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相似文献
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1.
本文介绍了锌焙砂经混合酸分解后,利用硫酸与铅生成沉淀消除铅的干扰,加热原子化炉体至600-700℃消除砷锑氢化物的干扰;在磷酸介质中,锗被硼氢化钾还原为氢化物,用原子荧光光度法测定,线性范围为0-500ng/mL,回收率为97%-102%,该方法精密度高,准确度好,操作简便,分析速度快,适应于锌焙砂中锗的测定。  相似文献   

2.
溴酸钾滴定法测定矿物中的砷   总被引:5,自引:0,他引:5  
刘青 《云南冶金》2006,35(3):64-69
试样硫酸分解,硫化钠为还原剂,并于硫酸介质中,在60—80℃之间,以亚甲基兰为指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷(Ⅲ)至紫红色为终点。本法适于矿物中大于0.1%砷的测定。  相似文献   

3.
王劲榕 《云南冶金》2006,35(3):78-80,90
应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定金属锌中的砷和锑,在优化的试验条件下,砷和锑的检出限分别为0.25μL和0.10μL,得到两种元素的回收率在95%~108%之间,相对标准偏差分别为1.3%和1.0%。本法快速简便,可测定金属锌中0.0000x%~0.0x%范围内的砷和锑,结果良好。  相似文献   

4.
氢化物发生——原子荧光法测定矿石中的砷   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了酸性模式氢化物发生荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器条件和实验条件,采用硝酸-硫磷混酸体系溶样,以5%盐酸为载流,酒石酸-硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原并掩蔽共存元素的干扰。方法检出限为0.0733ug/L,回收率为95%--105%。  相似文献   

5.
李合庆 《有色矿冶》2012,28(2):52-55,60
通过试验确立了氢化物发生-原子荧光法测定砷的条件,采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰,硫脲-抗坏血酸还原砷至低价,可直接测定硫酸中的砷含量.用实际品进行测试,相对标准偏差在2.76%~8.56%之间,回收率在99.4% ~ 100.87%之间,可实现快速、准确分析.  相似文献   

6.
采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0.05ug/L和0.06ug/L,精密度为0.4%和0.5%,砷、锑的回收率分别在98%~102%和96%~104%之间。  相似文献   

7.
介绍了锌焙砂经混合酸分解后,利用硫酸与铅生成沉淀消除铅的干扰,加热原子化炉体至600~700℃消除砷锑氢化物的干扰;在磷酸介质中,锗被硼氢化钾还原为氢化物,用原子荧光光度法测定,线性范围为0~500ng/mL,回收率为97%~102%,该方法精密度高、准确度好、操作简便、分析速度快,适应于锌焙砂中锗的测定.  相似文献   

8.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中的砷   总被引:1,自引:0,他引:1  
于力  汤淑芳 《黄金》2009,30(3):54-56
建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱测定金锭中砷的方法,并对样品的前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。该方法对砷的检出限为0.00001%,精密度RSD(n=7)为0.2%~1.8%,加入标;住样品回收率为92%~103%。  相似文献   

9.
采用联合掩蔽共沉淀分离,共沉淀下的少量杂质在显色时加入掩蔽剂消除,在PH2.2~3.0范围内以偶氮砷Ⅲ显色,分光光度法直接测定,测定范围为0~50μg·mL-1×25-1,变异系数为2.2%,回收率为(100±3.8)%.  相似文献   

10.
王坚 《南方金属》2003,(6):25-26,47
研究硝酸银吸光光度法测定高纯二氧化锗中痕量砷的新方法.高纯二氧化锗中主体锗分离后,痕量砷被还原成砷化氢气体逸出,在酸性吸收液中还原硝酸银为单质银,单质银在聚乙烯醇作用下显均匀的黄色,其最大吸收波长在400nm处,砷量在0.2—5μg/10ml吸收范围内符合比耳定律.方法检出限为O.06μg/ml,加标回收率为96%-103%,结果令人满意。  相似文献   

11.
张忠士 《中国钼业》2007,31(3):19-19
本发明涉及钛合金的制备,具体地说是一种用于钛合金制备的铝钼钒铁中间合金及其制备方法,按重量百分比计合金组成为:Al5.5%-17.2%,V35%-39%,Fe3.8%-5.5%,Mo为余量;制备过程为:采用炉外点火冶炼法,按常规步骤操作,原料烘干温度为70—80℃,烘干时间不少于24h;配料重量组成以1kgM003计:V2050.879—0.979kg,Fe0.047—0.069kg,A10.69—1.457kg,CaF2 0.05—0.4kg,KClO3 0.14%-0.20%;  相似文献   

12.
原子荧光法测定精锑中微痕量砷   总被引:1,自引:1,他引:0  
李蓉  范丽汇 《云南冶金》2011,40(5):57-59
提出了原子荧光法测定精锑中微痕量砷的方法。试样用硫酸溶解,氢氧化钠中和至酚酞变红,使基体锑沉淀与砷分离;取分离后液用硫脲一抗坏血酸将五价砷还原为三价进行原子荧光光谱法测定。该法分离锑的效果好,灵敏度高,快速、实用性强,相关系数0.998,测定范围:0.00005%一0.50%。投人生产2年,结果稳定、准确。  相似文献   

13.
原子荧光光谱法测定精锑中的砷   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,用硫脲-抗坏血酸将As(V)还原成As(Ⅲ),从而不需通过化学分离,直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0.210ng/mL,相对标准偏差(n=11)为2.58%。  相似文献   

14.
Mn-Nb-Mo系X70级管线用钢板的相变   总被引:5,自引:0,他引:5  
蔡庆伍  刘晋珊  余伟 《特殊钢》2004,25(6):27-29
通过Gleeble-1500热模拟试验机,用热膨胀法测定了成分(%)为0.07C,1.52Mn,0.064Nb,0.21Mo,0.015Ti,0.054V的X70管线用钢板分别在850℃和800℃,道次压下量25%,变形速率5s^-1,变形后冷却速率为1.0℃/s至100℃/s时的奥氏体至铁素体的转变温度Ar3,并测定变形温度为800℃时连续冷却转变(CCT)曲线。试验结果表明,当5℃/s冷却时轧制温度由800℃提高至850℃时,Ar3由653℃降至635℃;在低的冷却速度下,转变产物为多边形铁素体和针状铁素体,当冷却速度为25℃/s时,转变产物主要为细的针状铁素体。  相似文献   

15.
碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷   总被引:2,自引:1,他引:1  
陈林  贺与平 《云南冶金》2011,(6):50-52,56
采用盐酸-氯酸钾消解锡精矿试样,对锌还原碘吸收液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷的方法进行了研究。对试剂影响、共存元素干扰、分离及掩蔽进行了试验。方法的相对标准偏差在1.93%-6.99%之间,加标回收率在93.3%-105.7%之间,结果稳定,重现性好,满足锡精矿中砷的测定。  相似文献   

16.
曹勇 《特钢技术》2010,16(1):52-54
运用石墨炉原子吸收光谱法对中低合金样品中的痕量砷进行了分析测定。通过研究酸的种类和浓度、仪器测量条件以及铁基等方面的影响,得到了中低合金钢中痕量砷GFAAS测定的最佳条件为:5%HNO3、波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA—BG、灰化温度900℃、原子化温度2100℃。试验结果表明,该分析方法在实际测试分析中获得了比较满意的效果。  相似文献   

17.
肖承坤 《中国钼业》2007,31(5):43-44
矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo(Ⅴ)。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.33%-102.00%,对含钼(质量分数)3.54%的样品重复测定5次,RSD为0.51%;适用于1%以上钼的测定。  相似文献   

18.
纳米级W-Ni-Fe复合粉末的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
以喷雾干燥法制备的W—Ni—Fe复合氧化物粉末为原料,在700℃、保温90min的条件下进行还原,制得了纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末,并研究了不同稀土La含量对还原制备纳米级W—Ni-Fe复合粉末性能的影响;采用XRD及SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面、氧含量、氮含量、碳含量等性能进行了测定与分析。研究结果表明:不加稀土La时所制得粉末的dBET为96.6nm、晶粒尺寸为26.1nm、Fsss为0.64μm、氧含量为0.23%、氮含量为0.17%、碳含量为0.028%,粉末颗粒为球形或近球形,还原粉末由W和γ-(Ni,Fe)两相组成;添加一定量的稀土La不仅可以有效地抑制晶粒的长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性;当La的质量分数在0—0.8%范围内(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量百分数),随着La含量的增高,粉末晶粒尺寸和颗粒粒度逐渐减小;添加0.8%的La可以制得费氏粒度(Fsss)小于0.36μm,dBET小于60nm,晶粒尺寸小于22nm的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末。  相似文献   

19.
赵飞  张伟  程志伟 《冶金丛刊》2007,(3):4-5,23
用直读光谱仪对合金结构钢中有害元素砷进行分析,确立了砷谱线分析条件,拟合出标准曲线,并对样品进行了测定。该方法的分析范围为0.001%~0.020%;检出限为0.001%。本方法为冶炼有特殊要求的品种钢提供了较为准确快速的分析测量。  相似文献   

20.
L113B-液体石蜡-磺化煤油-NaOH液膜体系研究了砷的迁移富集行为。实验结果表明,在适宜条件下,As^3+的迁移富集率在99.2%以上。在此条件下,许多共存离子如Fe^3+、Al^3+、Ca^2+、Mg^2+、M^6+、Cu^2+、Pb^2+、Zn^2+、Sn^2+、Ni^2+、Sb^3+、Co^2+、Cd^2+等;SiO3^2-、SO4^2-、PO4^3-、Cl^-、NO3^-、ClO4^-等,都不渗透进入此液膜。只有As能从这些离子中得到满意的分离。此法用于分离富集测定钼精矿、钼铁中的砷,结果十分满意。  相似文献   

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