从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1∶1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15∶1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。     

从氯化烟尘酸浸液中萃取提纯钪的实验研究

用萃取法对氯化烟尘酸浸液中钪的提纯进行了实验研究。萃取体系采用P204＋改质剂＋磺化煤油。结果表明：钪的萃取率为99．7％，铁、锰的去除率最高分别达到98．1％和99．3％。有机相用NaOH溶液反萃，反萃率可达99．6％，有效地实现了钪与铁、锰杂质的分离。     

含钪料液中杂质的去除

含钪赤泥盐酸浸出液中杂质含量很高,在提取钪之前必须去除。研究了含钪赤泥盐酸浸出液中杂质Fe、Al、Ti、Zr的去除：首先在溶液中加入3%H_2O_2—3．0mol/L H_2SO_4溶液,将钛转化为不被P507萃取的过氧钛酸,然后用P507萃取钪,用6mol/L HCl和蒸馏水洗涤有机相,除去被同时萃取的Fe和Al,再用1%HF溶液洗涤除去Zr,最终使钪与杂质元素分离。最后得到的产品中Sc_2O_3质量分数为96．25%。     

高纯氧化钪制备过程中锆的去除工艺及机制

研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本低,环境友好,可制备高纯氧化钪。     

水解法分离钪钛锆的试验研究

采用水解沉淀法从钪的反萃富集物产品中分离钪钛锆,可实现钪与绝大部分钛、锆的分离。研究发现以硫酸铵作为改性剂,可明显改善水解溶液的过滤性能。在硫酸铵用量为0.7 g/100 mL,溶液pH值为1.0,水解温度100℃,水解时间1.5 h的优化试验条件下,钛、锆的去除率可达99.56%、99.80%,钪回收率可达86.57%,成功的实现了钪与钛锆的分离,为制备高纯氧化钪创造了有利条件。     

从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究

本工艺选用Ｐ３５０从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪。作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Ｓｃ萃取率影响以及料液酸度、Ｐ３５０浓度对Ｓｃ与３１种杂质元素分离效果的影响，探索了Ｓｃ的沉淀工艺和灼烧工艺。在上述研究的基础上确立了Ｐ３５０萃取法从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺条件。采用单级萃取器、二级逆流萃取，共回收氧化钪１８．５ｋｇ，产品质量稳定，工艺直收率大于９５％，氧化钪纯度相对稀土杂质大于９９．９９９％，相对３１个金属杂质大于９９．９９％。     

一种钛白废酸中回收钪的方法

正所述钛白废酸中回收钪的方法,关键点在于通过萃取钪离子,再酸洗负载有机相的含有铁、锰、钛等杂质离子,再通过进一步钪离子反萃取生成氢氧化物沉淀、与酸反应达到提纯后,再与草酸沉淀并煅烧而成。本发明钛白废酸中回收钪的方法,克服了钛白废酸中钪离子含量低,钛、铁、锰杂质含量高,萃取分离困难的难题,能够有效地将钛白废酸中的钪     

用溶剂萃取法从废酸液中分离钪、钛

研究了用溶剂萃取法从水解废酸液中分离钪、钛。结果表明:P204+煤油组成的单元萃取体系对钪的萃取能力较差,添加TBP后萃钪能力有显著提升,但三相问题依然存在;有机相中添加3%~5%的苯乙酮,组成三元协萃体系,可有效防止第三相生成,而且水相和有机相分相速度快且界面清晰。优化的钪、钛分离工艺条件为:V_a/V_o=5/1,逆流2级萃取,萃取时间10min,萃取剂为12%P204+5%TBP+3%苯乙酮+80%煤油。优化工艺条件下,钪萃取率平均为91.7%,钛萃取率平均为0.69%,钪、钛分离效果较好。     

钛白废酸提钪工艺中锆钪分离的研究

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L~0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min~15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。     

用P204从钛氯化烟尘酸浸液中萃取钪

本文是以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂,从钛的氯化烟尘盐酸浸出液中萃取钪与分离Fe、Mn的实验。结果表明,当O/A=1/20时,钪的一级萃取率达86％;Fe、Mn的萃取率均小于2％。原始溶液中氧化钪/杂质=1/1000,萃取后有机相中氧化钪/杂质=1/12,钪富集83倍。     

含钪氯化烟尘的盐酸浸出液中钪与铁、锰的分离

本文用沉淀法对含钪氯化烟尘的盐酸浸出液中的钪与铁、锰的分离进行了实验研究，结果表明：经两次沉淀、两次酸解后，浸出液中的铁、锰去除率可达９９．８％以上，钪的沉淀率可达１００％。较好地去除铁、锰杂质，实现了在回收钪的同时将铁、锰杂质分离去除的目的，为制取高纯钪创造了有利条件。     

钪富集物除钛试验研究

采用(硫酸+双氧水)溶解—二次萃取工艺,利用钛在硫酸—双氧水溶液中与双氧水络合而不被萃入有机相的特性,实现钪富集物中钪与有害杂质钛的充分分离。试验表明,在双氧水∶浓硫酸∶水的体积比为1∶3.5∶20、P204浓度20%、相比A/O=10/1、萃取温度为室温(25℃)、萃取时间5min的最优条件下,钪的二次萃取率达99.85%,大于99.9%的TiO_2未进入有机相,达到了去除钪富集物中杂质TiO_2的目的。     

赤泥硫酸浸出液中钪的萃取试验研究

针对赤泥的硫酸高压浸出液的性质,进行了P204萃取试验研究。通过考察萃取剂体积分数、萃取温度、水相中硫酸浓度等因素对钪、铁萃取分离的影响,得出了最佳萃取条件为萃取温度35℃,水相硫酸浓度4 mol/L,萃取剂体积分数5%,O/A=1∶3,萃取时间15 min,转速230 r/min,10级萃取;在最佳条件下,钪、铁分离效果较好,钪萃取率为92.10%、铁萃取率为1.13%。负载有机相经10级4 mol/L盐酸洗涤,杂质Fe的去除率为97.88%,钪损失率为0.24%;这表明P204能够很好地将萃取原液中的钪与杂质金属铁分离。     

锆泥中提取高纯氧化钪新型工艺产业化项目顺利通过验收

正2叭3年度南昌市科技重大项目——《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》通过验收。《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》项目成功解决了从锆泥中提取高纯氧化钪工程化关键技术问题,建成了年产10 t高纯氧化钪生产能力,技术达世界领先水平。项目产品高纯氧化钪已用于制备固体     

高温合金中锆与铪的纸上色层分离及锆的测定

锆的显色剂往往与铪也有颜色反应。日前高温合金锆的光度测定方法中,实际上是通过测定锆铪合量来表示锆的分量,显然对于含铪的高温合金来说,是不能适应分析要求的。锆铪分量的测定,一般都要用离子交换、吸附层析、纸上色层、溶剂萃取等方法预先分离。其中纸上色层法是一种简便而有效的方法。我国地质部门以各种混合有机溶剂作展开剂解决了锆英石中大量锆与小量铪的分离和测定问题。我们用钽试剂萃取法,使锆铪与高温合金中其他元素分离后,吸取广东冶金地质实验研究所的经验,以磷     

钪和钍的萃取分离

近年来,钪在原子能工业上的特殊用途,引起了人们的注意。由于单独的含钪矿床很少,大都共生于其他矿内,因此要获得纯钪,就必须与其他大量杂质元素分离,其中钪与钍的分离是比较困难的。我们对钪     

Cyanex272分离废水中锰钙制取电池级硫酸锰的工艺探索

针对钴盐生产过程中产生的含高锰、低铜、锌、钴、钙等离子的废水,本文研究采用硫化物沉淀去除Cu、Co、Zn杂质,再用Cyanex272有机萃锰甩钙、镁,产出精制硫酸锰液,经浓缩结晶制得的一水硫酸锰产品能够符合电池级硫酸锰的要求。本工艺采用萃取法使锰与钙、镁分离,避免了使用氟化物除钙、镁而造成的环境污染问题。     

从氯化物介质中萃取钪

采用低浓度的烷基膦(磷)酸在小相比下,从氯化物介质中选择萃取钪,并提出一种高效洗锆剂,钪锆分离系数β_(Zr)~(Sc)=1893。使用助反萃剂后可在室温下反萃取钪。     

钨渣中低含量钪的测定

低含量钪的化学分析前人已做过不少工作,其主要问题在于它常与稀土、钍、锆和铀等元素共生,分离困难,干扰其测定。文献所采用的萃取—纸色层、离子交换分离等方法,手续繁琐,耗时冗长,故探讨解决钪与共存元素的分离与测定方法,提高化学法测定钪的选择性、灵     

伯胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钨渣用硫酸分解浸出 ,浸出液经铁屑还原后用 0 .2 0 %伯胺N1 92 3萃取分离钍 ,再用 4.0 %伯胺N1 92 3萃取富集钪 ,接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液。用叔胺N2 35萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁 ,分别用氨水和草酸依次沉淀钪 ,最后灼烧草酸钪获得氧化钪 ,其纯度为 90 % ,收率为 82 %。