WSi2/MoSi2复合材料的低温氧化特征

通过热重分析法研究了WSi2 /MoSi2 复合材料在 4 0 0～ 70 0℃的氧化性能 ,采用X 射线和SEM分析了表面氧化相的组成和表面形貌。结果表明 :WSi2 /MoSi2 复合材料具有较低的低温抗氧化性 ,5 0 0～ 70 0℃氧化会发生“PEST”现象 ;6 0 0和 70 0℃氧化时的质量增重与时间近似于线性关系 ;大量MoO3 和WO3 等挥发性氧化相的形成 ,破坏了连续致密保护性SiO2 膜的形成 ,促进了裂纹的产生与扩展 ,导致颗粒分离 ,成为“PEST”现象发生的主要原因     

不同致密度MoSi2材料在700～1200 ℃的氧化行为

利用热重分析法，SEM和X射线技术研究了不同致密度的MoSi2材料在700—1200℃的循环氧化行为。研究结果表明：氧化480h后，不同致密度的MoSi2材料均未发生“粉化”现象，致密度和“粉化”现象无本质关系。低致密度（85．0％）MoSi2材料氧化动力学在初始和后续阶段基本上都呈直线形，而高致密度的材料氧化动力学遵守抛物线规律。致密度为85．0％的MoSi2材料在700—1200℃之间氧化时，氧化温度越高，材料氧化增重逐渐减少；而致密度为90．2％和94．8％的MoSi2材料在700—1000℃之间，随温度升高，材料增重越多，而在1200℃氧化时，增重最小。     

致密度对MoSi2材料高温氧化行为的影响

利用热重分析方法考察了不同致密度的MoSi2材料在1000℃的高温氧化行为。试验结果发现：在0-480h的氧化阶段，随着氧化时间的延长，不同致密度的MoSi2材料质量都是增加的；材料的致密度越高，氧化增重得越小；所有不同致密度的材料均未发生“PEST”现象。低致密度MoSi2材料生成的氧化层疏松、多孔且不连续，有利于氧的扩散，加剧了氧化反应。高致密度材料生成的氧化膜连续且致密，阻碍了氧的扩散，材料的氧化程度较小。提高MoSi2材料的致密度有助于增强其高温抗氧化能力。     

TA15钛合金高温氧化行为

研究TA15钛合金在750~950℃,空气中氧化1~150 h的氧化动力学规律,采用SEM、XRD及EPMA测试技术分析该合金氧化层的显微组织形貌、相组成和复合结构,并对氧化膜的生成机理进行探讨。结果表明:合金在750、850和950℃温度下的氧化行为均符合抛物线规律,但在950℃以上随氧化温度的升高和保温时间的延长,氧化质量增加值持续升高,并远大于750℃和850℃时的氧化质量增加。750℃和850℃下氧化150 h后,合金氧化层结构为TiO2/Al2O3/TiO2/基体;950℃下氧化150 h后合金的氧化层结构为TiO2/Al2O3/TiO2/Al2O3/TiO2/Ti3Al/基体。     

氢化锆与O_2反应制备氢渗透阻挡层的研究

采用原位氧化的方法,通过氢化锆直接与O2反应在表面生成氧化膜作为氢渗透阻挡层。分析了氧化工艺参数对氧化膜生长速度的影响,并对氧化膜的物相组成、截面形貌和阻氢性能进行了研究。结果表明,温度是影响氧化膜生长速度的主要因素,氢化锆在450℃以下的温度范围内氧化,氧化膜生长速度很小,氧气分压对氧化膜生长速度无明显影响;在450℃以上,氧化膜生长速度随着氧气分压的增大和氧化温度的升高而增大;氧化膜的质量增重与氧化时间的关系曲线符合抛物线生长规律。氧化膜为双相复合结构,由单斜相M-ZrO2和四方相T-ZrO2组成。氢化锆原位氧化后经650℃真空脱氢50 h后样品失氢量低于0.2%。     

一种高铪Ni_3Al基合金的抗氧化性能

开展了高铪(1. 5%Hf) Ni3Al基合金在1000℃、1100℃和1200℃氧化100h的实验,分析了氧化膜的形貌及形成机制。研究表明,高铪Ni3Al基合金直到1100℃仍可达到完全抗氧化级,氧化膜完整致密,氧化增重速率0. 03g/m2·h,氧化皮剥落量0. 52g/m2,较0. 5%Hf的Ni3Al基合金降低一倍; 1200℃时,氧化皮剥落量明显增多,抗氧化性能降至次抗氧化级。高铪Ni3Al基合金氧化后,形成了大面积具有保护作用的Hf O2和Al2O3氧化膜,随着氧化温度由1000℃逐渐升高至1100℃,氧化膜由以Hf O2为主,转变为以Al2O3为主;合金氧化过程中Hf O2优先形成,Al2O3以Hf O2为核心形核生长,铪含量的提高促进了Al2O3氧化膜的快速形成,抗氧化性能显著提高。     

一种新型耐650℃高温钛合金的氧化行为

研究了新型耐650℃高温钛合金Ti650在600～700℃下的氧化行为。通过氧化增重试验研究了氧化动力学规律,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了氧化膜的相结构和表面形貌,同时测试了氧化层对力学性能的影响。结果表明,Ti650合金氧化过程分为氧化初始阶段(<50 h)和氧化稳定阶段(50～100 h)。氧化初期质量增益迅速上升,当氧化时间超过50 h后,氧化速度减慢并趋于平稳,氧化进入稳定阶段。Ti650合金的氧化反应指数n值大于2,表明Ti650合金在700℃以下具有良好的抗氧化性能。Ti650合金的氧化反应产物主要为TiO₂,呈颗粒状。随着氧化温度的升高和氧化时间的延长,TiO₂颗粒尺寸增大。     

原位SiC颗粒对SiCP/MoSi2抗氧化性能的影响

利用热重量分析法(简称TGA法)、X-射线衍射(X-Ray)、SEM和氧化动力学分析等手段研究了原位反应高温热压一次复合工艺所制不同百分含量原位SiC颗粒增强的SiCP/MoSi2在800～1 200 ℃的抗氧化性能.结果表明,SiCP/MoSi2复合材料的抗氧化性能强于纯MoSi2材料;适量原位SiC颗粒的生成可以提高SiCP/MoSi2复合材料的抗氧化性能;材料氧化反应生成的SiO2层的致密性影响其氧化活化能及抗氧化性能,SiO2层越致密,氧化活化能越高, 抗氧化性能越好.     

Crofer22 APU铁素体不锈钢的氧化行为研究

 Crofer22 APU铁素体不锈钢是固体燃料电池连接体的备选材料之一。通过增重法研究了Crofer22 APU铁素体不锈钢在800℃空气中的抗高温氧化动力学,并结合X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）等手段,对氧化膜的形貌和组成进行了分析。结果发现,Crofer22 APU 铁素体不锈钢在800℃下 0~100h 的平均氧化速率为0.032g/（m2·h）;100~450h的平均氧化速率为0.0091g/（m2·h）;450~550h的平均氧化速率为50×10-4g/（m2·h）。氧化膜分为内外两层,内层主要是含SiO2的氧化物,外层主要是含Cr2O3的氧化物。     

ZrO2/Si3N4颗粒增强MoSi2基复合材料的显微组织和力学性能

采用放电等离子烧结法(SPS)制备了不同体积分数的MoSi2及其复合材料,研究了复合材料的显微组织和力学性能.结果表明:10%ZrO2/20%Si3N4/MoSi2复合材料的致密度、显微硬度、抗压强度、断裂韧性分别为92.3%、15.17 GPa、2105 MPa、6.61 MPa·m1/2.与20%ZrO2/MoSi2复合材料相比,断裂韧性下降2.9%,显微硬度和抗压强度分别提高了22.8%,13.4%;与20%Si3N4/MoSi2复合材料相比,断裂韧性提高了5.3%,显微硬度和抗压强度相近;经500℃氧化300 h,氧化增重与ZrO2和Si3N4单独增强的相近,均是纯MoSi2的1/10左右,抗氧化效果显著.     

添加B对包渗法制备MoSi2涂层显微组织及静态抗氧化性能的影响

采用包渗法在Mo基体表面制备了B强化的MoSi2涂层,研究了涂层的显微结构、元素分布、相组成以及静态高温抗氧化性能。结果表明:涂层与基体之间通过扩散形成牢固的冶金结合,涂层整体厚度为80～120μm,共由三层组成。涂层中B元素沿晶界扩散富集引起的晶格畸变,使得Si在MoSi2中的扩散系数减小,导致B强化MoSi2涂层中间层厚度相对纯MoSi2涂层中间层厚度减小,但涂层整体厚度增大。经1200℃静态氧化2h后,B强化的Mo-Si2涂层失重为0.6mg/cm2,大大小于纯MoSi2涂层失重量(1.3mg/cm2),表面生成一层致密的SiO2为主体的氧化膜,阻止了涂层的进一步氧化。     

TiB2-HfC陶瓷的高温抗氧化性能

为了研究TiB₂-HfC陶瓷的高温抗氧化性能, 分析了TiB₂-HfC陶瓷在1100 ℃下分别氧化1、4、7、10 h后的氧化行为; 根据材料氧化后的微观结构, 对陶瓷氧化层进行了划分, 将其分为外氧化层、次氧化层及过渡层。实验结果表明: 外氧化层的氧化物为TiO₂、B₂O₃、HfO₂、NiO和CoO; 随着氧化时间的延长, 材料发生了严重氧化, 氧化层逐渐变厚, 材料保有的抗弯强度逐渐减小, 材料的氧化增重与氧化时间呈抛物线规律; 氧化1h后, 材料表面形成了约为12 μm的致密氧化层, 此时材料具有较好的抗氧化性能, 且仍保有较高的抗弯强度, 其值为823.6 MPa。     

热处理工艺对铝硅镀层热成形钢组织性能的影响

为深入理解不同热处理工艺参数对铝硅镀层热成形钢组织性能的影响规律,主要研究了加热温度和保温时间对铝硅镀层热成形钢的硬度、微观组织、镀层厚度和镀层成分的影响。结果表明,当加热温度不大于 900 ℃ 时,铝硅镀层热成形钢的硬度随着保温时间的增加而增加;当加热温度大于 900 ℃ 时,铝硅镀层热成形钢的硬度随着保温时间的增加而下降。当加热温度为850~930 ℃,保温时间为 4、8 min 时铝硅镀层热成形钢的微观组织在模具淬火冷却过程中均转化成为马氏体。在相同加热温度下,铝硅镀层热成形钢合金层的厚度随着保温时间的增加而增大,当加热温度升高至 930 ℃ 时,镀层因氧化而挥发严重,导致镀层变薄,所以铝硅镀层热成形钢的加热温度应控制在 930 ℃ 以下。保温温度升高、保温时间增加导致元素扩散显著,聚集的硅元素含量和面积由于其不断向四周扩散而降低。同时铁元素大量扩散到镀层中,镀层中铁元素含量增加显著。高温下,镀层发生明显的氧化反应,氧化反应促进了微孔洞的形核和长大。     

超级双相不锈钢00Cr25Ni7Mo3.5N表面原位氧化研究

 采用高温XRD技术研究了超级双相不锈钢00Cr25Ni7Mo3.5N表面原位氧化行为。对该钢种在空气条件下进行连续加热,选取一些温度点进行测试,研究了其表面氧化物的生长规律,并分析了第二相的析出行为。结果表明, 600 ℃以下表面组织均为α、γ两相结构。800 ℃时α相开始被氧化成α Fe2O3,900 ℃时α相被氧化成α Fe2O3和Fe3O4,继续加热至1000 ℃时α相全部氧化消失。即使温度升高到1100 ℃,γ相也没有被氧化。而在空气条件下,不同温度水淬样品内部的室温组织始终保持α、γ两相结构,并且随温度增加,α相比例逐渐增加。此外,加热过程中还发现表面与内部的σ相几乎同步产生和消失。     

Mo-TiC金属陶瓷的高温抗氧化行为及机理

采用粉末冶金法制备Mo-TiC金属陶瓷,研究不同TiC含量的Mo-TiC陶瓷在1 200℃下的氧化行为,并测定该陶瓷氧化前后的抗弯强度。结果表明,随TiC含量增加,Mo-TiC金属陶瓷的高温抗氧化能力增强,Mo-40%TiC和Mo-60%TiC在1 200℃下氧化60 min后质量损失率分别为23.91%和4.79%。氧化从陶瓷基体表面缺陷和晶界处开始,逐步向内部侵蚀。陶瓷中的钼被氧化生成易挥发的MoO3,TiC被氧化生成TiO2,TiO2颗粒在陶瓷表面形成连结紧密的片层状组织,延缓氧化行为向基体内部侵蚀,而且随TiC含量提高,这种效果愈明显。Mo-TiC金属陶瓷的抗弯强度随TiC含量增加而降低,氧化后抗弯强度明显下降。Mo-40%TiC在氧化前抗弯强度为502 MPa,而在氧化之后降到160 MPa。Mo-TiC陶瓷氧化后的抗弯强度随TiC含量增加而略有升高。     

Nb对铸造双相耐热钢高温氧化的影响

摘要：为探究Nb对双相耐热钢高温抗氧化性能的影响规律，采用扫描电镜、能谱分析和XRD等分析测试手段研究了1000和1100℃下含Nb双相耐热钢高温氧化性能。结果表明，双相耐热钢氧化层结构为氧化外层(MnCr2O4)→氧化内层(Cr2O3)→Si的内氧化层；Nb的加入加速双相耐热钢的表层氧化膜生长，降低了其抗氧化性能；随着Nb含量的增加，表层基体内部形成富Nb相，促进Si的沿晶界氧化而抑制Si的界面氧化，Cr2O3层和Si的内氧化层厚度均增加。在对高温抗氧化性能要求高的情况下，本双相耐热钢中Nb的质量分数应控制在0.8%以下。     

30CrMo钢表面脱碳试验

 在实验室模拟CSP工艺的加热条件,对30CrMo钢进行试验,用金相法测量脱碳层厚度,用失重法对30CrMo钢的氧化层厚度进行估算,结合氧化烧损研究了加热温度和保温时间对30CrMo钢的实际脱碳层厚度的影响规律。结果表明,在试验气氛为（体积分数,%）CO216.5、O20.8、H2O13、N269.7,加热温度范围为1 000～1 150 ℃时,30CrMo钢的实际脱碳层厚度随着加热时间的增加而增加,低于1 050 ℃时,脱碳层厚度随着温度升高而增加,高于1 050 ℃时,脱碳层由于氧化加剧而减少,1 050 ℃为脱碳敏感温度。     

热氧化处理对纯钛耐腐蚀性能影响的研究

选取TA2纯钛为研究对象,在箱式电阻炉中进行不同温度与不同时间的热氧化处理,研究了不同工艺热氧化处理试样在36%~38%HCl(室温)和30%H2O2(36.5℃)中的耐腐蚀性。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了热氧化处理试样表面形貌,XRD进行了物相分析,用电子天平称重。研究结果表明,TA2纯钛在600℃以上热氧化处理在其表面形成了比原始态更厚的金红石型TiO2氧化膜,且TiO2氧化膜随热氧化温度升高而加厚;热氧化后TA2试样在36%~38%HCl和30%H2O2中耐腐蚀性明显改善,改善TA2耐蚀性的最佳热氧化工艺条件为:热氧化温度700℃;热氧化时间330~500 min。     

FeMnAlC TWIP钢加热过程中的氧化行为GD-OES研究

摘要：以成分（质量分数）为Fe-16%Mn-1.5%Al-0.6%C-0.11%Cr的TWIP钢为研究对象，采用模拟试验研究了加热过程中的氧化行为，使用GD-OES分析了加热温度和加热气氛中O2含量对表面元素深度分布的影响。结果表明，当TWIP钢在N2-0.05%（体积分数）O2的气氛中加热至550~700℃时，表面会形成Fe-Mn氧化层，次表层会形成贫锰层、脱碳层及内氧化层，各层厚度随加热温度升高而增大。在氧化性气氛中加热时，Al元素优先在次表层形成内氧化，少量的Cr元素在氧化层/基体界面上形成外氧化，表面氧化层中基本不含Al和Cr。当加热温度为650℃时，气氛中O2体积分数在0.025%~0.2%之间变化对氧化层厚度影响较小，均可获得厚度介于400~500nm的氧化层。由此可见，为获得TWIP钢合适的预氧化层厚度，同时减少预氧化层/基板界面位置的氧化物，直火加热出口温度控制比空燃比控制更重要。