真空感应熔炼法高效制备SmFe12基永磁体母合金

真空感应熔炼法可缓解SmFe₁₂基永磁体母合金制备过程中Sm的氧化和挥发问题，是控制成分的有效手段。为实现真空感应熔炼法高效制备SmFe₁₂基永磁体母合金，从理论分析和实验室研究角度，研究了装料真空率、熔炼功率对Sm_0.8Zr_0.2Fe_8.5Co₂Cu_0.5Ti合金熔炼效果的影响，确定了制备工艺参数。结果表明，原料装料真空率低于10%有利于Sm的保留和金属颗粒的熔化；相较于升功率熔炼和一段式熔炼的熔炼效果，降功率熔炼效果更优。确定的最佳制备工艺参数为，装料真空率为5%时，起始熔炼功率为24～28 kW;金属加热至沸腾后，将熔炼功率降低至15 kW以下。熔炼时间为90 s时可以使金属原料充分熔化，从而实现SmFe₁₂基永磁体母合金的高效熔炼；在1 100℃下进行长达48 h的均匀化退火处理后可获得组织均匀的优质Sm_0.8Zr_0.2Fe_8.5Co     

预退火时间对Sm2Fe17ZrNb0.4Cu0.2B0.2非晶合金晶化的影响

运用高真空电弧熔炼及单辊旋淬一体炉设备，以40 m/s的速度快淬制备出Sm₂Fe₁₇ZrNb_0.4Cu_0.2B_0.2非晶合金薄带。为实现非晶合金薄带在较低的晶化温度下爆发性形核，在细化晶粒的同时改善微观组织均匀性，需提高晶化前原子有序度，因此对薄带在500℃下进行不同时间的预退火处理，研究不同预退火时间下非晶合金晶化演变过程。X射线衍射仪(XRD)和高分辨率透射电镜(HRTEM)分析结果表明：长时间的预退火处理对α-Fe相的析出影响较大；预退火温度为500℃时，预退火时间应不超过90 min;预退火时间过长导致晶相提前析出，晶化组织不均匀。     

高能球磨+硼/碳热还原法制备(Ti,Mo, Nb,Ta, Zr)B2高熵陶瓷粉末的研究

以TiO₂、MoO₃、Nb₂O₅、Ta₂O₅、ZrO₂、B₄C和炭黑为原料,采用高能球磨+硼/碳热还原法制备(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末,并借助XRD、SEM等手段对反应产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明：球磨时间、还原温度和保温时间是制备高品质(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末的重要影响因素。当球磨时间为2 h、真空碳热还原温度为1 700℃、保温2 h时,可制备出粒径约为1～2μm、元素分布均匀且具有单一相成分的高品质(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末。     

Nb在变形高温合金中的作用

以载入《中国高温合金手册(2012年版)》的经过国家验收、鉴定或批量生产的变形高温合金为主要研究对象，通过大量的文献调研，总结了Nb在变形高温合金中的作用。总结表明，在高温合金中，Nb既是主要的固溶强化元素，又是主要的沉淀强化元素。在固溶强化型高温合金中，Nb主要形成NbC、Z-(Ni_0.04Cr_0.83Fe_0.13)_1.9(W_0.15Mo_0.09 Nb_0.76)_3.3 N等相，显著提高合金的蠕变强度，降低蠕变速率，同时能保证合金良好的焊接工艺性能；在沉淀强化型高温合金中，主要形成γ′-Ni₃(Al,Ti)相、γ″-Ni₃ Nb相、δ-Ni₃ Nb相、ε-Ni₃(Nb,Ti)相、Laves-(Fe Co Ni)_1.84(NbTiSi)相等，通过控制析出相尺寸、形貌和分布的变化来获得良好的综合性能。目前有接...     

钙热还原制备Sm2Co17合金及磁性能研究

钙作为还原剂无法直接还原SmF₃制备金属钐。本文以无水SmF₃为原料，对钴诱导SmF₃钙热还原制备Sm₂Co₁₇合金进行了热力学计算与实验研究。通过电感耦合等离子体光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪和X射线光电子能谱仪等测试方法对合金产物的化学组成、结构、形貌、元素分布和化学价态等进行了分析与表征。结果表明：钴诱导SmF₃钙热还原制备Sm₂Co₁₇合金在热力学上是可行的，还原产物为Sm₂Co₁₇合金与CaF₂。当SmF₃与Ca用量分别为摩尔比1.1与1.2,保温时间30 s时，获得合金产物中钐质量分数为22.98%,与Sm₂Co₁₇合金的理论成分几乎相同。铸态合金产物主要由Th₂Zn₁₇结构的2∶17相及CaCu₅     

铸造法制备Al63Cu25Fe12准晶

通过常规铸造法制备了Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金,并对其热处理工艺进行了初步探索,采用显微镜和扫描电镜观察了金相组织,采用XRD衍射分析了其中的准晶相及类似晶体相。研究结果表明,铸造法制备的AlCuFe准晶材料中主要由二十面体Ⅰ相、立方结构β相和单斜结构λ相3种物相组成。常熔铸制备的Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂准晶合金在接近Ⅰ相熔点长时间退火,可以显著提高Ⅰ相的含量。      

Nb添加对Nd-Ce-Fe-B合金的磁性能及晶间交换耦合作用的影响

研究了不同含量的Nb添加对(Nd_0.5Ce_0.5)₁₃Fe_82-xNb_xB₅快淬合金的磁性能、物相组成、交换耦合作用及其初始磁化机制的影响.发现Nb添加能抑制α-Fe的形成,显著改善合金的磁性能.当Nb的添加量(原子分数)为0.5%时,合金获得较优的磁性能.随着Nb的添加量(原子分数)从0增加到0.5%,合金的矫顽力由未添加时的777 kA/m提升到900 kA/m, 最大磁能积也从未添加Nb时的64 kJ/m3增加到78 kJ/m3,而合金的剩磁仅由未添加Nb时的0.71 T轻微下降到0.70 T.合金中晶粒间的交换耦合作用随着Nb的添加而增强.合金的初始磁化机制也有了显著地变化.      

Effect of Nb~(5+) and Cu~(2+) codoping on thermal properties of Gd_2Zr_2O_7 ceramic

In this work,Nb⁵⁺and Cu²⁺were selected to partially substitute Zr4+in Gd₂Zr₂O₇for studying the phase structure,microscopic morphology and thermal properties.Gd₂(Zr_(1-3 x/2)Nb_xCU_x/2)₂O₇(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)ceramic materials were synthesized by high-temperature solid-state reaction method.The results show that the Gd₂(Zr_(1-3 x/2)Nb_xCu_x/2)₂O₇ceramics present cubic pyrochlore structure with clear grain boundaries and dense cell structure.And the thermal expansion coefficient of Gd₂(Zr_(1-3 x/2)Nb_xCu_x/2)₂O₇ceramics gradually decreases because of the incorporation of Nb⁵⁺and Cu²⁺into Zr-site in Gd₂Zr₂O₇.Meanwhile,its thermal conductivity decreases firstly and then increases with the doping of Nb⁵⁺and Cu²⁺,which reaches the lowest value for the composition of Gd₂(Zr_0.85Nb_0.1Cu_0.05)₂O₇.     

P2型锰基钠离子正极材料的制备与改性

实验以碳酸钠为钠源，采用溶胶-凝胶法分别合成钠离子正极材料Na_0.46Ni_0.26Mn_0.54O₂ 和含有部分铁离子的正极材料Na_0.46Ni_0.13Fe_0.13Mn_0.54O₂.两者均在相同的条件和相同煅烧温度下合成.分别讨论这两种材料结构上的差异和性能上的变化.利用X射线衍射仪观察两种材料的晶体结构、扫描电子显微镜观察两种材料的组织形貌.将合成的材料做成电池，分别进行电化学的测试.结果表明:不添加Fe元素的材料，即S1:Na_0.46Ni_0.26Mn_0.54O₂具有层状结构，呈现P2结构、形貌呈现为片束形状态，粒径大小均匀，且电池的电化学性能更佳.而添加了铁元素的材料即S2:Na_0.46Ni_0.13Fe_0.13Mn_0.54O₂，无论从结构、形貌和电化学性能来比较，都次于P2型结构的Na_0.46Ni_0.26Mn_0.54O₂.      

铌对粉末冶金高钒冷作模具钢AHPV10组织及力学性能的影响

采用氮气雾化制粉-热等静压致密化的工艺路线制备了AHPV10和AHPV9Nb2两种粉末冶金高钒冷作模具钢.XRD相分析表明AHPV10和AHPV9Nb2退火态时的相组成为铁素体和MC型碳化物.通过碳化物粒度分析得出适量添加铌元素后使得AHPV9Nb2相对AHPV10碳化物粒度得到了细化.在1 120℃淬火,不同温度回火...     

Ni元素对Al-Cu-Mn合金组织及力学性能的影响

为研究添加Ni元素对Al-5.0Cu-0.6Mn合金组织及力学性能的影响,通过硬度试验、拉伸力学试验及摩擦磨损试验对合金力学性能进行研究;采用扫描电子显微镜、激光共聚焦显微镜及透射电子显微镜对合金微观组织进行检测分析。结果表明:向Al-5.0Cu-0.6Mn合金中添加Ni元素后,由于Al₃CuNi相析出的强化作用,并且与基体结合良好的增强相颗粒能均匀分布于合金中,使得合金硬度和强度大幅提高,摩擦磨损深度显著降低,综合力学性能得到有效的提升。当Ni元素的添加量为0.3%（质量分数）时,由于T相（Al₂₀Cu₂Mn₃）和Al₃CuNi相分布比较均匀,合金综合性能较为理想,其HV硬度、抗拉强度、摩擦磨损系数分别为126.4 MPa、395.2 MPa、0.12。      

NASICON型固体电解质Li1.1Y0.1Zr1.9(PO4)3的SPS烧结及性能

采用溶胶-凝胶法合成NASICON型固体电解质Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃粉体.研究了不同烧结方式对Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃电解质的性能影响.通过差热分析仪分析前驱体的热性能,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、交流阻抗仪对固体电解质的物相、结构及电化学性能进行表征.结果表明,溶胶-凝胶法成功制备出纯相的NASICON型Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃,并且颗粒均匀;相比传统的无压烧结,SPS烧结明显提高了样品致密度(致密度达94.38 %),室温离子电导率高达8.99×10-5 S/cm.      

溶胶-凝胶法制备核级ZrB2粉体

针对核级ZrB₂-IFBA可燃毒物燃料的特点,以硼酸、硝酸氧锆作为B、Zr源,葡萄糖为C源,通过溶胶-凝胶技术和热碳还原工艺制备出核级ZrB₂超微粉体。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、化学滴定仪等分析了样品的相组成、微观形貌和元素质量分数。结果表明,当Zr:B:C=1:2.2:6.5（摩尔比）时,在1300℃保温2 h后可获得平均粒径为0.41 μm的超微ZrB₂粉体,整个过程B损失率最低为10.6%（质量分数）,与现有工业化ZrB₂粉末制备工艺相比,B损失率显著降低。     

Tuning structural,electrical,dielectric and magnetic properties of Mg-Cu-Co ferrites via dysprosium(Dy3+) doping

In current research work,Dy³⁺ substituted Mg_0.5Cu_0.25Co_0.25Fe_2-xDy_xO₄(0.0≤x≤0.04 with the step interval of 0.01) soft ferrites were synthesized by the sol-gel auto combustion method.The prepared samples were characterized by the techniques using X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS),Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy,curre nt-voltage(Ⅰ-Ⅴ) measuremen...     

Ca/Zr协同置换对CaSmAlO4基陶瓷显微结构与微波介电性能的影响

通过传统固相合成法成功制备了层状钙钛矿结构Ca_1+xSm_1?xAl_1?xZr_xO₄（x=0.1，0.2，0.3，0.4）微波陶瓷。利用X射线衍射、拉曼光谱、电子背散射衍射、能谱及矢量网络分析表征了Ca/Zr协同置换对微波陶瓷材料晶体结构、微观形貌及介电性能的影响。结果表明，随着x值的增加，晶胞参数（a、c）和晶胞体积（V_cell）增大，理论极化率（α_theo）增加，进而导致了介电常数（ε_r）和谐振频率温度系数（τ_f）增大；协同置换引入的适量CaO第二相有利于品质因子（Q×f）的提高。当x=0.2时，Ca_1.2Sm_0.8Al_0.8Zr_0.2O₄陶瓷呈现出良好的微波性能，介电常数为20.16，品质因子为72489，谐振频率温度系数为?3.46×10?6·℃?1。     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

Nb掺杂(Bi0.5Na0.5)0.91Pr0.02Ba0.07TiO3无铅弛豫铁电陶瓷储能性能研究

通过固相烧结法掺杂微量Nb到(Bi_0.5Na_0.5)_0.91Pr_0.02Ba_0.07TiO₃无铅铁电陶瓷，对其相结构、微观形貌、储能行为及介电行为进行了研究。所有样品都形成了单一的钙钛矿相，晶粒细小，Nb掺杂有效地抑制了晶粒长大，在保持较大饱和极化强度基础上降低了剩余极化强度且提高了(Bi_0.5Na_0.5)_0.91Pr_0.02Ba_0.07TiO₃铁电陶瓷电场强度。掺杂量为0.05 mol时陶瓷在场强139 kV/cm下最大可释放储能密度达到1.85 J/cm³,储能效率达到65.75%,获得了较大的介电常数1250且保持稳定。     

Fe-Cu-Nb-Si-B快淬带的组织、磁性及微区力学性能

采用单辊熔体快淬法制备宽6~8mm、厚30~40μ_m的Fe_78.3Cu_0.6Nb_2.6Si_9.5B₉合金薄带.其直流磁性能为:饱和磁感应强度B_s=1.06T,剩磁B_r=0.39T,矫顽力H_c=3.53A/m,最大磁导率μ_m=2.43mH/m;交流磁性能为:铁损P_0.5T/1kHz=22.2W/kg,P_0.2T/100kHz=864W/kg,对应的有效磁导率μe分别为833和1225.场发射高分辨扫描电镜观察发现,不同工艺参数制备的快淬带因晶化程度不同,对应的断口形貌特点也不同,非晶相和纳米晶复合的合金带断口可见镜面区和雾状区、周期性褶皱、河流状花样等,而晶化接近完全的合金带呈沿晶断裂.纳米力学探针研究表明,非晶相和纳米晶复合的合金带的微区硬度和弹性模量低于晶化接近完全的合金带.基于Luborsky法,利用自行设计的装置测量断裂应变,对材料的韧性进行半定量分析.      

钙钛矿型锂离子固体电解质Li2x?ySr1?xTi1?yNbyO3的性能

采用高温固相法成功制备了Li_2x?ySr_1?xTi_1?yNb_yO₃ (x=3y/4, y=0.25, 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8)锂离子固体电解质,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、交流阻抗图谱、恒电位极化等分别研究了各个组分的晶体结构、微观形貌、离子电导率和电子电导率。XRD显示当y≤0.70时,材料为立方钙钛矿型结构,几乎没有杂质相生成。SEM表明随着掺杂含量的增加材料的晶粒尺寸逐渐增大。Li_0.35Sr_0.475Ti_0.3Nb_0.7O₃锂离子固体电解质有着高离子电导率,为3.62×10?5 S·cm?1,其电子电导率为2.55×10?9 S·cm?1,活化能仅为0.29 eV。使用以Li_0.35Sr_0.475Ti_0.3Nb_0.7O₃为隔膜的LiFePO₄/Li半电池经过100圈循环后,放电比容量仍有93.9 mA·h·g?1,容量保持率为90.72%。      

云母氧化铁的合成及表征

采用熔盐法,合成片状ɑ-Fe₂O₃ 粉体,并考察了多个参数对样品的影响,通过TG-DTA曲线分析了试样在加热过程中的吸热、放热及失重变化,运用图像分析仪、SEM、XRD等测试对样品ɑ-Fe₂O₃ 粉体的形貌、晶体结构进行了分析,探究了各因素对样品ɑ-Fe₂O₃片形成性能和形貌的影响。结果表明:在相同工艺条件下熔盐选用硫酸复盐（Na₂SO₄ +K₂SO₄ ）钠、钾盐摩尔比为1:1.25 时较利于片状样品的合成;烧结至1 150℃保温3 h的合成工艺制得的样品成片较好;同时适量Al3+的加入可改变试样晶体结构、改善粉体形貌,且当Al3+含量为4%时,合成样品的晶粒大小适中且均匀性好,颜色鲜艳。