采用氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量的研究

通过对国标GB/T 4333.1-2019进行学习,对比重量法和氟硅酸钾容量法的各自优点,从实践中找到氟硅酸钾容量法的最佳实验条件,利用氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量.经研究得出,只要掌握好分析要点,该法具有简便、准确、重现性好的优点,可对大批量样品同时进行分析,完全能满足生产检测要求.     

容量法快速测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有报道。采用硅氟酸钾容量法,通过称样量、融样方式、酸化体积等条件进行优化实验,实现了容量法快速测定锰矿中二氧化硅的含量。实验数据的相对标准偏差小于1%。测量值与认定值一致,测量结果满足GB/T 1509-2006《锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法》允许差的要求。     

硅铝铁中硅的测定方法

介绍硅铝铁中硅的三种测定方法高氯酸脱水重量法,氟硅酸钾容量法和硅钼兰示差光度法,并对各方法的特点进行了对比。     

硅铁中硅的示差比色

硅的测定方法较多。化学分析方法大体上分为重量法、氟硅酸钾容量法和比色法。硅铁中硅的测定除上述方法外,还常采用比重法,用于炉前控制。重量法多用于校对或仲裁,生产上很少采用。容量法常常被用来     

氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅

用硝酸、氢氟酸溶解样品,加入过量氟化钾生成氟硅酸钾沉淀,过滤后加热水使氟硅酸钾水解,用氢氧化钠标准溶液滴定产生的氢氟酸,计算样品中二氧化硅的含量。氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅含量,分析精度高,速度比高氯酸脱水重量法快,是一种较好的高炉渣二氧化硅分析方法。     

合金钢、铁合金中硅的快速容量分析

合金钢、铁合金中硅的分析,目前均采用重量法和氟硅酸钾容量法。重量法,操作麻烦,分析周期长,因此氟硅酸钾容量法成为常用的定硅方法。但是,由于K_2SiF_6沉淀中残留酸和吸附离子难以除尽,易使测定结果偏高,近年来,人们从改进洗涤方法上从事研究,要达到除尽残留和吸附离子,必须充分洗涤,结果会造成K_2SiF_6沉淀溶失,致使测定结果偏低。本法采取:向试液中加过量的草酸钾溶液来络合Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)等干扰离子,排除了它们的干扰。选用理想的溴甲酚紫酸碱指示剂,以碱液中和残留酸,并使K_2SiF_6     

氟硅酸钾容量法测定硅石中二氧化硅的含量

为了克服重量法测定硅石中二氧化硅的含量的缺点,使用镍坩埚、氢氧化钾熔融,采用氟硅酸钾容量法进行测定。分析和讨论了该方法的实验条件和干扰元素及消除,并对该方法的正确度和精确度进行了实验。实验证明该方法简单,测量结果准确,可用于生产实践。     

耐火材料中常规分析方法的改进及WFX—1F2B型原子吸收分光光度计的应用

本文对室部分常规分析的不完善，存在干扰因素和危害性等总是经过试验对比，将石灰中有效钙的测定改为ＥＤＴＡ容量法；高镁试样中钙的测定加蔗糖降低氢氧化镁对钙的吸附；高硅试样中硅的测定改为氟硅酸钾法，避免了危害怀，加快了分析速度，使方法更合理，提高了结果的准确度。同时采用火焰法法测定耐材中钾的含量。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。     

氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量的影响因素

着重研究了酸度、硝酸钾药品的p H值及硝酸钾饱和溶液加入量等几个因素对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量的影响,选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除,测定结果的相对标准偏差均小于0.4%,能够满足宣钢公司对进厂原料化学分析的要求。     

氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅

提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法。对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式（用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤）及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作。将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2（5%~39%）的测定,相对标准偏差(RSD)在045%～081%（ n=9）之间,回收率为99%～100%;同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致。     

氟硅酸钾容量法测定硅钙合金中硅的含量

在国标的基础上,根据不同形态的硅均能溶于强碱溶液中,生成可溶性的硅酸盐原理,采用氟硅酸钾容量法测定脱氧剂中硅的含量,通过改变熔样方法、标液滴定浓度和采用不同的指示剂等,排除了其他杂质对硅测定的干扰。经过重复对比和验证,表明该方法准确度高,精密度好,速度快,能够为生产单位及时提供准确可靠的数据。     

氟硅酸钾法测定高钛铝土矿中二氧化硅

氟硅酸钾容量法测定高钛铁铝土矿中二氧化硅,由于存在钛和铝,使该法测定结果很不稳定。本实验为克服此现象在强酸介质中加入1~2 m L过氧化氢,使钛形成络合物,消除其影响。指示剂采用硝氮黄,滴定终点由黄突变为紫色,避免滴定终点不明确。     

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量在冶金分析中的应用

分析和讨论了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量在冶金分析中的各个影响因素及其误差，并针对这些影响因素和误差提出了相应的措施。同时，列举了该法在冶金分析中的应用实例。     

酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明:以10 mL硝酸为沉淀介质,3.0 g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20 min后过滤沉淀并用50 g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%~67%的二氧化硅。     

三氯化铁-重铬酸钾容量法快速测定海绵铁中金属铁量

介绍了用三氯化铁-重铬酸钾容量法测定海绵铁中金属铁的方法,试样用三氯化铁溶液选择性地使金属铁溶解,过滤分离不溶物,移取部分滤液,用重铬酸钾容量法直接滴定,方法快速准确,操作简便,用于海绵铁中金属铁的日常检测,可获得满意结果。     

重量法测定氰化亚金钾中的金

重量法测定氰化亚金钾中的金具有经济、简便和实用的特点。氰化亚金钾在酸性溶液中加热使金析出,经冷却、过滤、洗涤、灼烧后称重,由金折算成氰化亚金钾的系数可计算氰化亚金钾的金含量。此重量法适用于化学试剂氰化亚金钾金含量测定,有利于提高分析结果的准确性。     

氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅

提出一种不用铂金坩埚和不需要用氢氟酸挥硅的氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法测定硅质耐火材料中SiO2含量方法,考察了检测的准确度和精确度,探讨了影响检测的干扰因素和可能的干扰机理。试样在银或者镍坩埚中,用氢氧化钠熔融,二氧化硅转化为硅酸钠,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸。试样中SiO2的质量分数与Al2O3的质量分数比值大于或等于3.5时Al2O3对测定没有影响。应用本法检测硅质砂岩、硅砖等硅质耐火材料样品中的SiO2含量,测定值与认定值相符,且重复性较好。     

氟化镁母液的回收利用

研究了以氟化镁母液为原料制取氟硅酸钾的工艺过程,通过试验获得了最佳工艺条件。用该工艺生产的氟硅酸钾主含量高、产品质量好、生产成本低。同时,对氟资源的综合利用和环境治理均有积极意义。