石墨炉原子吸收法测定山核桃中铅铬镉

通过对山核桃不同分解方法和分解条件的研究,确定了山核桃较佳的分解方法和条件。同时对石墨炉原子吸收法测定山核桃中的铅铬镉方法的仪器条件、基体改进剂等进行了详细深入的研究,建立了石墨炉原子吸收法测定山核桃中铅铬镉重金属的检测方法。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法测定了土壤中的铅和镉。在选定微波炉消解条件下,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品消解;在实验方法的测定条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定土壤样品中的铅和镉。该方法具有简单、分析速度快、结果准确等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

电热石墨炉分子吸收光谱法测定卤素的机理初探

用三部位进样法探讨了电热石墨炉双原子分子汲收光谱法直接测卤素的机理。在一定条件下，石墨炉待测的卤素会形成双原子分子，该历程以气相反应为主。在控制条件中双原子分子的形成温度（ｔａｐｐ）最为重要。在最大吸收波长处，在一定含量范围内，双原子分子汲收光谱强度与卤素的浓度成正比。     

原子吸收光谱法测定钢铁及其合金中的铬

采用H2SO4-Na2SO4介质,抑制其他元素对测铬的干扰,在选择的仪器最佳工作参数条件下,直接利用原子吸收法测定钢铁及合金中的铬.本方法简单、快速,结果准确、可靠.回收率为96%～104%,相对标准偏差在2%以内.     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。     

萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍

建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH 4.0±0.5条件下, 样品溶液经水浴加热, 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂, 铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合, 生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后, 采用火焰原子吸收光谱法测定锌, 石墨炉原子法测定其余元素。结果表明, 镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析, 除镍因没有认定值外, 其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)在2.3%～6.5%之间, 回收率在94%～105%范围。     

原子吸收法对全国土壤详查样品总铬的研究

采用优化后的火焰原子吸收光度仪测定条件,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中总铬的含量,探讨该条件下土壤中总铬的方法性能,为全国土壤详查中重金属污染问题提供高效的监测方法。实验表明,铬的检出限为0.4 mg/kg,小于《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491—2009中规定的检出限;标准样品和全国土壤详查样品的精密度和准确度均符合《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166—2004要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定污水样品中微量铅的酸度影响

研究了样品的测定酸度以及不同石墨管对测定微量铅的影响;建立了污水样品溶解、蒸干后,加入与标准溶液体积分数相同的硝酸定容,采用高密石墨管、氘灯扣除背景石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。该方法加入标准样品的回收率为89.6%~102.5%。     

泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金

对微量金测试最佳条件已经有很多探讨和研究。然而,由于地质样品的特殊性、微量金分析的复杂性以及各地区环境和气压的差异,因此所谓的最优化测试条件不是一成不变的。为探究西北地区泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的最优技术方案,对泡塑富集、硫脲解脱和石墨炉原子吸收测试微量金中的控制因素,例如浓度、温度和时间等进行了研究,获得了最佳解决方案。对国家一级标准物质和15 000件多元素样品进行分析,其结果符合规范要求;该最佳技术方案适用于泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的检测,为微量金测试提供了一种准确实用的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

横加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的研究

在TAS-990原子吸收分光光度计上,对横加热涂钨平台石墨炉原子吸收法测定铟进行了研究。试验表明,与不经涂钨的横加热平台石墨炉相比,涂钨横加热平台石墨炉测量铟的灵敏度显著提高。考察的4种化学改进剂Ag,Ni,La和Ld中,选择La和镍比较合适。测定了人工合成铝、铜、钙和锌等试样中的痕量铟,同时与纵加热涂钨平台石墨炉进行了比较。横加热比纵加热的灰化、原子化温度低,时间短;反应介质对测量灵敏度的影响,大小顺序完全一致,即HNO3>H2SO4>HCl。对共存元素Al,Zn,Ca,Mg,Na和Cu等的研究表明,横     

低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650 ℃和2 200 ℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0 μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.999 5。方法检出限为0.012 mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%～5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定铂钯矿浸出液中铂和钯

铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义。铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重。采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法。将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中。采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,实现了对样品中铂和钯的测定。优化了铂和钯的石墨炉灰化温度和原子化温度以及原子化读数时间。在选定的优化实验条件下,铂和钯的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,铂和钯校准曲线的决定系数分别为0.999 8、0.999 7,特征浓度分别为2.14、0.34 ng/mL。将实验方法应用于铂钯矿浸出液中铂和钯的测定,测得结果的相对标准偏差(n=6)为2.7%～5.7%,加标回收率为84%～118%,加标回收率满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120 ℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800 ℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600 ℃,原子化时间为3 s。铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R²)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%～5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350 ℃保持30 s,600 ℃保持15 s,原子化温度为1 600 ℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%～98%之间。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定低铁石英砂中铁

低铁石英资源创新应用技术的发展需要对影响其品质的关键性铁元素含量进行准确的测定。采用15 mL氢氟酸和2 mL硝酸预先于150 ℃浸泡2 h,再加入2 mL高氯酸于180 ℃进行敞开酸消解,最后用1 mL硝酸和1 mL水进行提取。选择248.327 nm波长,采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液中铁含量进行测定,建立了低铁石英砂中痕量杂质铁的测定方法。对溶样方法、石墨炉升温程序、原子化读数时间、有效像素点等进行了条件优化。结果表明,在20~100 ng/mL的铁质量浓度范围内,以最小二乘法拟合吸光度与质量浓度的校准曲线方程,决定系数达0.999 8,方法检出限为0.002 49 μg/g,定量限为0.007 47 μg/g。采用实验方法测定8个低铁石英砂样品中的杂质铁含量,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)介于2.2%至4.8%之间,加入铁标准溶液进行加标回收试验的回收率在90%~110%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对回收率的要求。     

锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。     

高频燃烧红外吸收法测定石墨矿中固定碳

固定碳含量是石墨矿的工业指标,也是评价石墨矿品位储量的重要因素。固定碳为去除无机碳和有机碳后剩余的碳。实验采用在烧杯中加硝酸(2+8)低温煮沸的方法去除无机碳,用灼烧灰化的方法去除有机碳,以金属钨和纯铁为助熔剂,采用高频燃烧红外吸收法进行测定,实现了石墨矿中固定碳的测定。讨论了坩埚的处理方法、硝酸浓度、灰化温度、灰化时间、金属钨与纯铁的质量比对测定的影响。结果表明,采用在1 050 ℃马弗炉中灼烧2 h的方法处理坩埚,坩埚空白小于0.003%,对测定结果的影响可忽略;采用硝酸(2+8)处理样品,可将样品中无机碳有效去除;采用450 ℃下灼烧3 h的方法可将样品中有机碳有效去除;优化后,助熔剂金属钨与纯铁的质量比为1.7∶0.3。在优化的条件下,方法检出限为0.000 80%,定量限为0.002 67%。按照实验方法对石墨矿成分分析标准物质中固定碳进行测定,测得结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~3.5%。采用实验方法对6件不同含量阶梯的石墨矿样品进行测定,其RSD在2.1%~9.2%之间,同时采用标准方法GB/T 3521—2008中的非水滴定法进行测定,两种方法测定结果的相对误差均小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》中规定的相对误差允许限。     

General kinetic equation of sintering

Conclusions The sintering process has been studied theoretically. It has been shown that such a relation of the change of volume with time is applicable to real sintering conditions when the general characteristic parameters of the processes are also functions of the temperature and of time.On the basis of a physical analysis of the essential features of the process a general kinetic equation of sintering has been derived. It contains new characteristic parameters: the time of induction and the relative difference of the effective surfaces at the beginning and the end of the process.The theoretical data have been cheched by comparison with experimental results from the sintering of NaF. It has been shown that the minimum sum of the squares of the error function is describing the results by the general kinetic equation amounts to 10^–6.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 9, pp. 102–110, September, 1967.The authors wish to express their thanks to B. Zhivanovich and F. Sigulinskii for experimental data on the sintering of NaF and to S. Bingulets for valuable advice and assistance in computing with these data.