氟碳铈精矿空气中焙烧的热分解研究

利用ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ及化学分析等方法对山东微山的氟碳铈精矿在空气中焙烧的反应过程进行了研究。指出氟碳铈精矿的分解过程可分为两步，首先较低温度下，（Ｃｅ，Ｌａ）ＣＯ＿３Ｆ氧化分解为（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ），Ｆ＿（１－ｘ）；随着焙烧温度的提高，（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ）Ｆ＿（１－ｘ）继续氧化分解，得到Ｃｅ＿（０．７５）Ｎｄ＿（０．２５）Ｏ＿（１．８７５）和Ｌａ＿２Ｏ＿３等，焙烧过程中部分脱氟，样品总失重率达１９．５４％。     

氧化锆增韧的氧化铝纳米粉体制备及性能研究

以自制的异丙醇铝、异丙醇锆为原料 ,采用Sol Gel方法制备了氧化锆增韧的氧化铝纳米复合粉体 (ZTA)。通过DTA、X Ray及TEM等分析手段研究了粉体的性能与结构 ,研究结果表明 :ZTA体系的凝胶热分解行为受铝锆摩尔比的制约 ,Al∶Zr大于 2∶1时 ,其热分解行为与纯氢氧化铝的热分解行为相似 ;130 0℃煅烧后的ZTA系粉体中亚稳态的t ZrO2 含量亦与Al∶Zr有关 ,Al∶Zr愈高 ,t ZrO2 所占比重越大 ;ZTA粉体在热处理过程中经历了由无规网状→针状→球形→哑铃形结构的变化 ;纳米ZTA粉体的存在温度为 12 0 0℃左右 ,高于此温度粉体发生烧结     

微波在制备ZAO纳米粉体中的应用

研究了用微波技术制备纳米ZAO粉体的方法以及在微波干燥过程中微波功率和辐射时间等工艺参数对粉体的影响,用TG-DSC对ZAO粉的前驱体进行温度制度的确定.实验结果表明:微波干燥功率700 W,微波辐射时间10 min,煅烧温度550～650℃为佳.     

用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末

针对喷雾热分解法制备的粉体含有个别空心粒子和破裂球壳,本文采用喷雾反应法获得了实心球形氧化铈。此方法在传统的喷雾热分解基础上引入水蒸气来提高液滴温度并延缓液滴的蒸发,同时在前驱体中引入草酸二甲酯为水解剂。随着液滴温度的不断增高,草酸二甲酯水解为草酸并与铈离子发生沉淀反应,从而在液滴内形成体相成核。此时的液滴经干燥、煅烧最后获得实心球形氧化铈超细粉末。     

纳米氧化钕的制备与表征

介绍以加入添加剂的氢氧化钕为前驱物,通过热分解法制备纳米氧化钕粉体的方法。研究了不同添加剂种类、用量、热分解温度以及热分解时间对产物性能的影响,最终确定了以18g氢氧化钕加入10mL甲酸的比例制备前驱物,经80℃~100℃烘干后,在650℃热分解0.5h制得纳米氧化钕粉体。得到的纳米氧化钕属六方晶系,比表面积为48.06m2/g,灼失量4.8%,粒度小于50nm,真密度2.83g/cm3。     

共沉淀-喷雾干燥法制备钴酸镧催化剂

以共沉淀-喷雾干燥法制备钙钛矿型LaCoO3催化剂,并比较了喷雾干燥及普通烘箱干燥对催化剂的影响。对合成的催化剂粉体进行了BET-比表面积、XRD、SEM、TPR-H2表征。结果表明,喷雾干燥所制备的前驱体在600℃焙烧即可得到单一钙钛矿相结构的催化剂粉体,形成钙钛矿结构的焙烧温度降低50℃~100℃。喷雾干燥方法制得的催化剂对甲烷燃烧反应的催化活性明显高于用普通烘箱干燥方法制得的催化剂,起燃温度为T10=394℃。     

机械力固相化学反应法制备纳米氧化铈粉末

以氯化铈为原料,采用机械力固相化学反应首先制备出前驱体,用DTA-TG分析前驱体的热分解温度,然后将前驱物热分解2.5h,得到二氧化铈粉体,用XRD、SEM和TEM进行表征。结果表明获得了平均粒径小于100nm、分布均匀的纳米CeO2。     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。     

机械力固相化学反应法制备纳米氧化铈粉末

以混合稀土为原料,采用机械力固相化学反应首先制备出前驱体,用DTA-TG分析前驱体的热分解温度,然后将前驱物热分解2.5h,得到二氧化铈粉体,用XRD、SEM和TEM进行表征。结果表明获得了平均粒径在小于100nm、分布均匀的纳米CeO3。     

Y_（1－x）Dy_xBa_2Cu_3O_（7－δ）（X＝0．03，0．05）

叙述了用双靶直流磁控溅射仪制备Ｙ１－ｘＤｙｘＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（７－６）（ｘ＝０．０３，０．０５）超导薄膜的工艺。按其工艺制备的薄膜Ｔｅ均大于８８Ｋ，随着ｘ值增加，Ｊ＿ｃ有上升趋势。ＸＲＤ、ＳＥＭ的结果表明镝掺杂膜有很好的ｃ轴取向。讨论了高温超导体钉扎机制。     

制备条件对超细Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体分散性的影响

探索了用共沉淀法制备用作汽车尾气净化剂载体CexZr1-xO2固溶体过程中溶液浓度、分散剂及焙烧温度对粉体分散性的影响。并用XRD和TEM分析手段对粉体进行了表征。结果表明,最佳制备条件:溶液浓度为0.60mol/L,分散剂为乙醇,焙烧温度为550℃。     

棒状及纤维状氧化钽的制备

以自制高纯钽酸为原料,通过氨水中和、沉淀、干燥和高温煅烧,制备了不同取向结构形貌（棒状或纤维状）的氧化钽粉体。研究了反应温度、反应物浓度以及分散剂含量对氧化钽颗粒尺寸大小和形貌的影响。利用XRD、SEM对氧化钽粉体进行了表征分析。结果表明：在氧化钽的制备过程中,随着煅烧温度的升高,氧化钽粉体的结晶度提高;氨水浓度越大,氧化钽颗粒形貌越均匀规整,但是过高的氨水浓度会降低氧化钽粉体形貌的均匀性;制取二维取向结构棒状氧化钽粉体的最佳反应温度为40~50 ℃;制取一维取向结构纤维状氧化钽的适合的分散剂PEG6000用量为1%。     

低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究

以六水合硝酸镧和六水合硝酸铈为原料,一水合柠檬酸为络合剂,通过低温固相反应法制备铈酸镧前驱体,经不同温度煅烧制备铈酸镧粉体。利用红外光谱和综合热分析研究前驱体的结构和热分解过程,并通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜分析和体积密度测试等手段对不同煅烧温度合成的粉体物相、形貌及烧结性能进行表征。结果表明:当煅烧温度达到600 ℃时,前驱体开始生成铈酸镧晶体,且随着煅烧温度的提高,晶体发育不断完善,晶粒逐渐长大。经800 ℃煅烧可获得单相的铈酸镧粉体,再经1600 ℃烧结,试样的相对密度达到95.5%。     

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。     

SHS法工艺参数对制备氮化硅粉体的影响

本文采用自蔓燃高温合成方法(Self-propagating High-temperature Synthesis)简称(SHS)合成氮化硅粉体,借助于XRD、SEM等检测方法,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等方面的影响。结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂,来控制反应温度,以获得高α相含量的粉体。压坯气孔率控制在30%~70%,否则反应不能进行。研究发现SHS法可以制备纯度较高的氮化硅粉体。此法较传统方法合成的氮化硅设备简单,成本低廉,纯度高,填充性及烧结活性好。     

EDTA络合溶胶—凝胶法制备La0.8Sr0.2FeO3纳米粉体

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸（EDTA）为原料，用EDTA络合溶胶－凝胶法合成了La0.8Sr0.2FeO3复合氧化物纳米粉体，并对过程参数进行了优化。用TG－DTA、IR、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。硝酸根离子可以加速EDTA－凝胶的热分解，仅有350℃就有La0.8Sr0.2FeO3相生成，但此温度下有SrCO3相出现，需经750℃焙烧2h才能彻底除去，得La0.8Sr0.2FeO3纯相的纳米粉。颗粒呈球形，分散性较好，平均粒径在70mm左右。与传统的固相反应相比，该法制得的La0.8Sr0.2FeO3组分均匀，化学计量比易于控制，烧成温度低。而且，由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合，因此该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究。     

LPEGaAs／Ga_（1－X）A1_xAs多层光阴极材料均匀性研究

用ＬＰＥ法生长了表面光亮、性质均匀的Ｐ－Ｇａ＿（１－ｘ）Ａ１＿ｘＡｓ／ｐ－ＧａＡｓ／ｐ一Ｇａ＿（１－ｘ）Ａ１＿ｘＡｓ／ｎ－ＧａＡｓ（衬底）多层异质材料；研究了材料的电学性质、掺杂剂分配，探讨了外延层的厚度均匀性、组份均匀性并观察了表面形貌。结果表明上述材料可用于制备第三代光阴极。     

草酸盐共沉淀产物的热分解研究

对不同pH值条件下的草酸盐井沉淀产物进行热分解试验，确定了不同形态的沉淀体的热分解过程，并考察了热分解制度对粉体平均粒径和微观特性的影响。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

EDTA络合溶胶凝胶法制备La_(0.8)Sr_(0.2)FeO_3纳米粉体

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸 (EDTA)为原料 ,用EDTA络合溶胶 凝胶法合成了La0 .8Sr0 .2 FeO3 复合氧化物纳米粉体 ,并对过程参数进行了优化。用TG DTA、IR、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。硝酸根离子可以加速EDTA 凝胶的热分解 ,仅在 35 0℃就有La0 .8Sr0 .2 FeO3 相生成 ,但此温度下有SrCO3 相出现 ,需经 75 0℃焙烧 2h才能彻底除去 ,得La0 .8Sr0 .2 FeO3 纯相的纳米粉。颗粒呈球形 ,分散性较好 ,平均粒径在 70nm左右。与传统的固相反应相比 ,该法制得的La0 .8Sr0 .2 FeO3 组分均匀 ,化学计量比易于控制 ,烧成温度低。而且 ,由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合 ,因此该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究。