微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川多金属矿石中铌

华阳川铀铌铅多金属矿石中的金属离子被硅晶核包裹,不易浸出,且铌元素易水解沉淀,这些均给测定样品中铌带来了难题。实验采用氢氟酸、硝酸、酒石酸混酸体系以微波消解法处理样品,以Nb 309.418 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿石中铌的方法。确定微波消解的程序为:0~30 min从室温达到180 ℃,30～60 min从180 ℃到200 ℃,60～90 min鼓风降温。实验表明:铌的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 946,方法检出限为0.002%。因样品中主成分二氧化硅绝大部分在样品制备时已和氢氟酸反应生成四氟化硅逸出,而样品溶液中其他共存元素的质量浓度均不大于80 μg/mL,故基体效应可忽略。采用实验方法测定铌质量分数为0.030 2%~0.189%的华阳川多金属矿石样品,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.9%。考虑到铌钽元素通常伴生,元素性质十分相近,且矿性高度相似,所以实验采用有铌认定值的钽矿石标准物质为测定对象,按照实验方法进行测定,测得结果与认定值基本一致。采用国家标准方法GB/T 17415.2—2010和实验方法进行方法对照,结果表明,二者对华阳川多金属矿石样品中铌的测定结果基本一致。     

用卡氏库仑法测定二氧化铀中的水分

介绍测定二氧化铀中水分的卡尔费休库仑法及条件参数的优化.采用以下条件参数对二氧化铀中的水分进行测定:空气作载气,载气流速为60 mL/min,卡氏炉温度为200℃,滴定池的搅拌速度为600 r/min,萃取时间为800 s.方法检出限为38 μg/g,6次平行测定的相对标准偏差为1.76％,标准加入的回收率为93.6％～99.1％.     

高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察。结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-相对标准偏差均优于5％,检出限分别为Cl^-2μg／g,SO4^2-;4μg／g,C1和SO4^2-的加标回收率分别为96．7％～104％和93．9％～97．4％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

火焰原子吸收法测定硝酸钍中微量钾和钠

硝酸钍样品经水溶解后,在酸性介质中加入氯化铯消除电离干扰,采用火焰原子吸收法测定钾、钠。结果表明:方法检出限为0.020mg/L(钾)和0.004mg/L(钠);钾回收率为102.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%(n=6);钠回收率为97.0%,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=6)。     

高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO24-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO24-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察.结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl-和SO24-,相对标准偏差均优于5%,检出限分别为Cl-2μg/g,SO24- 4μg/g,Cl-和SO24-的加标回收率分别为96.7%～104%和93.9%～97.4%.     

论建筑给排水设计中的常见问题

针对给排水设计中给水管道、排水管道、地漏水封、水表位置设置消防、立管敷设等方面存在的问题进行了分析,并提出了相应的建议,以指导实践,促进给排水设计水平的提升。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO₃-HF-HClO₄体系微波消解样品,选择¹⁸⁷Re为内标元素,²³⁸U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO₃、3.0mL HF、0.50mL HClO₄,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5~20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%,加标回收率为95%~104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。     

滋味稀释分析及其在食品滋味活性成分分析中的应用

滋味稀释分析方法是近几年来发展起来的一种新技术,它是将高效液相色谱法等分离分析方法与感官分析技术相结合分析食品中一些非挥发性滋味活性成分的一种有效方法,目前已经用这种方法成功的检测出一些以前未知的滋味活性物质。比较滋味稀释分析方法是在滋味分析方法的基础上发展而来的,是食品滋味增强剂或者抑制剂的一种重要检测方法,目前已采用这种方法检测出一种甜味增强剂。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜质量分数的不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜的测量结果不确定度评定,主要考虑以下3个分量:测量重复性ur1、测量溶液浓度ur2、称样质量ur3。经过详细评定,按贡献大小排序为:ur1ur2ur3。针对引起每个不确定度分量的原因,提出降低不确定度分量的具体措施,从而降低方法总不确定度。