以含铜废液为原料制备Al_2O_3弥散强化Cu粉的工艺研究

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,采用酸碱中和-过滤-H_2SO_4溶解制备出一定浓度的含铜溶液,并向溶液中添加可溶性铝盐,最终采用络合共沉淀-煅烧-H_2还原的方法制备出质量分数2%的纳米Al_2O_3弥散强化Cu粉末。采用火焰原子吸收光谱法测定过滤液中Cu~(2+)的含量,研究了酸碱混合比对Cu~(2+)提取效率的影响;采用扫描电镜、X射线衍射仪分析了共沉淀前驱体粉末、Al_2O_3-CuO复合粉末、Al_2O_3-Cu粉末、Al_2O_3弥散相的粒度、形貌及组成;并采用TG-DTA试验对粉末制备过程中的煅烧及H_2还原过程进行了分析。结果表明:酸碱含铜废液的体积比为2∶3时,中和反应进行最充分,Cu~(2+)的提取率达到96.75%(质量分数);沉淀剂采用瞬间加入方式,得到的前驱体粉末细小均匀、无团聚;最佳的煅烧温度为500℃,H_2还原温度为550℃,制备的弥散相分布均匀,粒度小于200 nm;经弥散相萃取试验观察,进一步证明弥散相为纳米Al_2O_3。     

超细/纳米W-La_2O_3复合粉末的制备及烧结致密化行为研究

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧还原方法制备具有高烧结活性的超细/纳米W-La_2O_3复合粉末,烧结制备WLa_2O_3复合材料。通过SEM、XRD对粉末的制备、烧结致密化行为进行分析和表征,研究表明:溶胶-喷雾干燥-煅烧还原方法制备的超细/纳米W-La_2O_3复合粉末粒度均匀细小,随La_2O_3含量的增加有明显细化趋势,W-0.7La复合粉末粒度与晶粒尺寸达到0.1μm和56 nm;致密化过程中La_2O_3第二相粒子表现为晶界钉扎的抑制作用与粉末细化的促进作用共有,低温条件下抑制作用占主导;随烧结温度的提高,材料相对密度增加,显微硬度提高;烧结温度过高时,第二相粒子迁移长大,弥散强化与晶粒细化作用减弱。     

W-Al_2O_3复合粉末制备工艺研究

采用溶胶凝胶法、共沸蒸馏法和水热合成法制备了Al_2O_3掺杂W粉末,并经煅烧以及两段氢气还原过程制成W-Al_2O_3复合粉末。通过SEM形貌观察以及XRD物相分析可知,由3种方法制备的Al_2O_3掺杂W粉末经过煅烧均得到了稳态单斜相WO_3和非稳态六方相WO_3;其中水热合成法制得粉末形貌较为规则,为均匀的小球状;经过一段氢气还原,WO_3被还原为低价态的WO_2和不饱和价态的WO_3-x;二段氢气还原后得到了细小的W-Al_2O_3复合粉末。采用溶胶凝胶法制备的W-Al_2O_3复合粉末,由于Al_2O_3包裹在W颗粒表面阻碍了后续被还原W原子的沉积,相较于其他两种方法细化作用更加明显,颗粒可达纳米级。     

Cr/Al_2O_3涂层制备工艺与发光性能研究

采用烧结破碎法可制备适用于热喷涂的Cr/Al_2O_3的粉末,分别采用大气等离子喷涂和火焰喷涂制备了Cr/Al_2O_3发光涂层,研究了粉体和不同喷涂方法制备的涂层组织形貌、相结构及发光性能。结果表明:所制备的Cr/Al_2O_3粉末呈现α-Al_2O_3的单相结构;火焰喷涂涂层呈现粉红色,表面粗糙度Ra 8.8μm和孔隙率21.5%,涂层以α-Al_2O_3相为主;等离子喷涂的涂层呈现灰白色,较低的表面粗糙度Ra 6.1μm和孔隙率8.3%,涂层以γ-Al_2O_3相为主;粉体和两种涂层均可呈现红宝石单晶R线发射,发射峰为693nm和694nm。     

凝胶注模工艺制备闭孔多孔Al_2O_3基陶瓷

以亚微米Al_2O_3粉末为原料,Mg O为掺杂剂,Si C为高温发泡剂,利用Al_2O_3基陶瓷在高温下具有超塑性变形能力的特点,采用凝胶注模工艺制备了闭孔多孔Al_2O_3基陶瓷.研究了不同Si C含量对Al_2O_3基陶瓷烧结密度、开口气孔率、闭口气孔率及微观结构的影响,考察了Al_2O_3基陶瓷的物相组成及气孔孔径的分布和大小,并且与传统的球磨混合工艺进行了对比.研究结果表明,坯体中Mg O与Al_2O_3反应完全,多孔陶瓷的物相组成为Al_2O_3和Mg Al2O4,并伴有少量的SiO_2晶相存在.随着Si C含量的增加,其烧结密度和开口气孔率逐渐降低,闭口气孔率逐渐增加.与球磨混合工艺相比,凝胶注模工艺制备的Al_2O_3基陶瓷中闭口气孔的孔径大小和分布更加均匀.     

Y_2O_3和Ti含量对弥散强化铁合金组织结构和性能的影响

以水热法制备的不同Y_2O_3含量的弥散强化(ODS)铁合金粉末为原料,通过机械合金化工艺加入质量分数分别为0、0.8%、2%的合金元素Ti,再采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备弥散强化铁合金。采用扫描电镜(SEM)和电子拉伸试验机对样品进行观察和检测,研究弥散相Y_2O_3和合金元素Ti含量对弥散强化铁的微观组织和力学性能的影响。结果表明:当不加入合金元素Ti而Y_2O_3弥散相含量(质量分数)为1.0%时,弥散强化铁达到最佳力学性能,抗拉强度537 MPa;加入0.8%的合金元素Ti后,弥散相颗粒明显细化,抗拉强度和硬度均明显提高,抗拉强度达到710 MPa。     

超细WC/纳米Al_2O_3弥散强化铜基复合材料粉末制备及其压制特性

试验研究了超细WC-纳米Al_2O_3弥散强化Cu基复合材料粉末的机械球磨制备工艺。采用XRD、SEM、EDS等表征手段,研究了机械球磨过程WC/Al_2O_3/Cu粉末形貌、强化相WC与Al_2O_3分布形态、Cu基体晶粒尺寸的变化规律。通过室温压制试验,研究了所制备粉末的压制特性。结果表明:在球磨转速300 r/min、球料比10:1(质量比)的条件下,经过100 min球磨,可获得WC、Al_2O_3颗粒均匀分布的Cu基复合材料粉末,Cu基体晶粒尺寸细化到约0.4μm。机械球磨WC/Al_2O_3/Cu复合材料粉末具有较好的压制成形性,其压制特性可用黄培云双对数压制方程描述。     

纳米级Al_2O_3/Ni基高温合金复合粉末的制备及激光3D打印研究

通过超声分散-高速搅拌两步法,以聚乙二醇为分散剂和粘接剂将纳米级Al_2O_3陶瓷颗粒组装至Ni基高温合金球形颗粒表面,制备了Al_2O_3/Ni基高温合金复合粉末,并进行激光3D打印制备Al_2O_3/Ni基高温合金成型试样。结果表明:采用超声分散-高速搅拌两步法成功制备了可用于激光3D打印技术的复合粉末。在进行激光3D打印后,成型试样的显微组织主要表现为柱状晶和等轴晶组织,均匀细小,排列紧密,纳米级Al_2O_3颗粒均匀分布在基体中。显微硬度(HV)平均可达405.81。     

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

Al_2O_3对Mo-W-Co高温合金力学性能的影响

通过改变Mo-W-Co高温合金中Al_2O_3的含量,研究Al_2O_3对Mo-W-Co高温合金硬度和耐磨性能的影响.采用球磨、压制成形和真空烧结等工艺制备Mo-W-Co-Al_2O_3高温合金,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和金相显微镜(OM)对制备好的合金的相结构、形貌和粒度进行分析,并测试合金的硬度和耐磨性能.结果表明:添加Al_2O_3能提高Mo-W-Co高温合金的硬度和耐磨性能,当wAl_2O_3为5%时,Mo-W-Co高温合金的硬度和耐磨性能达到最佳效果;在真空烧结时,Al_2O_3在合金中形成了γ-Al_2O_3相,是影响合金组织和性能的关键相.     

ZrO_2－Y_2O_3超细粉末的研制

以ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３超细粉末为研究对象，通过Ｘ射线衍射、差热分析（ＤＴＡ）、透射电镜和扫描电镜观察等方法，对共沉淀法制备的超细粉末进行了物相、粒度分析，并对该粉料压形烧结后进行了组成、密度、显微结构的测试分析。探讨了分散剂、盐溶液浓度、ｐＨ值、灼烧温度等条件对粉末烧结性能的影响，对用分散剂代替无水乙醇脱水工艺控制粉末团聚体做了研究尝试，得出了制备超细粉末的最佳工艺条件并制得了粒度为２０ｎｍ的ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３超细粉。     

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

水热还原法制备W-Cu复合粉体的工艺研究及表征

利用XRD、SEM、TEM等检测手段,对制备新型W-Cu合金过程中的产物显微组织进行研究和标定。结果表明:水热过程中,Na_2WO_4·2H_2O和Cu(NO_3)_2·3H_2O发生反应,水热反应产物主要由球形Cu WO_4·2H_2O和Cu_2WO_4(OH)_2的复合络合物组成,该络合物粉末分散性好,粒度均匀,平均粒径10~15 nm;煅烧后,水热产物转变为由CuWO_(4-x)、CuO和WO_3组成的混合氧化物粉体;经H2还原,氧化物粉末完全转化成W-Cu复合粉末,呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为20~60 nm,且Cu的存在对WO3的还原起催化作用。     

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征

采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值（分别为7,8及9）和煅烧温度（分别为350℃,650℃,750cc及850℃）对ITO粉体性能的影响,借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论：在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60min,煅烧制度为750℃／2h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2O3固溶体;粉体粒径在30—60nm之间,比表面积为34．26m^3／g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66％～94％。     

超细球形镍粉的制备

在不使用分散剂和表面活性剂的条件下,以水溶液为反应体系,水合肼为还原剂,采用液相还原法制备超细镍粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、能谱分析仪等测试仪器对粉体进行表征,研究了反应温度和[N₂H₄]/[Ni2+]浓度比对镍粉平均粒径、形貌、分散性、还原率以及纯度的影响,探讨了镍粉从刺球形向球形转变过程中粉体分散性的变化规律。结果表明:在反应温度80 ℃、[N₂H₄]/[Ni2+]=8的条件下,制备的镍粉纯度较高,球形度较好,粒径分布窄,平均粒径为380 nm,且具有较高的还原率。     

pH值与温度对WO_3纳米粉体制备的影响

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸(CA)、乙二醇(EG)为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3粉体。通过热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外分析仪(FTIR)、比表面积测试(BET)等分析测试手段对粉体的结构、颗粒形貌和粒径进行表征,重点研究了pH值以及焙烧温度对粒径及形貌的影响。结果表明:当pH=1时,所制备出的WO3粉体呈多面体或球状,颗粒间的团聚较弱,在600℃烧结制备出的WO3粉体颗粒大小均匀,其平均粒径为40 nm左右。     

Preparation and Characterization of Y_3Sc_2Ga3O（12） Nano-Polycrystalline Powders by Co-Precipitation Method

In order to grow high-quality gallium garnet crystals,polycrystalline materials were used as starting materials.YSGG precursor was synthesized by co-precipitation method using aqueous ammonia as a precipitator,and the precursor was then sintered at different temperatures.The results showed that the feasible pH range was 8.3～9.84 in the process of co-precipitation reaction.The YSGG precursor and the powders sintered at different temperatures were characterized by IR,XRD and TEM methods.It was found that the precursor transformed to pure YSGG polycrystalline phase at 800 ℃.YSGG nano-polycrystalline powders sintered at 800～1000 ℃ were well dispersed and the sizes of the YSGG grains were about 40～100 nm.     

Gd_2O_3-Yb_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2热障涂层材料及涂层性能研究

使用化学共沉淀法合成了纳米Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO（2GYYZO）粉末,并最终制备了超细晶团聚的多元稀土氧化物掺杂的GYYZO热喷涂粉末,系统的研究了材料及涂层的基本性能,重点研究了材料及涂层的高温稳定性,材料和涂层的高温相稳定性相对传统纳米8YSZ材料明显提高,对高温热处理过程中涂层孔隙收缩、晶粒长大...