富铌渣硫酸浸出液中铌的分离工艺研究

以富铌渣硫酸浸出液为原料,采用氢氟酸溶液沉淀浸出液中的钪、稀土,用TBP萃取HF-H2SO4混酸体系中的铌,使其与钛分离。实验结果表明,氢氟酸加入量为VHF∶VR=1∶4,反应沉淀时间为0.5 h,钪的沉淀率大于91%、稀土沉淀率大于99%;TBP对HF-H2SO4混酸体系中的铌具有很好的萃取性能和铌、钛分离效果,得到了大于90%的氧化铌。     

水解法分离钪钛锆的试验研究

采用水解沉淀法从钪的反萃富集物产品中分离钪钛锆,可实现钪与绝大部分钛、锆的分离。研究发现以硫酸铵作为改性剂,可明显改善水解溶液的过滤性能。在硫酸铵用量为0.7 g/100 mL,溶液pH值为1.0,水解温度100℃,水解时间1.5 h的优化试验条件下,钛、锆的去除率可达99.56%、99.80%,钪回收率可达86.57%,成功的实现了钪与钛锆的分离,为制备高纯氧化钪创造了有利条件。     

苦杏仁酸重量法测定铈锆复合氧化物中氧化锆和氧化铪合量

氧化锆和氧化铪合量为铈锆复合氧化物性能的重要评价指标。采用10 mL硝酸、1滴氢氟酸加热溶解试样至试液清亮，加入5.0 mL硫酸(1+1),在电炉上加热至冒尽白烟，取下冷却，用10 mL盐酸和2.0 mL过氧化氢进行提取，用氨水分离法除去钙、镁和硫酸根后，加入苦杏仁酸溶液沉淀锆和铪，生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后于900℃灼烧，以氧化物形式称重，经过计算得出试样中氧化锆和氧化铪的合量。据此，建立了苦杏仁酸重量法测定铈锆复合氧化物中氧化锆和氧化铪合量的方法。采用实验方法测定铈锆复合氧化物样品中氧化锆和氧化铪合量，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.46%和0.23%。用不含氧化锆和氧化铪的高纯氧化铈、高纯氧化镧、高纯氧化镨和基准试剂氧化锆配制铈锆复合氧化物模拟试样，按照实验方法对氧化锆和氧化铪合量进行测定，结果表明，测定值与理论值基本一致。采用实验方法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铈锆复合氧化物控制样中氧化锆和氧化铪合量进行测定。结果表明，3种方法的测定值均与参考值基本一致。     

钪锆的萃取分离

钪常与锆伴生在一起,要得到高纯钪产品不得不考虑钪锆的分离问题。萃取法是制取高纯钪的有效方法,近年来大都采用萃取法使钪进入有机相与大量的杂质金属分离。但是对杂质锆而言,其萃取行为与钪十分相似,它们共萃入有机相,而影响钪产品的纯度。为了除去原料液中的锆,人们一般用沉淀法,例如用氨水调pH值至4.5,使锆生成碱式硫酸锆[ZrOOH]_2SO_4沉淀与钪分离,又     

从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1∶1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15∶1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。     

钛白废酸提钪工艺中锆钪分离的研究

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L~0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min~15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。     

伯胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钨渣用硫酸分解浸出 ,浸出液经铁屑还原后用 0 .2 0 %伯胺N1 92 3萃取分离钍 ,再用 4.0 %伯胺N1 92 3萃取富集钪 ,接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液。用叔胺N2 35萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁 ,分别用氨水和草酸依次沉淀钪 ,最后灼烧草酸钪获得氧化钪 ,其纯度为 90 % ,收率为 82 %。     

包钢尾矿中钪资源的综合利用

以包钢尾矿为原料进行了硫酸体系的高压浸出、P204体系萃取浸出液、洗涤有机相、反萃优溶分离铌钪、P350体系提纯粗钪液、精钪液草酸沉淀、草酸钪煅烧等试验,探索出了完整的工艺流程参数。并获得了99.9%的氧化钪和99.9%的氧化铌。整个工艺过程中钪的浸出率大于90%,钪的总回收率大于70%;铌的浸出率大于65%,铌的总回收率大于50%,实现对包钢尾矿的钪、铌资源的有效综合利用。     

粗氧化钪的提纯研究

以从钛白废酸中提取的粗钪(Sc2O399%～99.95%)为原料,采用酸溶解、T204和D305多级萃取、反萃以及草酸沉淀等提纯工序,得到的草酸钪经煅烧后可以获得回收率93.49%、纯度99.999%的高纯氧化钪。     

锆泥中提取高纯氧化钪新型工艺产业化项目顺利通过验收

正2叭3年度南昌市科技重大项目——《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》通过验收。《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》项目成功解决了从锆泥中提取高纯氧化钪工程化关键技术问题,建成了年产10 t高纯氧化钪生产能力,技术达世界领先水平。项目产品高纯氧化钪已用于制备固体     

从氯化物介质中萃取钪

采用低浓度的烷基膦(磷)酸在小相比下,从氯化物介质中选择萃取钪,并提出一种高效洗锆剂,钪锆分离系数β_(Zr)~(Sc)=1893。使用助反萃剂后可在室温下反萃取钪。     

二乙基三胺五乙酸滴定法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪

吸取10mL赤泥酸浸液于烧杯中,用氨水溶液调节溶液pH值为3.0~3.5并搅拌20min,经固液分离去除沉淀物,将滤液倒入500mL锥形瓶中,再用盐酸和氨水调节溶液pH值为1.6~6.0,加入5滴二甲酚橙指示剂,用二乙基三胺五乙酸(DTPA)标准溶液滴定至由酒红色变为亮黄色即为滴定终点。据此,建立了DTPA滴定法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪的方法。考察了滴定pH值、三氧化二钪质量浓度、滴定温度、放置时间对测定结果的影响。结果表明:三氧化二钪质量浓度的检测范围为20~500mg/L,合适的滴定pH值范围为1.6~6.0,滴定温度为20~60℃;滴定前将溶液放置20min对测定无影响。共存元素干扰试验表明,将样品预先用氨水搅拌沉淀分离后再测定,可消除样品中铁和铝对测定的干扰;样品中其他共存元素不干扰测定。采用实验方法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得结果基本一致,相对标准偏差RSD(n=5)小于0.2%。     

锆泥中提取高纯氧化钪新型工艺产业化项目顺利通过验收北大核心

2叭3年度南昌市科技重大项目——《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》通过验收。《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》项目成功解决了从锆泥中提取高纯氧化钪工程化关键技术问题,建成了年产10 t高纯氧化钪生产能力,技术达世界领先水平。     

含钪氯化烟尘的盐酸浸出液中钪与铁、锰的分离

本文用沉淀法对含钪氯化烟尘的盐酸浸出液中的钪与铁、锰的分离进行了实验研究，结果表明：经两次沉淀、两次酸解后，浸出液中的铁、锰去除率可达９９．８％以上，钪的沉淀率可达１００％。较好地去除铁、锰杂质，实现了在回收钪的同时将铁、锰杂质分离去除的目的，为制取高纯钪创造了有利条件。     

从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究

本工艺选用Ｐ３５０从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪。作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Ｓｃ萃取率影响以及料液酸度、Ｐ３５０浓度对Ｓｃ与３１种杂质元素分离效果的影响，探索了Ｓｃ的沉淀工艺和灼烧工艺。在上述研究的基础上确立了Ｐ３５０萃取法从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺条件。采用单级萃取器、二级逆流萃取，共回收氧化钪１８．５ｋｇ，产品质量稳定，工艺直收率大于９５％，氧化钪纯度相对稀土杂质大于９９．９９９％，相对３１个金属杂质大于９９．９９％。     

用P204从钛氯化烟尘酸浸液中萃取钪

本文是以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂,从钛的氯化烟尘盐酸浸出液中萃取钪与分离Fe、Mn的实验。结果表明,当O/A=1/20时,钪的一级萃取率达86％;Fe、Mn的萃取率均小于2％。原始溶液中氧化钪/杂质=1/1000,萃取后有机相中氧化钪/杂质=1/12,钪富集83倍。     

铝合金中锆的快速分析方法

测定原材料中较高含锆量一般采用磷酸锆和苦杏仁酸锆重量法或EDTA容量法,低含量锆采用茜素、邻苯三酚紫、偶氮胂Ⅲ等方法。但重量法和容量法操作手续烦杂,茜素磺酸盐法操作条件难控制。本文采用二甲酚橙法,具有络合物形成速度快、稳定时间     

冶炼钛氯化烟尘提取钪的工艺研究

本文从冶炼钛的氯化烟尘中提钪,采用酸浸,P204萃取钪,分离铁锰,NaOH反萃。化学精制采用Sc(OH)_3盐酸溶解,TBP一浓盐酸萃取钪,分离RE和Dowex50w—x8交换树脂吸附钪,洗涤伴随元素,实验得到氧化钪的纯度>99.5%,实收率2>56%。     

锰铝合金中铝的快速测定

以盐酸和硝酸分析试样,在热的浓硝酸介质中,用氯酸钾将锰铝合金中的大量锰（Ⅱ）氧化成水合二氧化锰沉淀而与铝分离,滤液中的少量钛用苦杏仁酸掩蔽后,以EDTA络合滴定法测定其中的铝。     

从含抗氯化烟尘中提取钪

采用盐酸浸出、沉淀、萃取工艺，对从含钪氯化烟尘中提取钪的工艺进行了实验研究。结果表明：在最佳工艺条件下，钪的酸浸出率可达８２％以上，沉淀率及酸解度均接近１００％，萃取率可达９９．７％，反萃取率可达９９．６％，钪的总回收率约８０％。此工艺可有效地除铁、锰杂质，较好地实现钪与铁、锰杂质的分离。