Ce掺杂Cu_2O(Ce/Cu_2O)薄膜的制备及其光电性能

用NaAc与Cu(Ac)_2为反应体系,采用电沉积法,在ITO上制备了Ce掺杂的Cu_2O(Ce/Cu_2O)薄膜。探讨了Cu(Ac)_2浓度、沉积温度、沉积时间、沉积电压和溶液pH等制备条件对Cu_2O样品光电性能的影响及Ce掺杂量对Cu_2O薄膜光电性能的影响。结果表明,当反应液中含0.04 mol/L Cu(Ac)_2、0.02 mol/L NaAc、0.0064 mmol/L CTAB、0.008 mol/L Ce(NO_3)_3、溶液pH为5.5、沉积温度为50℃时,在1.4 V电压下沉积40 min,即可制备形貌较好、光电压达0.3239 V的Ce/Cu_2O薄膜,Ce的掺杂有着比单纯Cu_2O薄膜更高的光电性能。UV-vis、XRD、SEM和EDS等表征结果显示,Ce的掺杂使得Cu_2O薄膜紫外吸收峰发生蓝移、抑制了Cu_2O微晶的生长、使薄膜的形貌变为叶脉较宽的星型枝叶状,样品中Ce元素质量分数和原子分数分别为22.63%和8.78%。     

葡萄糖水热还原法制备铜粉

以葡萄糖为还原剂,CuO为铜源,PVP为添加剂,NaOH为中和剂,采用水热还原法制备铜粉,研究反应液中NaOH的浓度、葡萄糖的浓度、反应时间及反应温度对铜粉的形貌与物相组成以及粒度与抗氧化性能的影响。结果表明,当反应溶液中NaOH的质量浓度r(NaOH)小于120 g/L时,或葡萄糖的质量浓度小于270 g/L时,或反应时间不足6 h时,CuO不能完全被还原为金属铜,产物中存在氧化亚铜。NaOH浓度与葡萄糖的浓度以及反应温度对铜粉粒度都有显著影响。随r(NaOH)增加,铜粉粒度增大,团聚加重,而随葡萄糖浓度增加或反应温度升高,铜粉粒度减小。在r(葡萄糖)为315 g/L,r(NaOH)为120 g/L,反应温度为120℃,反应时间为6 h条件下可制得平均粒径为4.039μm的类球形铜粉,该铜粉的起始氧化温度为190℃,具有较好的抗氧化性能。     

纳米铜粉研究进展

综述了纳米铜粉的性能、应用领域及各种制备方法,介绍了一种纳米铜粉的制备方法一封闭循环氢还原法。该法以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,采用沉淀方法制备粒径为30-70 nm的Cu(OH)2粉末,其反应条件为:反应温度25±1℃,反应终点pH值大于7,陈化时间1 h。用封闭循环氢还原法,在240℃下还原得到了Cu粉,其粒径在40-80 nm之间,纯度为99.26％。     

亚微结构叶状铜的水热制备条件研究

用CuSO4.5H2O和NaOH为主要原料,考察了作为还原剂的多元醇种类、多元醇的量、水热反应温度、NaOH的量等条件对产物铜的形貌的影响。借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,结果表明,在所研究范围内,得到具有亚微结构的叶状铜的水热制备条件是:D-山梨醇作还原剂,醇与Cu2 的摩尔比不超过1/2,水热温度180℃;NaOH的量不影响叶状铜的形成。     

工艺条件对溶液雾化氧化法制备Co_3O_4粉末的影响

以CoCl2·6H2O为原料,采用溶液雾化氧化法制备Co3O4粉末,对反应温度、溶液浓度、载气压力等工艺条件对产物粒子形貌及粒度分布的影响进行系统研究.结果表明,反应温度对Co3O4粉末的形貌和粒度都有影响,高温下粉末粒度较小,球形度较好,但温度过高会导致粒子团聚;COCl2·6H2O溶液的浓度对Co3O4粉末粒度也有影响,高浓度下所得Co3O4粉末的粒径较大;雾化压力增大,有利于得到颗粒分布均匀、分散性好的Co3O4粉末,但粉末粒度随之增大.在反应温度为850℃、CoCl2·6H2O溶液浓度为1.5 mol/L、雾化压力为1.5×10 5Pa的条件下,反应较完全,可制备物相单一的Co3O4粉末,产物为均匀分布的球形粉末,且粒度分布较窄.     

星形磷化钴微晶的溶剂热合成及表征

以氯化钴(CoCl2·6H2O)和黄磷为原料,以无水乙醇的水溶液为溶剂,采用溶剂热法制备星形磷化钴(Co2P)微晶,利用X射线衍射、扫描电镜等对产物的物相和形貌进行表征,并分析Co2P的生长机理和形貌演变过程。结果表明,所得产物为纯六方相的Co2P,其形貌为由4~5个花瓣组成的星形结构。星形结构尺寸约4μm,花瓣呈锥形,平均直径约700 nm。反应温度、溶剂中无水乙醇与水的体积比、反应时间等对星形Co2P微晶的形成都具有一定的影响。制备星形Co2P微晶的最佳实验条件为:反应温度180℃,混合溶剂中V(Ethanol):V(H2O)=1:3,反应时间24 h。     

镍酸锂前驱体——球形Ni(OH)2的制备工艺研究

采用氨络合液相沉淀法制备球形Ni(OH)₂,SEM检测样品晶粒形貌,XRD物相分析。制备过程中考察的主要影响因素包括反应物浓度、反应温度、搅拌速度等。确定的参数为:NiSO₄的浓度0.5mol/L,NaOH的浓度1mol/L,氨水的浓度1mol/L,水浴温度控制在60℃,搅拌速度1100 r/min,样品的干燥温度为100℃。      

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...     

以废旧印刷电路板为原料制备超细铜粉的研究

介绍了一种以废旧印刷电路板为原料经物理分选、NH3-(NH4)2SO4-H2O体系浸出铜、萃取提纯、H2SO4反萃得到CuSO4溶液,而后蒸发冷却结晶获得CuSO4.5H2O晶体,以此为原料制备超细铜粉的方法。制备超细铜粉的最佳试验条件为:先制备出Cu2O沉淀配制成100 mL悬浊液,在PVP加入量为6 g(200 mL溶液)、搅拌速度为400 r/min、NaH2PO2.H2O加入量是理论量的4倍,加料方式为将NaH2PO2.H2O分两次加入100 mL的Cu2O悬浊液中,50℃时加入40mL后以1.2℃/min的速度升温到75℃时加入剩下的60 mL,用2 g/L的苯并三氮唑溶液浸泡清洗后的超细铜粉0.5 h进行表面改性,在此条件下制备的铜粉粒度均匀,结晶度高,无团聚现象,该超细铜粉可以用于多层功能陶瓷电容器(MLCC)的电极上。     

水热合成W-25Cu复合粉的热力学分析

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]为原料,采用水热合成法制备W-Cu复合粉,计算在不同pH值条件下水热合成W-Cu复合粉的回收率,并对制取W-Cu复合粉前驱体的过程进行热力学分析。采用XRD、SEM、EDS和TEM对所制备W-25Cu复合粉的物相、形貌和微观组织进行表征。结果表明:在不同溶液浓度和pH值下的离子回收率不同。当钨酸钠浓度为0.6mol/L,硝酸铜浓度为0.578 6mol/L且pH值为5.5时,离子以CuWO4·2H2O形式析出,溶液中离子的回收率达到99%以上。水热合成产物具有分散性好,粒度均匀,大小为15~20nm。经500℃煅烧、800℃氢还原60min,得到了W和Cu元素分布均匀的W-Cu复合粉,具有近球形的W包覆Cu结构,粒度为100~200nm。     

水热共还原法制备W包Cu纳米粉体的工艺研究及表征

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热反应结合连续煅烧还原工艺制备W/Cu纳米复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析仪(EDS)等检测手段,分别对制备过程中各步骤的产物及最终复合粉的组成、形貌及微观结构进行表征,初步分析粉体合成的反应过程及合成机制。研究结果表明:在水热过程中,钨酸钠和硝酸铜发生共沉淀反应,生成类球形的Cu WO4·2H2O和Cu2WO4(OH)2复合络合物,该络合物粉末具有良好的分散性且无硬团聚,颗粒粒度均匀,平均粒径为10~15 nm。750℃煅烧后,水热产物脱水、分解,转变为由Cu WO4-x,Cu O和WO3组成的混合氧化物粉体。经800℃氢气还原,氧化物完全转化成W-Cu复合粉末,该W-Cu复合粉末呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为10~60 nm,且Cu的存在对氧化钨的还原起到了催化作用,致使钨相提早出现。     

硫酸锰溶液碱化沉淀—焙烧法制备Mn_3O_4

针对传统Mn3O4生产过程中存在工艺控制复杂和污染物排放量大的问题,结合传统液相法和焙烧法的优点,提出了先用NaOH滴加含有分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)的硫酸锰溶液制备四氧化三锰前驱体,再焙烧前驱体制备Mn3O4,用SEM、XRD对产物进行表征。试验结果表明:在SDS投加量1.5g/L、反应温度60℃、反应时间30min和搅拌转速300r/min条件下,可得到粒径约100nm、大小分布均匀的纳米级前驱体颗粒,其主要由Mn(OH)2、MnOOH和Mn3O4组成;前驱体焙烧制备Mn3O4最佳温度为1 000℃,此时可得到呈四方尖晶石结构、粒径约500nm、颗粒大小均匀的Mn3O4产品。     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

超细金属镍粉的低温液相还原法制备

介绍以NiSO_4·6H_2O为原料,N_2H_4·H_2O为还原剂,加入少量的NaOH和表面活性剂A,控制反应条件为:pH为10,Ni~(2+)浓度为2.0mol/L;N_2H_4·H_2O/Ni~(2+)为2.5;反应温度为70±2℃,可制得平均粒径为75nm的超细金属镍粉。并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射、微量热天平、离心粒度分析等分析手段考察了粉末的一次粒度和形貌、粉末的物相和组成、粉末的热稳定性及二次粒度的分布情况。     

稀土固体超强酸Ce4+-SO42-/SnO2-Nd2O3微乳法制备及表征

采用OP-10/正丁醇/环己烷微乳体系制备出新型固体超强酸Ce4+-SO42-/SnO2-Nd2O3.以乙酸正丁酯合成为探针反应.得出Ce4+ -SO42-/SnO2-Nd2O3的优化制备条件:R=65:100(表面活性剂:水溶液),Ce( SO4)2·4H2O占8％,Nd2 O3加入量为8％,陈化时间12 h,浸渍浓度3 mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间3h.并采用XRD、FTIR、TG-DTA和SEM表征技术对该催化剂的结构进行研究.     

Cu（OH）2分解方法对纳米CuO形貌的影响

以0.1mol·L-1CuSO4水溶液和4mol*L-1NaOH水溶液为原料,采用沉淀法制备得到Cu(OH)2,再进行Cu(OH)2的分解反应.考察了电子束照射分解、微波分解和热分解等不同分解方法对分解产物形貌的影响.结果表明:纳米Cu(OH)2 的直径为10～30 nm,长度为1～6μm;电子束照射分解干燥的固相Cu(OH)2纤维得到链球状的CuO,Cu(OH)2纤维分散得越好CuO粒度越小;微波分解干燥的固相Cu(OH)2纤维得到链球状的CuO,Cu(OH)2纤维分散得越好CuO粒度越小;热分解干燥的固相Cu(OH)2纤维得到链球状的CuO,其粒径随温度的升高而增大,在温度低于200℃时CuO的粒径约为20nm左右;在液相中先沉淀后升温分解时,CuO的形貌为球形,CuO粒径随温度的升高而增大,60℃分解可得到纳米级的CuO;在液相中先升温后沉淀时,CuO的形貌为纤维状,CuO粒径随温度的升高而增大,60℃分解可得到纳米级的CuO.     

钒钨钛脱硝催化剂再生过程废水脱砷研究

对碱浸脱砷反应后的废水进行脱砷研究。考察工艺流程、添加剂种类及用量、反应体系pH值、反应温度,反应时间对脱砷效果的影响。确定最佳工艺参数:氧化剂H2O2用量H2O2:As=5 (化学计量比)、氧化温度T=30℃、氧化时间15 min;采用铁盐(浓度为4. 4 g/L)控制溶液p H=11;沉淀剂CaO用量Ca/(As+V+W)=5∶1 (化学计量比)、沉淀温度T=85℃、沉淀时间30 min。此法对废水进行脱砷处理后As含量最低可达0. 45 mg/L,达到国家排放标准,脱砷废液可循环利用,脱砷残渣为直接堆置的无害残渣。     

沉淀转化法制备超细银粉试验研究

以Ag2O为前驱体,葡萄糖为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为分散剂,对沉淀转化法制备超细银粉进行了研究.试验考察了反应体系pH值、分散剂、葡萄糖浓度及反应温度对银粉形貌与粒度的影响.结果表明,随着pH值的增加,银粉粒径呈先减小后增大的趋势,偏酸性体系中银粉粒径分布较宽,而偏碱性体系中颗粒团聚明显且其粒径分布宽;以P...     

沉淀转化法制备非化学计量化合物Cu_(2-x)S的物相研究

采用沉淀转化法,在碱性条件下用葡萄糖(C6H12O6)还原CuSO_4得到砖红色的Cu_2O,再以Na_2S为硫化剂将Cu_2O转化成Cu_2S,所得Cu_2S经不同温度的煅烧制备出非化学计量化合物Cu2-xS。采用XRD、SEM等检测手段对Cu2S和Cu2-xS粉末进行物相和形貌分析。结果表明:在不同温度下Cu2-xS发生相变;随着温度的升高,Cu与S的摩尔比增大,当温度达到700℃后以Cu_2S形式稳定存在。     

共沉淀法制备超细Cu-Fe-Sn-Ni铜基预合金粉及其烧结胎体的抗弯强度

以CuCl_2·2H_2O、FeCl_2·4H_2O、SnCl_2·2H_2O和NiCl_2·6H_2O为原料,用H_2C_2O_4·2H_2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备Cu-Fe-Sn-Ni四元铜基预合金粉,并用真空热压法制备Cu-Fe-Sn-Ni铜基胎体结块和胎体/金刚石结块。研究加料顺序、溶液p H值、陈化时间、反应温度和混合金属盐溶液的浓度对前躯体粉末粒度的影响,优化工艺参数。用X射线衍射仪和扫描电镜分析粉末的物相和形貌,并与采用混合单质粉末制备的节块抗弯强度进行对比。结果表明:共沉淀法制备Cu-Fe-Sn-Ni四元铜基预合金粉的最佳工艺为采用并加的加料方式、陈化时间为40min、反应温度为50℃以及混合金属盐溶浓度为1.0 mol/L。前驱体粉体经过煅烧和氢气还原后,得到粒度约为500 nm的超细Cu-Fe-Sn-Ni四元铜基预合金粉,热压后的胎体抗弯强度达到1 302 MPa,胎体/金刚石结块的抗弯强度为853 MPa,高于采用混合单质粉末制备的铜基胎体结块和胎体/金刚石结块抗弯强度(分别为992.5和782.5 MPa)。