V_2O_3制取氮化钒铁的技术研究

以三氧化二钒、铁粉为原料,石墨粉为还原剂,利用推板窑制备氮化钒铁。研究物料配比、混合物成型压力、氮化温度、氮化时间、氮气的流量等对氮化钒铁中氮含量的影响,得出最佳工艺参数。研究结果表明:配碳比(C/O)为0.65~0.7,铁粉20%~60%,混合物成型压力为9 MP,氮化温度1 450~1 500℃,氮化时间120~140 min,氮气流量2.5~3 L/min,产物钒含量40%~65%,氮含量12%~14%,密度3.5 g/cm~3。与传统工艺相比具有工艺简单,成本低廉,制备的氮化钒铁氮含量高、密度大等优势。     

氮化钒的市场与技术现状及应用前景

金属钒在钢铁工业中的应用已有近百年的时间，一直以钒铁的形式进行使用。20世纪六七十年代人们开始对氮化钒进行研究，但由于工艺技术方面的问题，制备出的氮化钒碳氧含量高（10-12％），氮含量低（6-10％），     

由三氧化二钒制备碳氮化钒的研究

以V2O3为原料，采用真空还原方法制备出碳化钒，生成的碳化钒直接进行渗氮制备出碳氮化钒，结果表明，原料中的配碳量是控制反应产物中氮含量的关键因素。氮化温度影响产物中氮含量，低温条件下，随氮化温度提高氮含量增加，但当反应温度高到一定程度，氮含量不再随温度提高而增加，氮化温度在1400℃时，4h可以氮化完全。     

碳热还原氮化法制备氮化钒

以V2O5为原料,采用碳热还原法制备氮化钒,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察与分析还原氮化产物的形貌与组成,分析产物的碳、氮、氧含量,研究原料配碳量、氮化温度和氮化时间等对还原氮化产物的影响。结果表明:还原氮化产物为碳氮化钒的固溶体。原料配碳量是影响反应产物中氮含量的关键因素,配碳比(质量分数)约为21%时还原氮化产物具有最高的氮含量14.76%;氮化温度应控制在1 400~1 420℃范围内,氮化时间达到4 h即可实现氮化完全。     

偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响。结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量最高,碳含量随着配碳比增加而升高。一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应。     

铁元素在氮化钒铁中的赋存状态

采用化学分析,XRD,SEM等检测手段,对闪速燃烧工艺制备的氮化钒铁中铁元素的赋存状态进行了系统研究。实验结果表明:以FeV80为原料,高温下进行氮化反应,FeV80颗粒的钒原子氮化形成氮化钒包覆层,随着氮化反应的进行,氮化钒含量和铁含量相对增多,钒的氮化难度逐渐增大。实验产品中,铁主要以Fe形势存在,不均匀分布于氮化钒颗粒内部。     

还原氮化一步法制备氮化钒

以钒页岩提钒工艺的中间产品反萃液作为钒源,在沉钒之前加入碳黑,对加碳沉钒所得的混合物进行还原氮化制备氮化钒。结果表明,碳黑与V_2O_5的质量比为0.30时,产物的氮含量达到最大值;随着反应温度的升高,产物的氮含量先迅速增加后基本稳定,选择最佳的反应温度为1 150℃,反应1.0h即可获得较高的氮含量;最佳的氮气流量和造块压力分别为300 mL/min和10kN。在最佳工艺条件下,XRD谱显示产物均由VN相组成,制得的氮化钒纯度较高,满足GB/T 20567—2006中牌号VN16的化学成分要求。     

国内外氮化钒铁及氮化钒制备情况简介

为推动含钒氮低合金钢的发展 ,在查阅主要文献的基础上 ,重点介绍了氮化钒铁及氮化钒制备的工艺方法、条件及产品情况。     

五氧化二钒制备碳氮化钒的试验研究

在实验室条件下利用五氧化二钒和碳粉制备了碳氮化钒。试验采用六种温度曲线和七种不同的配碳量以确定最佳的反应温度和配碳量。结果表明,采用温度制度5得到的样品中钒含量和氮含量都达到较高的值;随着样品中配碳量的增加,样品中的钒含量略有增加,氮含量略有降低,而残余的碳含量增加。当配碳量为29%和30%时,可获得钒含量为76%,氮含量为18%的碳氮化钒。依据V_2O_5碳还原和增氮反应机理,整个过程可分为三个阶段:V_2O_5热分解生成低价VO2阶段、VC(VN)生成阶段和氮化反应渗氮阶段。根据试验结果得到较合适的温度制度为:第一阶段采用较大的升温速度(30℃/min),第二阶段采用较小的升温速度(6.8℃/min),保温温度1 250℃,保温时间为1 h,第三阶段采用降温速度为10℃/min,降到800℃。     

一步法制备碳氮化钒的工艺优化试验

围绕开发连续、高效、低成本的一步法合成碳氮化钒的技术，在总结氮化钒生产工艺过程研究的基础上，以V₂O₅为原料，焦炭为还原剂，经过破碎、混料和压制成块、烘干后进行还原氮化过程，在高纯氮气气氛下探索了高温碳热还原一步法制备碳氮化钒的最佳生产工艺条件。通过对V₂O₅的还原过程进行热力学分析计算并利用FactSage热力学软件对其进行理论研究，采用XRD、SEM等测试方法对反应温度、反应时间、氮气流量、制样压力等影响因素进行单因素试验分析，结果表明，碳化钒的氮化反应是逐级进行的，碳氮化钒的反应过程为V₂O₅→V₂O₄→V₂O₃→VC→VCN。试验中产生的CO会改变炉内气体分压，会对碳化温度和氮化温度产生影响，因此反应过程中应严格控制体系的CO和N₂分压；反应时间和氮气流量对反应产物的钒、氮、碳含量产生不同的影响，钒含量和氮含量随着反应时间的增加和氮气流量的...     

以片钒、石墨为原料制备氮化钒的试验

采用高温非真空法,以球磨片钒、石墨为原料制备氮化钒.结果表明:片钒的球磨时间对反应产物氮化钒中碳、氮的含量均有影响;片钒具有易磨的特征,经试验找出球磨片钒的最佳粒度配比为0.48(球磨15 s):0.52(球磨2 min);在球磨片钒经过还原氮化进入烧结阶段(1 490℃)以后,烧结时间对反应进程及产品成分已影响不大,烧结时间可控制在2～4h.     

一步法合成碳氮化钒的研究

研究了一步法合成碳氮化钒的生产工艺及工艺参数对碳氮化钒氮含量的影响.研究结果表明:V2O3与C的配比对产物氮含量影响较大,当碳过量15%时,产物的氮含量最高;产物氮含量随反应温度的提高先增后降,在1 400℃时产物氮含量最高;当反应温度在1 280-1 480℃时,XRD分析显示产物组分均为VN和VC构成的碳氮化钒固溶体;产物中氮含量随反应时间的延长有增加的趋势,反应时间120 min时能得到较高氮含量的产物.同时反应时间对产物的粒度也有明显的影响,SEM图显示产物的粒度随保温时间的延长而增加;添加剂(NH4Cl、Fe)对产物氮含量有较大程度的影响.     

氮化钒铁制备技术的新进展

相比于氮化钒,使用较少量的氮化钒铁能更好地增加钢的强度和韧性。介绍了固相渗氮、熔体渗氮和自蔓延高温合成制备氮化钒铁的新进展,并指出了未来发展方向。     

V65氮化钒铁在抗震钢筋HRB400E中的应用

介绍了抗震钢筋HRB400E的生产工艺流程、V65氮化钒铁的理化指标以及V65氮化钒铁在承钢抗震钢筋HRB400E中的应用情况。试验了钒、氮在LF精炼炉的吸收率及钢筋的力学性能,探讨了V65氮化钒铁合金化的强化机理,为含钒高强钢筋合金化方面大力推广高品位氮化钒铁打下基础。     

三级钢筋钒合金化的实践与研究

承钢冶炼三级钢试验了钒铁、氮化钒和氮化钒铁3种不同的钒合金,钢筋性能均满足用户要求。通过对比分析其成分控制,认为对于钒吸收率,氮化钒铁最高、氮化钒次之、钒铁最低。对比其钢筋性能,在碳当量相同时,认为加氮化钒的钢筋其屈服强度和抗拉强度最高,氮化钒铁次之,钒铁最低,对低成本冶炼三级钢具有指导意义。     

钒合金粉末氮化工艺研究

钒合金行业在破碎包装过程中,不可避免的产出粉末,回炉处理存在钒损和加工成本增加的情况,而氮化钒铁原材料都需要粉末化处理。本文将钒合金粉末筛分球磨后,在推板窑内直接氮化,通过研究同一推板窑内,钒合金粉末粒度、布料厚度、钒合金粉末配比对氮化效果的影响,进而产出氮化钒铁。不仅降低加工成本,还可提高钒资源的有效利用率。     

使用氮化钒铁合金生产高强度钢筋的工业试验

介绍了使用氮化钒铁合金生产4批159炉高强度钢筋的工业试验结果,基本工艺为100 t氧气转炉冶炼→165 mm×165 mm方坯连铸→热连轧(Φ20～32 mm),试验中以使用钒铁或氮化钒合金化作为对照试验.结果表明:(1)使用氮化钒铁合金化成分控制稳定;(2)使用氮化钒铁合金化钒的收得率高于使用钒铁或氮化钒;(3)钢中钒含量、钒的加入量对钢材机械性能的影响规律性非常明显,所得定量经验式可用于合金成分设计参考;(4)使用氮化钒铁合金化完全可满足HRB400～500高强度钢筋的生产,有降低合金用量和合金化成本的前景.     

高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫

对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1 450～1 650 ℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50 s,以0.4 g纯铁和1.4 g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0.001 1%和0.001 3%,方法测定下限分别为0.003 5%和0.004 2%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45N10、FeV55N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.2 %～3.0%之间,硫在2.2%～4.2%之间。     

工业生产高氮氮化钒合金的研究

以三氧化二钒、石墨、焦炭为原料,在推板窑中生产高氮氮化钒合金。采用XRD、FESEM、EDS和ICP对合金的物相、形貌和成分进行测试分析。结果表明,在保持钒含量不变的情况下,加入焦炭不仅能降低合金生产的温度和碳含量,还大大提高合金氮的含量。     

国内外氮化钒铁及氮化钡制备情况简介

为推动含钒氮低合金钢的发展，在查阅主要献的基础上，重点介绍了氮化钒铁及氮化钡制备的工艺方法，条件及产品情况。