烧结温度对电脱氧制备金属铌影响的研究

采用电脱氧法,以Nb2O5烧结片为阴极插入高温熔融CaCl2-NaCl混合熔盐中电解制备金属铌。研究了不同烧结温度对阴极片的孔隙度、电脱氧反应及其产物的影响。采用XRD、SEM、EDS对电解产物的物相、表面形貌和含氧量进行分析。实验结果表明,烧结温度是影响Nb2O5烧结片的晶粒尺寸、孔隙度和孔隙尺寸的主要因素。阴极片开孔孔隙有利于熔盐的渗入,能够扩大反应界面,加快电脱氧反应速率。电脱氧效果不仅取决于开孔孔隙度,也与孔隙尺寸有关,实验表明1 200℃烧结12 h制备的Nb2O5阴极片电解产物脱氧效果最好。     

Ta2O5直接制备金属钽的研究

利用固体透氧膜（SOM）法对Ta2O5直接电解制备金属钽进行了研究。Ta2O5粉经压片烧结后制成阴极，氧化钇稳定氧化锫管内的碳饱和铜液为阳极，混合熔盐MgF2-CaF2为电解质，在1150℃不同电压下进行电解。经XRD，SEM等分析表明：在透氧膜稳定的条件下，电压越高，脱氧速度越快。该方法制备金属钽具有电解速度快、电流密度高等优点，发展前景良好。     

CaCl2-NaCl熔盐电解MnO2-Fe2O3制备FeMn4合金粉末

提出了以MnO2-Fe2O3为原料经一步熔盐电解得到FeMn4粉末工艺,具有工艺流程短、低能耗、无环境污染等特点.采用850℃的NaCl-CaCl2混合熔盐体系,以烧结后的MnO2-Fe2O3片作为阴极,高密度石墨碳棒作阳极,在一定槽电压下进行电解.记录电解过程中电流变化,利用X射线衍射仪分析电解产物的成分,扫描电子显微镜观察电解产物形貌,激光粒度分析仪测定粉末的粒度.研究了不同的烧结温度、电解电压、电解时间、粒度对电脱氧反应的影响.结果表明,采用熔盐电解固体MnO2-Fe2O3直接制备出高纯度的立方体晶格FeMn4粉末(平均粒径D50为16.95 μm),其适宜工艺条件为:球磨3 h(平均粒径D50为6.454 μm),成形压力20 MPa,烧结温度800℃,烧结时间5 h,3.20 V的槽电压、850℃的CaCl2-NaCl熔盐中电解18 h.     

直接电解法制取金属镝的阴极制备工艺研究

以直接电解脱氧法(FFC法)电解氧化镝制取金属镝工艺为主要研究范畴。实验以烧结Dy2O3试样为阴极,高纯石墨棒为阳极,于CaCl2熔盐中电解脱氧。结合电脱氧理论系统研究了试样的成型压力、烧结温度以及烧结时间对所得阴极电解过程及产物脱氧率的影响。同时,结合对各条件下阴极片体的微观形貌的分析结果及电脱氧产物XRD谱图分析,得到了阴极制备工艺的适宜条件。实验结果表明:直接电脱氧法制备金属镝工艺是可行的,微孔阴极中的颗粒连通性好、颗粒尺寸小、孔隙率高均有利于电脱氧进行。实验得到的最佳电极制备条件为:成型压力为15 MPa、烧结温度为1200℃、烧结时间为8 h。     

熔盐电脱氧法制备金属Cr粉的研究

以烧结的Cr2O3片体为阴极、高密度石墨碳棒为阳极,在820℃的CaCl2熔盐中,2.8V电压下进行电脱氧反应,制得金属铬.研究了烧结温度、电解时间对电解反应的影响,用电子扫描显微镜(SEM)分析了900℃、1200℃烧结试样电解前后的微观形貌;XRD分析了电解产物的相组成.结果表明:试样的烧结温度越高,孔隙率越低,电脱氧反应速率越慢,产物的颗粒越大;电解还原是从外向内进行的;扩散过程是影响电脱氧反应速率的重要因素.     

烧结Nb2O5片制备条件对其显微结构及电脱氧性能的影响

以烧结Nb2O5片为阴极、石墨棒为阳极,在共熔CaCl2-NaCl电解质中进行电脱氧反应制备金属铌.研究了制备Nb2O5片过程压制压力和烧结温度对其电脱氧反应的影响.结果表明,较低的压制压力(12 MPa)和适中的烧结温度(1200℃)有利于获得开孔孔隙度较高、粒度较细的Nb2O5片结构,从而保证较高的Nb2O5片阴极...     

氧化物直接制备储氢合金LaNi_5新工艺

以La2O3和Ni O为原料,通过压制与烧结制成La2O3-Ni O圆形阴极片,然后采用固体透氧膜法(solid oxygenion membrane,SOM)直接制备LaNi5储氢材料,分析La2O3-Ni O烧结片的物相组成,及Ca Cl2熔盐中的侵蚀反应;结合循环伏安曲线和电解中间产物的组成,分析电解反应机理。结果表明:SOM法电解La2O3-Ni O烧结片直接制备LaNi5是可行的,电解3 h后,La2O3-Ni O电极片呈海绵状,其成分为LaNi5;电解机理为La4Ni3O10在氩气气氛下转变为La2Ni O4,La2Ni O4与Ca Cl2熔盐反应生成La OCl和Ni O,随后Ni O电解还原出的金属Ni与La OCl反应生成LaNi5;电解的电流效率为86.7%,能耗为3.55(k W·h)/kg,电流效率、能耗及产品形貌方面都优于熔盐电解法和合金熔炼法,有良好的应用前景。     

电脱氧法制取金属铌的研究

以Nb2O5粉末烧结片为阴极、石墨坩埚为阳极,在CaCl2-NaCl熔盐电解质中对Nb2O5阴极进行电脱氧,以制取金属铌。研究了Nb2O5粉末烧结阴极的制取,以及在熔盐电解质中电脱氧Nb2O5的工艺。研究结果表明,在熔盐电解质中电脱氧是通过熔盐电解质渗透到阴极片孔隙中,使Nb2O5粉末烧结片阴极形成良好的导电体,氧化铌被电离,氧离子通过熔盐电解质传导至石墨阳极坩埚,发生反应并以氧气析出。而阴极本身则发生铌离子还原,形成金属铌。研究表明,电脱氧速度和电脱氧效率与电解质与氧化铌接触面大小和电解温度有关,渗透性好、孔隙度高即接触面大的阴极片和高的电解温度将有较高的电脱氧速度和效率。     

铝电解用TiB2/Al2O3复合阴极的烧结与性能研究

以氧化铝溶胶为粘结剂,采用冷压烧结法制备出铝电解用TiB2/Al2O3复合阴极材料,研究了烧结温度、烧结时间和溶胶添加量对复合阴极相对密度、电阻率和抗压强度的影响。结果表明:烧结温度的提高能够增加复合阴极的相对密度,同时有利于降低复合阴极电阻率。1 400℃烧结的复合阴极相对密度可达93.83%,电阻率最低为0.56μΩ.m。随着烧结时间的延长,复合阴极的电阻率先降低后增加。烧结时间为5 h时复合阴极电阻率最低,为0.72μΩ.m。当溶胶含量为25%,1 400℃烧结5 h时,复合阴极材料性能最佳,其电阻率可达0.72μΩ.m、抗压强度为38.70 MPa。     

熔盐电解氧化亚镍制备镍粉新工艺研究

提出了以NiO为原料经一步熔盐电解得到高纯镍粉新工艺,具有工艺流程短、低能耗、无环境污染等特点.在850℃的CaCl2熔盐中,以烧结后的NiO片作为阴极,高密度石墨棒作阳极,进行电解.记录电解过程中电流变化,利用X射线衍射仪分析电解产物的成分,并用扫描电子显微镜分析不同工艺条件下压片在烧结前、后和电解后的表面及断面形貌.研究了不同的压片压力、烧结温度、烧结时间等因素对阴极形貌及其对电脱氧反应的影响.结果表明采用熔盐电解NiO粉末直接制备金属Ni的最佳的工艺条件为:NiO粉末在10 MPa下压片,900℃烧结10 h后,在850℃的CaCl2熔盐中加3.2 V槽电压下电解约9 h.     

Fe-TiB2/Al2O3复合阴极的电解性能及元素迁移行为

以氧化铝溶胶为黏结剂、金属Fe为烧结助剂, 采用冷压-烧结制备出铝电解用Fe-TiB₂/Al₂O₃复合阴极材料, 利用20A电解试验研究其电解性能; 利用能谱仪(EDS) 对电解试验前后的复合阴极材料进行了成分物相分析, 研究电解过程中各种元素迁移行为.研究结果表明: 金属Fe作为烧结助剂在烧结过程中能有效的填充骨料之间的空隙, 使该复合阴极材料的烧结致密度显著提高; 20 A电解试验过程电压稳定, 电流效率93. 2%, 原铝中铝元素质量分数为99. 47%, 杂质元素质量分数为0. 53%.在电解试验后, 铝液能有效润湿阴极表面, 表明Fe-TiB₂/Al₂O₃复合阴极材料具有较理想的可润湿性; 从复合阴极电解后的能谱分析可知, 在电解过程中, 碱金属主要是通过液态电解质渗透进入阴极材料中, 随后又逐渐渗透进入黏结剂相中, 并在骨料之间氧化铝溶胶和金属烧结助剂均未能充分填充的空隙进行富集. K元素较Na元素对黏结相的渗透力更强; 与此同时, 阴极表面生成的Al通过复合材料的空隙进入阴极内部, 而Fe金属会利用材料内部的空隙反向扩散至铝液层中.在试验中, 阴极表面的铝液层的稳定存在是该阴极高效稳定运行的基础.      

熔盐电解法制取金属钛用TiO2电极片

TiO2电极片的制备是熔盐电脱氧法制备金属钛的重要环节。本文采用单向模压工艺制备TiO2电极片,利用排水法、SEM、XRD等测试手段,研究成形压力、烧结温度、烧结时间、掺杂及造孔剂引入,对烧结后电极片的孔隙率、生坯密度、孔径大小、微观组织形貌和颗粒尺寸的影响。研究结果表明,TiO2中掺入5%碳粉,在30 MPa压力下成形,950℃烧结4 h制得的电极片具有合适的孔隙率、物相组成和微观结构,满足电解要求。     

Al-Pb合金轴瓦带坯的烧结工艺研究

研究了快冷 粉末冶金 (RS PM )制备Al Pb合金轴瓦材料的工艺。通过研究烧结工艺对Al Pb合金轴瓦材料显微组织及机械性能的影响 ,得出了较优的烧结工艺。烧结升温速率为 1℃ /min ,并在 2 0 0℃和 40 0℃分别保温 2h ,烧结温度控制在 5 40℃至 5 6 0℃之间。讨论分析了Al Pb合金轴瓦材料的烧结机理。     

烧成温度对溶胶凝胶法合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂正极材料,研究了烧成温度对材料结构、形貌和电化学性能的影响。采用XRD、SEM及恒流充放电测试对材料性能进行表征。分析结果表明,材料均呈现典型的α-NaFeO₂层状结构且阳离子有序度较好。不同烧成温度时材料形貌呈现不规则块状且粒径随着温度的增加而增大; 温度低于780 ℃时,材料结晶性不好,生长不完全; 温度高于800 ℃时,材料团聚现象严重、形貌不规整。烧成温度为800 ℃时材料有较好的电化学性能,在5 C高倍率充放电下,首次放电比容量为147.95 mAh/g,循环200次后,容量保持率为76.71%。      

熔盐电解法制备钨铜合金粉

在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO体系中采用熔盐电解法直接制取钨铜合金粉,并对产物进行了XRD、SEM及EDS分析。结果表明,在780～800℃电解、阴极电流密度106～133mA/cm2、电解时间3～4h、电压2.2～3.2V的条件下,可以得到纯度99%以上、平均粒度0.91μm的钨铜合金粉末,各项指标基本达到了工业上烧结钨铜合金的要求。     

熔盐电解法制备硅纳米线及其生长过程研究

结合熔盐电解法制备了数微米长、200nm左右宽的纳米级硅线。采用预烧结的多孔SiO2粉末为阴极、等摩尔比的CaCl2-NaCl混合熔盐为电解质、石墨棒为阳极,在700℃、1.8V槽电压下通电5h后获得产物单质Si。研究了单质Si在电化学形核及后续生长过程中的微观结构及形貌演变规律,发现在晶体Si电化学形核后逐渐堆积形成"珠串"状结构,构成了硅线的雏形,在高温作用下,该结构继续生长最终形成纳米级硅线结构。     

含钛废渣熔盐电脱氧法制备钛铁合金

以泡沫镍包裹含钛废渣和Fe₂O₃混合物为阴极,碳棒为阳极,在900 ℃、3.1 V、CaCl₂熔盐电解质中,采用熔盐电脱氧法制备钛铁合金,重点考查阴极成型压力对微观形貌及电解效果的影响。结果表明,烧结后阴极片孔隙率随着成型压力的增加而减小,当成型压力为2 MPa时,烧结后阴极片孔隙率为39.5%,具有良好的电化学活性,电解产物颗粒尺寸均匀、氧含量低、呈明显海绵态,产物主要为FeTi和少量Fe₂Ti;随着成型压力的增加,电解产物逐渐致密化,发生脱氧反应的三相界面降低,阴极内部的氧离子迁移受阻,导致电脱氧效果变差,产物中出现TiO。电解初期电流迅速下降,20 min后趋于平缓,150 min后出现增加的趋势。     

Fe-P-C-Cu-Mo系粉末合金的组织、性能及断口

研究了Fe-P-C-Cu-Mo系铁基粉末冶金材料中合金元素、烧结温度对合金组织及性能的影响,以及不同回火温度下磷的分布及其对合金断裂方式的影响。
通过研究得出:Fe-0.60%P-0-44%C-1.0%Cu-0.50%Mo合金在1160-1240℃烧结,保温1-2小时,可以获得较好的性能;若进一步经过850-900℃淬火,200℃或600℃回火,则合金的综合机械性能可以显著提高。通过试验发现:合金在200℃回火后,固溶在基体中的铝能抑制磷向晶界偏聚,使合垒断裂时呈现为穿晶断裂;400℃回火后,由于钼以碳化物形式析出,磷主要偏聚在晶界,造成合金沿晶断裂;600℃回火后,磷主要偏聚在孔隙表面,合金断口呈韧窝状。     

电解锌2.6m~2大型极板长周期电解生产实践

总结投产2年来的生产经验及工艺改进,对比1.6m~2极板24小时电解工艺,阐述了2.6m~2大型极板48小时电解配套机械剥锌电解工序投产初期,阴极质量控制及生产组织过程中电耗控制的要点与差异,讨论了2.6 m~2大型极板48小时电解生产过程的常见问题及对策。