提高铌钽选矿回收率途径的探讨

本文根据某选厂多年来钽铌选矿生产实践和有关试验资料,同时结合入选矿石的特点,论述了进一步提高钽铌选矿回收率、降低生产成本的基本观点和途径。     

关于我国钽铌矿选矿一些问题的探讨

钽铌在工业矿床中分散度高、含量低,因此,获取冶炼所需高品位合格精矿而消耗的选矿加工费,在采-选-冶过程中占很大比重。因而降低选矿成本,提高选别指标和产值是一个重要的问题。 我国已发现的具有工业利用价值的主要钽铌矿物有钽铌铁矿族矿物、褐钇钶矿、细晶石、易解石和黄绿石等。储量较为丰富。它们分别赋存在花岗岩-伟晶岩(前三种)和高温热液矿床(后两种)中。 目前我国开采利用的钽铌矿物主要为花岗岩-伟晶岩中的钽铌铁矿族矿物、褐钇钶矿及细晶石。已形成具有一定规模的钽铌精矿生产基地。     

论我国钽铌工业生产当前的发展方向

我国自1958年开始工业规模生产钽铌以来,已有30多年的历史。迄今,已建成一批具有相当规模的采矿、选矿及冶炼、加工企业。为国民经济建设和国防建设提供了一些急需的钽铌产品。但随着商品经济的发展和技术革新浪潮的到来,有必要对我国钽铌工业生产的发展方向加以探讨。笔者最近作了一点调查,现就我国钽铌工业的发展问题,提出几点初浅看法。     

砂锡矿中铌钽铀矿物的粒浮选矿法

含铌钽鈾矿物的分选,目前仍偏重于重选、磁选和浮选的联合方法。有使用油酸等一系列捕收剂的泡沫浮选研究的报道;而铌钽鈾矿物的粒浮选矿法还很少研究。由于粒浮选矿法所固有的一系列特点,应用于铌钽鈾矿物分选是有意义的。生产实践表明,本文所介紹的粒浮方法可使铌钽鈾矿物和錫石、独居石、锆英石、钛鉄矿、磁铁矿和石英等良好分离。所得精矿品位(NbTa)_2O_5可达30％,精矿回收率在70～87％(見表2)。粒度为20～10网目的矿砂仍可直接处理而无需預先破碎。     

江西某钽铌多金属矿无尾化选矿工艺试验研究

江西某钽铌多金属矿含钽0.004％、含铌0.008％、含锂0.71％、含锡0.065％,含钾3.52％、含钠4.01％,其矿物种类繁多,组成复杂,钽铌主要赋存于含铁、锰较高的钽铌铁矿中,锂主要以铁锂云母形式存在,目的矿物与长石矿共生致密,多呈包裹、连生、交代状,属典型钠长石化低品位难选钽铌锂矿.根据该矿石性质,采用“预先磁选--磁性产品回收钽铌、锂--非磁性产品回收锡、长石“工艺方案,可获得含钽17.51％、钽回收率48.15％,含铌16.52％、铌回收率22.72％的钽铌精矿;含锂3.61％、锂回收率56.54％的锂精矿;含锡26.89％,锡回收率37.32％的锡精矿.同时,所产长石精矿中,粗长石精矿含铁0.06％,烧成白度大于67度,细长石精矿含铁0.09％,烧成白度59.6度,试验指标较好,同时实现该选矿工艺无尾化.     

复合力场选矿机选别微细粒钽铌半工业试

采用C902工业型复合力场选矿机在宜春钽铌矿次生细泥车间进行半工业试验,主要考察转速、坡度及处理量诸因素对微细粒钽铌选别指标的影响。      

钨钽铌粗精矿碱分解试验研究

针对难分解钨钽铌粗精矿的冶炼问题,采用了高压碱分解工艺,成功地实现了钨钽铌精矿中钨难分解的问题。研究针对江西某大型钨、钽铌矿床矿石重选矿泥,经选矿试验获得的钨钽铌粗精矿,探讨了NaOH加入量、Na3PO4·12H2O加入量、液固比、分解温度、分解压力、分解时间对钨分解率的影响。结果表明,NaOH加入量为理论量的1.70倍,Na3PO4·12H2O加入量为理论量的1.26倍,液固比为3,分解温度200℃,分解压力1.5 MPa,分解时间5 h,钨的分解率能达到99.84%,分解渣中WO3含量为0.16%。     

复合力场选矿机选别微细粒钽铌半工业试验

采用C902工业型复合力场选矿机在宜春钽铌矿次生细泥车间进行半工业试验，主要考察转速，坡度及处理量诸因素对微细粒钽铌选别指标的影响。     

清洁生产模式下钽铌企业的节能减排工作

钽铌是地球上丰度最小的元素之一,在选矿过程中,电耗量大、水耗量大,排尾量高。在清洁生产模式下,宜春钽铌矿通过对钽铌精矿生产工艺的节能减排设计,回收工业废渣生产锂云母精矿粉、锂长石粉。采用先进节能的工艺设备,充分利用供电公司的峰谷用电政策,强化激励和约束机制,节能减排工作取得了良好的经济效益和社会效益。     

钽铌冶炼“三废”治理技术研究现状

我国钽铌工业迅猛发展,随之产生的"三废"污染不容小觑,研发针对钽铌冶炼"三废"的新型治理技术具有重要的实际和经济意义。从废水、废气及废渣方面分析了钽铌冶炼污染物的来源与性质。汇总并剖析了钽铌冶炼"三废"治理技术现状,对其未来的研究重点进行了展望。     

Leaching of niobium and tantalum from a low-grade ore using a KOH roast–water leach system

A new process is proposed for the leaching and recovery of niobium and tantalum from a low-grade refractory niobium–tantalum ore after adding pure Nb₂O₅ to adjust the niobium to tantalum ratio. The ore was roasted and decomposed with KOH then leached with water. Experiments were carried out to study the effect of the Nb₂O₅-to-Ta₂O₅ mass ratio, decomposition temperature, alkali-to-ore mass ratio and decomposition time on the leaching of niobium and tantalum, as well as the associated impurity elements, such as titanium, iron, manganese, silicon and tin. The optimal conditions were determined to be: Nb₂O₅-to-Ta₂O₅ mass ratio 2.33:1; KOH-to-ore mass ratio 2:1; reacting for 60 min at 400 °C. Leaching with water extracted ~ 95% Nb and 94% Ta together with about 80% Si and Sn, 50% Ti and < 20% Fe and Mn. The niobium and tantalum was recovered as high purity (Nb,Ta)₂O₅ (99.3%) through evaporation, crystallization and phase transformation processes.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川多金属矿石中铌

华阳川铀铌铅多金属矿石中的金属离子被硅晶核包裹,不易浸出,且铌元素易水解沉淀,这些均给测定样品中铌带来了难题。实验采用氢氟酸、硝酸、酒石酸混酸体系以微波消解法处理样品,以Nb 309.418 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿石中铌的方法。确定微波消解的程序为:0~30 min从室温达到180 ℃,30～60 min从180 ℃到200 ℃,60～90 min鼓风降温。实验表明:铌的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 946,方法检出限为0.002%。因样品中主成分二氧化硅绝大部分在样品制备时已和氢氟酸反应生成四氟化硅逸出,而样品溶液中其他共存元素的质量浓度均不大于80 μg/mL,故基体效应可忽略。采用实验方法测定铌质量分数为0.030 2%~0.189%的华阳川多金属矿石样品,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.9%。考虑到铌钽元素通常伴生,元素性质十分相近,且矿性高度相似,所以实验采用有铌认定值的钽矿石标准物质为测定对象,按照实验方法进行测定,测得结果与认定值基本一致。采用国家标准方法GB/T 17415.2—2010和实验方法进行方法对照,结果表明,二者对华阳川多金属矿石样品中铌的测定结果基本一致。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌

采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian 近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

钛钽铌矿强化分解工艺的研究

对难分解的钛钽铌矿的酸分解工艺进行了试验研究。在原钽铌矿酸分解工艺的基础上,通过降低矿粉粒度、加大酸用量和延长分解时的保温时间等措施,使Ta2O5、Nb2O5的分解率由原来的72 3%和73 6%均提高到>97%,获得了令人满意的结果。     

Rare Earths, Niobium and Tantalum Minerals in Bayan Obo Ore Deposit and Discussion on Their Genesis

Bayan Obo ore deposit is endowed with and lie hidden in the Proterozoic strata. The localities and occurfences of the minerals in the ore deposit were described. It is obviously that some minerals are strata minerals and some are post-strata minerals. The rare earths, niobium and tantalum minerals are exactly the post-strata minerals. In these minerals the hydrothermal metasomatic phenomena distinctly reveal their metallogenic characteristics. According to tectonic movement, magma activity, mineral paragenesis, hydrothermal metasomatism, geological age and lasting time-scale of metallogenesis, and some other factors, it is supposed that genesis of rare-earths, niobium and tantalum minerals in Bayan Obo ore deposit are closely related with hydrothermal metallogenic solution which is differentiated from silica acid and carbonic acid magma and derived from deep seated source, and then intruded into Proterozoic strata and metasomatized. It is recognized that the metallogenesis of Bayan Obo ore deposit is undergoing a long geological period and many episodes.     

Extraction of Niobium and Tantalum from Nitrate and Sulfate Media by Using MIBK

The niobium–tantalum ore material obtained from Ras Baroud locality in the central Eastern Desert of Egypt, consists mainly of two minerals namely: columbite and alvarolite. The extractive separation of niobium(V) and tantalum(V) from the acid media HF–HNO₃ or HF–H₂SO₄ have been worked out using methyl isobutyl ketone (MIBK) as an extractant.     

硫酸酸浸铌钽矿的浸出机理研究

目前国内外普遍采用HF-H_2SO_4混合酸体系分解法从矿中提取铌和钽。为提高铌、钽浸出率以及减少含氟渣的排放,针对我国铌钽矿的赋存特性,以富含锡石的铌钽铁锰矿为原料,通过XRD和SEM观察酸浸前、后的铌钽铁锰矿的矿相结构及形貌,并用EDS对微区元素含量进行分析,获得矿物在酸浸前后表面宏观结构的变化以及表面元素含量的变化。利用XPS分析酸浸前后铌钽矿物表面各元素化学价态及其化学键合状态的变化,以及各元素组分含量的变化,并结合ICP检测结果,研究不同酸浸条件下的铌钽矿表面结构变化以及结构变化导致的溶解机制。结果表明,锡石与硫酸不发生反应,留在尾渣中。矿物中的Nb比Ta更容易溶解。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中钽铌

采用过氧化钠熔融分解试样,在碱性条件下分离大量金属离子,在弱酸性条件下钽、铌与单宁酸形成络合物,煮沸后以沉淀析出,从而达到分离、富集的目的,沉淀经过滤、洗涤和灼烧,氢氟酸去硅后,将铌、钽制成氢氟酸溶液,用ICP—AES光谱仪测定。     

加拿大尼尔森离心选矿机选别微细粒钽铌半工业试验研究

试验选用的KC-CVD6-1型是一种连续给矿、间隔排矿的离心选矿设备,采用离心力对比重差异较大的矿物进行分离.按照设备参数的要求,在生产现场通过半工业试验找到该设备选别微细粒钽铌的最佳条件.     

钽、铌资源现状及其分离方法研究进展

概述了铌钽资源的分布状况、基本特征,对钽、铌的几种分离方法进行了介绍,重点介绍了萃取法的研究情况.