾化器，同时存在记忆效应。本文以盐酸、硝酸将样品于80℃水浴中消解，用氢氧化镧共沉淀法对砷进行分离富集，以盐酸溶解沉淀，建立了沉淀分离-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铜冶炼废水中砷的方法，解决了仪器管道污染、雾化器堵塞和记忆效应等问题。实验表明，砷质量浓度在2.0～10.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系，相关系数为0.999 8,方法检出限为0.027μg/L。干扰试验表明，样品中的共存元素对测定无干扰。将实验方法应用于3个铜冶炼废水样品中砷含量的测定，并分别进行5次加标回收试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～3.6%,回收率在97%～108%之间。按实验方法对铜冶炼废水样品中砷进行沉淀分离后测定，测得结果与标准HJ 694—2014基本一致。     

2009058一种铜转炉烟灰矿渣成团冶炼铅的工艺方法

本发明涉及冶炼技术,是从铜转炉烟灰矿渣中冶炼回收铅的一种新工艺及其成团配方．其特征是：首先在铜转炉烟灰矿渣中加入添加剂后经混辗、压制成团块,再投入冶炼炉中冶炼回收铅;其成团配方是：在每100kg矿渣中加入2～10kg石灰、2～10kg水泥、5～15kg烟煤。本发明解决了原冶炼技术中炉料透气性差的问题．     

粗铅冶炼过程中砷镉铊的走向分布及治理措施

在粗铅冶炼工艺中,铅精矿和其他含铅物料中的砷、镉、铊分布于各工序环节,不利于有价金属资源的回收,而且加大了冶炼废弃物的处理难度,另外还对人体健康和环境造成负面影响。现有文献对于砷、镉、铊在粗铅冶炼过程中的分布及趋向还未见报道,本文根据某冶炼企业实际生产情况,统计了2021年及2022年分别为期14d的两套物料平衡数据,对砷、镉、铊在各冶炼工序的分布进行了分析,得到以下结论。砷的分布情况：在底吹炉工序中,约85%砷进入高铅渣,约9%砷进入烟灰,约6%砷进入硫酸净化污酸系统;在还原炉工序,约70%以上砷形成铅铜锍进入粗铅,约20%砷进入还原炉烟灰,10%以下的砷通过还原渣进入烟化炉。镉、铊的分布情况：高度富集于底吹炉和侧吹炉烟灰中,其中底吹炉烟灰中富集比例为85%～95%,只有5%～15%进入高铅渣转至还原炉工序,极少部分进入硫酸系统。企业采用开路底吹炉烟尘方式减少粗铅冶炼系统中砷、镉、铊的含量,开路标准是烟尘含镉超过20%时从收尘系统开路,当烟尘含镉低于15%停止开路,取出的烟尘可直接作为回收镉的原料外售。本文分析结果及解决方法可为同类企业控制冶炼系统中砷镉铊的分布提供参考。