聚乙烯醇辅助制备SBA-15微球北大核心

SBA-15型介孔二氧化硅(Si O2)是一种重要的具有较大介孔孔径的介孔材料,其中球形SBA-15在色谱分离、药物载体等领域具有重要的应用前景.本文报道了一种以聚乙烯醇(PVA)为添加剂、基于经典正硅酸四乙酯(TEOS)/P123/HCl (aq.)的路径,实现了SBA-15微球的简便制备.所得SBA-15微球具有长程有序的二维六方介孔结构,其介孔孔径为8. 8 nm,比表面积634 m2·g-1和孔体积0. 66 cm3·g-1.本工作还初步考察了包括PVA和不同的合成步骤等对SBA-15微球制备的影响.本法为SBA-15微球的制备提供了一种新的路径.     

SBA-15负载型磷钨杂多酸催化剂的结构表征

以介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,通过浸渍法制备了负载量为40%(质量分数)的磷钨酸催化剂(简记为HPW/SBA-15),对催化剂HPW/SBA-15的结构和热稳定性进行了表征。结果表明,HPW/SBA-15具有介孔特性,比表面积达475.7 m2/g。HPW分子与SBA-15表面之间存在强烈的相互作用,负载到载体SBA-15上后,HPW结构没有发生变化;负载后,HPW热稳定性大大提高,在N2保护下加热至700℃时其结晶水并未完全失去。     

棒状SBA-15的制备与调控

SBA-15 (Santa Barbara Amorphous-15)具有较大的二维六方有序介孔、高比表面积和良好的水热稳定性,因而在吸附、催化、纳米反应器等领域表现出重要的研究和应用价值.为了更好地满足实际应用的需求,SBA-15的形貌控制就成为了一个重要的研究课题.因为影响形貌的因素很复杂,所以也是难点.本文选取较常见的棒状SBA-15为研究对象,重点关注棒状SBA-15在长度、宽度,以及纳米粒子可控制备方面的关键条件和过程,并通过实验再现了典型棒状SBA-15的制备;最后从棒状SBA-15控制原理出发,对棒状SBA-15制备所涉及的重要过程和条件也进行了简析和展望,希望能为关注和从事棒状SBA-15的制备和应用方面的研究者提供参考和助力.     

具有核壳结构的FeS2微米球与碳纳米管原位复合介孔材料的构建及其在锂离子电池中的应用

通过简单的水热反应原位合成了具有核壳结构的FeS₂微米球与多壁碳纳米管复合的介孔材料(C-S-FeS₂@ MWCNT).FeS₂微米球表面由纳米片状颗粒堆叠形成的厚度为~350 nm壳层, 以及以化学键的形式吸附在微球表面的碳纳米管共同构成了材料保护层.保护层具有丰富的官能团和大量的孔隙结构, 保证了锂离子扩散通道, 并有效抑制了体积膨胀.C-S-FeS₂@ MWCNT在200 mA·g-1的电流密度下, 250次循环可逆容量达到638 mA·h·g-1, 倍率性能也得到明显改善, 为过渡金属硫化物电极材料的微米化设计和体积能量密度的提升提供了可能.      

Ce负载微孔-介孔复合分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用浸渍法对HY/SBA-15微孔介孔复合分子筛进行Ce改性,制备了催化剂Ce-HY/SBA-15。X射线衍射和高倍透射电镜的表征结果表明,Ce改性后的催化剂保持了HY/SBA-15微孔、介孔结构,Ce离子均匀地分散在分子筛的孔道里,没有出现团聚;Py-FTIR和NH3-TPD的表征结果表明,Ce的负载使羟基表现出更强的B酸强度。以Ce-HY/SBA-15为催化剂催化合成乙酸正丁酯,通过实验确定了较佳的制备条件:反应时间为2.0 h、酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂质量分数为10%时酯化率最高,并考察了三种分子筛催化剂的重复使用性能,结果证明了Ce的负载和HY的结构有利于提高催化剂的酸催化活性。     

磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料的合成及其在染料吸附中的应用

以介孔SBA-15为模板,金属硝酸盐作为磁性FeNi合金纳米颗粒前驱物,采用纳米铸造法合成出一系列磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪(BET)、电感耦合等离子体质谱仪、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TG)等对合成物进行表征.结果发现,试验得到的纳米复合材料具有一致的介孔结构,高含量的磁性FeNi合金纳米晶体(尺寸大约是3~6 nm)均匀分散在石墨介孔碳模型的壁上,此介孔材料具有高的比表面积(360.3~431.9 m2·g~(-1)),大孔体积(0.558~0.718 cm3·g~(-1))和高饱和磁化强度(18.2~42.1 emu·g~(-1)).基于以上特性,研究了材料对于水中染料的吸附性能.结果发现,当染料浓度为50 mg·L~(-1)时,材料对其去除率接近100%,同时在外加磁场存在时,悬浮液可以很好地实现固液分离.因此,磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料在去除废水中的染料方面可以作为高效和可循环使用的吸附剂.     

介孔SBA-15/SiO2气凝胶硅-硅复合材料的制备和性能

以有序介孔二氧化硅颗粒SBA-15为添加剂,利用酸碱两步法制备SBA-15/SiO₂气凝胶硅-硅复合材料.研究SBA-15添加量对气凝胶复合材料的形成过程和性能的影响,采用扫描电镜和氮气吸附-脱附对样品的结构进行表征,并测试其力学性能和热导率.结果表明:少量有序介孔二氧化硅材料SBA-15的加入能大大缩短二氧化硅气凝胶形成时间,提高气凝胶复合材料的力学性能,并保持较低的热导率,而材料的比表面积仅略有下降.      

聚乙二醇模板对多孔氧化物复合材料的影响

以聚乙二醇(PEG)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶法合成了铜掺杂介孔硅铝氧化物复合材料,并通过N2等温吸附-脱附法、X射线衍射、红外光谱等测试对产物进行表征,考察了PEG质量、分子量以及CuO掺杂量对复合材料孔结构的影响.结果表明:加入PEG能够明显增加复合材料的比表面积,随PEG质量增大,介孔孔容增多,孔径分布较均匀,加入24g PEG时比表面积增加一倍达到约500m2·g-1.PEG的分子量为600～2 000时样品以4 nm介孔为主,而分子量为10 000时,样品以小于2 nm的微孔为主.     

SBA-15纳米介孔分子筛对Cr(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了采用水热合成法以三嵌段表面活性剂P123和正硅酸乙酯(TEOS)为原料制备SBA-15纳米介孔分子筛,借助X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征其结构。考察了溶液酸度、吸附剂用量、Cr(Ⅲ)质量浓度、接触时间、温度等对SBA-15吸附Cr(Ⅲ)的影响。结果表明:所制备的SBA-15为直径333±10 nm的纤维状晶粒;在适宜条件下,SBA-15对Cr(Ⅲ)的吸附容量为12.17 mg/g,吸附过程符合Freundlich等温模型,为异相吸附,并可用准二级动力学模型描述;在25～55℃范围内,吸附过程可自发进行,吸附过程中放热,ΔG~00,ΔH~0=-28.329 kJ/mol,ΔS~0=-47.454 J/(mol·K)。     

TiN-TiC复合材料的制备及其吸附性能

采用溶胶-凝胶法制备了具有优良吸附性能的TiN-TiC复合材料。采用X射线衍射仪,热重分析仪,扫描电子显微镜,N_2吸附-脱附仪和元素分析仪对该复合材料进行表征。结果发现,TiN-TiC复合材料具有介孔结构,比表面积为144.9 m~2·g~(-1),平均孔径为7.44 nm。基于以上特性,研究了TiN-TiC复合材料对水中Cr(Ⅵ)的吸附能力。结果表明,在吸附温度为30℃、吸附时间为240 min、初始Cr(Ⅵ)质量浓度为100 mg·L~(-1)、吸附剂投加量0.34 g·L~(-1)的条件下,TiN-TiC复合材料对Cr(Ⅵ)的吸附量为284.45 mg·g-1。研究了相应的准一级、准二级动力学方程,结果表明,此复合材料对Cr(Ⅵ)的吸附动力学数据与准二级动力学方程有更好的相关性。     

基于微波法快速合成短棒状SBA-15的探析

以非离子表面活性剂P123作为模板,正硅酸乙酯作为硅源,运用微波法快速合成短棒状介孔分子筛材料SBA-15。合成的短棒状SBA-15具有分散性好,孔径高度有序及长径比小的特点,能够更有效地应用于吸附分离、电化学传感器、催化剂载体和能量储存等方面。     

Gd3+,Eu3+在介孔Y2O3中的能量传递

通过模板法与溶胶-凝胶法相结合,在温和的条件下制备了介孔Y2O3.再采用水热反应法制得Eu3+、Gd3+单掺杂及Eu3+,Gd3+双掺杂的三种介孔Y2O3组装体(介孔Y2O3∶Eu3+,介孔Y2O3∶Gd3+,介孔Y2O3∶Eu3+,Gd3+).利用广角和小角X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对介孔Y2O3进行了表征,结果表明,所制备的介孔Y2O3为立方相,具有六方孔道结构,孔径约10nm.对介孔Y2O3和组装体系进行了荧光光谱(PL)分析,发现在550℃热扩散处理后,介孔Y2O3∶Eu3+的发光存在基质对Eu3+的能量传递,Y2O3∶Eu3+,Gd3+体系中Gd3+对Eu3+也有能量传递作用.     

SBA-15脱除超细颗粒的机制研究

利用扫描电迁移率颗粒物粒径谱仪（SMPS),针对不同孔径的介孔材料SBA-15,探索对UFPs（2.5～25 nm）的去除效率及脱除机理,以期为介孔材料过滤脱除UFPs在钢铁工业颗粒物超低排放控制的应用提供理论基础。基于实验结果及表征分析得知:UFPs入孔效应使大孔径介孔过滤介质效率更佳;介孔材料孔径端部内外表面存在大量UFPs亲和位点,提高端部复杂程度有利于提升材料过滤性能;氮气的有无对UFPs去除结果基本没有影响;介孔的存在使UFPs扩散效应更强,颗粒入孔使扩散系数增加,故UFPs在介孔材料实际扩散结果与传统扩散模式理论值（m=?2/3）不同。      

以软模板法从过氧化钛酸制备双晶结构的介孔TiO_2

以TiOSO_4为初始原料、H_2O_2为络合剂制备过氧化钛酸(peroxo-titanic acid,PTA)溶胶;再以PTA溶胶为前驱体、以P123为软模板剂组成水基自组装体系,可以制备一系列具有较高比表面积的锐钛矿-金红石双晶结构介孔二氧化钛(TiO_2).实验采用广角XRD、TEM和HR-TEM等测试对介孔二氧化钛晶体结构进行了表征.结果表明:不同的制备路径、P123的用量、H_2O_2的用量和焙烧温度对介孔TiO_2的双晶结构都有影响.本工作为从过氧化钛酸采用软模板法制备具有可调双晶结构的介孔TiO_2提供了新的依据.     

改性SiO_2气凝胶微球凝胶注模法制备块体材料

以改性SiO_2气凝胶微球为原料,玻璃粉为烧结剂,采用凝胶注模法制备形状可控的块体材料,考察了改性SiO_2气凝胶微球、玻璃粉含量和烧结制度对块体材料的性能、微观形貌及孔结构的影响。结果表明:固相量一定时,低熔点玻璃粉含量越高,块体越致密,强度越高,孔隙率越低;当块体中聚合物含量增多时,加热后块体孔隙相对增加,同时聚合物碳化分解的产物很难排除;降低升温速率,延长保温时间可防止块体开裂,有利于有机物排除。经检测,固相量为70%(质量分数),气凝胶微球与低熔点玻璃粉质量比为1:1.5时,凝胶注模法制备的块体材料性能最佳:气孔率约为60%,比表面积为169.36 m~2/g左右,孔径分布主要在40nm以下,具有明显介孔特征。     

Se掺杂介孔二氧化锰的合成及电化学性能研究

以介孔硅SBA-15为模板,硝酸锰作锰源,采用液相浸渍法,合成了介孔二氧化锰;在合成的过程中掺入硒粉,制备硒掺杂的介孔二氧化锰。采用XRD、SEM、TEM和BET等分析手段对样品的形貌和结构进行表征。结果表明:所合成的介孔二氧化锰与SBA-15具有相似的形貌和有序介孔结构;掺杂硒后,介孔二氧化锰的形貌和结构都没有明显的变化。为了研究样品的电化学性能,在9 mol/L KOH溶液中,250 mA/g的电流密度下放电。结果表明:介孔二氧化锰的放电容量达到344.26 mAh/g,比EMD增加119.7%。掺杂硒后,介孔二氧化锰的放电容量增大了,当掺硒量为5%时,介孔二氧化锰的放电容量最大,达到430.25 mAh/g,比EMD增加174.6%。     

铈锆复合氧化物的制备及表征

分别采用水热法和共沉淀法制备了铈锆复合氧化物,并对所得的样品进行了XRD,SEM,BET等检测。结果表明,两种方法得到的均是由立方相的Ce0.75Zr0.25O2和四方相的Ce0.5Zr0.5O2组成的复合氧化物。所制备的铈锆复合氧化物均存在中孔结构,水热法制备的样品的比表面积和平均孔径分别为126 m2.g-1和7.3 nm,共沉淀法所得样品的比表面积和平均孔径分别为95 m2.g-1和4.0 nm。     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。     

盐酸改性对天然斜发沸石孔道特征、成分、表面电位及阳离子交换性能的影响

采用不同浓度盐酸对天然斜发沸石进行改性,并系统地研究了改性沸石的孔道特征、化学成分、表面电位及阳离子交换性能的变化.盐酸改性后,沸石晶体结构破坏较小,表面变得疏松粗糙,K+、Na+、Ca2+和Mg2+元素含量均小幅下降;表面负电荷增加,阳离子交换容量减小;比表面积和总孔体积均有所提高,最高分别从原沸石的35.97 m2·g-1和0.0761 m3·g-1提高至64.46 m2·g-1和0.1156 m3·g-1.盐酸改性对沸石微孔、介孔和大孔的分布影响明显.从迟滞回线形状判断沸石孔道类型均为不均匀狭缝型孔道,盐酸改性不会改变沸石孔道类型.      

二氧化锰微纳米球和微米棒的制备工艺优化及性能

采用一种简便、快速和低温的水热法制备了超级电容器用MnO₂微纳米球和微米棒粉体颗粒,并用正交试验和单因素实验对其制备工艺进行了优化。通过X射线衍射、扫描电镜和电化学测试,研究了所得材料的晶体结构、表面形貌和超电容性能.最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,KMnO₄/MnCl₂摩尔比2.5:1.0,反应时间3h,填充率40%。该工艺下所制的样品为α-MnO₂,且呈现出空心、表面多孔的微纳米球和微米棒形貌.微纳米球的直径约为0.2-0.8μm,微米棒的直径约为30nm、长约为5μm.在此条件下,所得样品在100、150、200、250和300mA·g-1电流密度下,第5次的放电比电容分别为255、170、133、105和88F·g-1,其等效串联电阻和电荷转移电阻分别为0.37和0.40Ω.