偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响。结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量最高,碳含量随着配碳比增加而升高。一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应。     

由三氧化二钒制备碳氮化钒的研究

以V2O3为原料，采用真空还原方法制备出碳化钒，生成的碳化钒直接进行渗氮制备出碳氮化钒，结果表明，原料中的配碳量是控制反应产物中氮含量的关键因素。氮化温度影响产物中氮含量，低温条件下，随氮化温度提高氮含量增加，但当反应温度高到一定程度，氮含量不再随温度提高而增加，氮化温度在1400℃时，4h可以氮化完全。     

五氧化二钒制备碳氮化钒的试验研究

在实验室条件下利用五氧化二钒和碳粉制备了碳氮化钒。试验采用六种温度曲线和七种不同的配碳量以确定最佳的反应温度和配碳量。结果表明,采用温度制度5得到的样品中钒含量和氮含量都达到较高的值;随着样品中配碳量的增加,样品中的钒含量略有增加,氮含量略有降低,而残余的碳含量增加。当配碳量为29%和30%时,可获得钒含量为76%,氮含量为18%的碳氮化钒。依据V_2O_5碳还原和增氮反应机理,整个过程可分为三个阶段:V_2O_5热分解生成低价VO2阶段、VC(VN)生成阶段和氮化反应渗氮阶段。根据试验结果得到较合适的温度制度为:第一阶段采用较大的升温速度(30℃/min),第二阶段采用较小的升温速度(6.8℃/min),保温温度1 250℃,保温时间为1 h,第三阶段采用降温速度为10℃/min,降到800℃。     

一步法合成碳氮化钒的研究

研究了一步法合成碳氮化钒的生产工艺及工艺参数对碳氮化钒氮含量的影响.研究结果表明:V2O3与C的配比对产物氮含量影响较大,当碳过量15%时,产物的氮含量最高;产物氮含量随反应温度的提高先增后降,在1 400℃时产物氮含量最高;当反应温度在1 280-1 480℃时,XRD分析显示产物组分均为VN和VC构成的碳氮化钒固溶体;产物中氮含量随反应时间的延长有增加的趋势,反应时间120 min时能得到较高氮含量的产物.同时反应时间对产物的粒度也有明显的影响,SEM图显示产物的粒度随保温时间的延长而增加;添加剂(NH4Cl、Fe)对产物氮含量有较大程度的影响.     

碳热还原氮化法制备氮化钒铁合金的研究

提出了一种以五氧化二钒或者三氧化二钒、氧化铁和石墨为原料,以高温碳热还原氮化反应制备氮化钒铁合金的新工艺,分别研究配碳比、反应温度、取样方式、合金牌号对于氮化钒铁产品质量(氮含量、氧含量、碳含量、密度)的影响。以此工艺制备氮化钒铁,所得产品具有高氮、低碳、低氧及高密度等特性,能够满足合金化过程的需求。     

V_2O_3制取氮化钒铁的技术研究

以三氧化二钒、铁粉为原料,石墨粉为还原剂,利用推板窑制备氮化钒铁。研究物料配比、混合物成型压力、氮化温度、氮化时间、氮气的流量等对氮化钒铁中氮含量的影响,得出最佳工艺参数。研究结果表明:配碳比(C/O)为0.65~0.7,铁粉20%~60%,混合物成型压力为9 MP,氮化温度1 450~1 500℃,氮化时间120~140 min,氮气流量2.5~3 L/min,产物钒含量40%~65%,氮含量12%~14%,密度3.5 g/cm~3。与传统工艺相比具有工艺简单,成本低廉,制备的氮化钒铁氮含量高、密度大等优势。     

以片钒、石墨为原料制备氮化钒的试验

采用高温非真空法,以球磨片钒、石墨为原料制备氮化钒.结果表明:片钒的球磨时间对反应产物氮化钒中碳、氮的含量均有影响;片钒具有易磨的特征,经试验找出球磨片钒的最佳粒度配比为0.48(球磨15 s):0.52(球磨2 min);在球磨片钒经过还原氮化进入烧结阶段(1 490℃)以后,烧结时间对反应进程及产品成分已影响不大,烧结时间可控制在2～4h.     

还原氮化五氧化二钒制备氮化钒的研究

对还原氮化制各氮化钒的过程进行了理论分析和实验探讨。结果表明，五氯化二钒还原过程中同时发生了直接还原和间接还原，在高温氮化条件下巳生成的氮化钒又转化为碳化钒。本试验条件下直接还原的开始温度为656K，氮化的开始温度为1160K，氮化钒转化为碳化钒的温度为1560K。间接还原发生的可能性与配碳系数有关，配碳系数越大，其发生的可能性越大。     

一步法制备碳氮化钒的工艺优化试验

围绕开发连续、高效、低成本的一步法合成碳氮化钒的技术，在总结氮化钒生产工艺过程研究的基础上，以V₂O₅为原料，焦炭为还原剂，经过破碎、混料和压制成块、烘干后进行还原氮化过程，在高纯氮气气氛下探索了高温碳热还原一步法制备碳氮化钒的最佳生产工艺条件。通过对V₂O₅的还原过程进行热力学分析计算并利用FactSage热力学软件对其进行理论研究，采用XRD、SEM等测试方法对反应温度、反应时间、氮气流量、制样压力等影响因素进行单因素试验分析，结果表明，碳化钒的氮化反应是逐级进行的，碳氮化钒的反应过程为V₂O₅→V₂O₄→V₂O₃→VC→VCN。试验中产生的CO会改变炉内气体分压，会对碳化温度和氮化温度产生影响，因此反应过程中应严格控制体系的CO和N₂分压；反应时间和氮气流量对反应产物的钒、氮、碳含量产生不同的影响，钒含量和氮含量随着反应时间的增加和氮气流量的...     

还原氮化一步法制备氮化钒

以钒页岩提钒工艺的中间产品反萃液作为钒源,在沉钒之前加入碳黑,对加碳沉钒所得的混合物进行还原氮化制备氮化钒。结果表明,碳黑与V_2O_5的质量比为0.30时,产物的氮含量达到最大值;随着反应温度的升高,产物的氮含量先迅速增加后基本稳定,选择最佳的反应温度为1 150℃,反应1.0h即可获得较高的氮含量;最佳的氮气流量和造块压力分别为300 mL/min和10kN。在最佳工艺条件下,XRD谱显示产物均由VN相组成,制得的氮化钒纯度较高,满足GB/T 20567—2006中牌号VN16的化学成分要求。     

五氧化二钒制备氮化钒的过程研究

对还原氮化法制备氮化钒的过程进行了理论分析和实验探讨，结果表明，五氧化二钒还原过程中同时发生了直接还原和间接还原，在高温氮化条件下已生成的氮化钒又转化为碳化钒，本试验条件下直接还原的开始温度为656K，氮化的开始温度为1160K，氮化钒转化为碳化钒的温度为1560K，间接还原发生的可能性与配碳系数有关，配碳系数越大，其发生的可能性越大。     

微波碳热还原法制备氮化钒的研究和实践

利用微波高温炉常压碳热还原渗氮法制备了氮化钒，并进行了试生产。实验结果表明微波加热法可以采用V2O5为原料一步反应制得氮化钒，配碳量和温度是影响产物成分的重要因素。试生产结果表明，产品理化指标满足炼钢的要求。与传统加热方式相比，微波加热缩短了反应时间，简化了工艺，因而大幅度地降低了成本。     

“碳热还原法”制备氮化钒的研究和实践

利用微波高温炉常压碳热还原渗氮法制备了氮化钒并进行了试生产。实验结果表明微波加热法可以使用三氧化二钒一步反应制得氮化钒,配碳量和温度是影响产物成分的重要因素。生产结果表明,产品理化指标满足炼钢的要求。与传统加热方式相比,微波加热缩短了反应时间,简化了工艺,大幅度地降低了成本。     

用三氧化二钒制取氮化钒试验研究

对三氧化二钒用碳还原氮化制备氮化钒的反应过程进行了热力学与动力学条件分析,在此基础上,对承钢公司氮化钒车间制成的球团料进试验,研究了三氧化二钒用碳热还原氮化温度和时间的关系,并确定了最佳的反应温度和时间,为生产提供理论指导。     

工业生产高氮氮化钒合金的研究

以三氧化二钒、石墨、焦炭为原料,在推板窑中生产高氮氮化钒合金。采用XRD、FESEM、EDS和ICP对合金的物相、形貌和成分进行测试分析。结果表明,在保持钒含量不变的情况下,加入焦炭不仅能降低合金生产的温度和碳含量,还大大提高合金氮的含量。     

碳热还原渗氮法制备钒氮合金的试验

在100 k W中频感应炉利用工业V_2O_5粉、石墨电极粉和黏结剂制备了钒氮合金。根据加热制度将试验分为4个阶段,即1 150~1 250℃、1 280~1 300℃、1 400℃、1 450℃。考察了温度、配碳比、原料粒度及添加氧化铁对终点成分的影响。结果表明,高温有利于V_2O_5的还原,温度越高,终点成分达到目标成分所需的时间就越短。当温度达到1 400℃,原料粒度小于150μm(100目),配比为V_2O_5占69.69%,碳粉占6.97%,黏结剂占6.97%,氧化铁粉占1.39%时,终点钒质量分数平均为77.47%。终点氮质量分数与初始配碳量有关,当温度达到1 400℃,V_2O_5的还原比较充分时,终点碳和氮质量分数之和波动为20%~21%,即终点碳质量分数越大,终点氮质量分数越低。原料粒度为150μm(100目)时,V_2O_5的还原效果越好。试验过程中加入Fe2O3可提高产品的密度,有利于提高终点钒和氮的质量分数。     

钒钛铁精矿盐酸浸出渣碳热还原法制备碳氮化钛复合粉末工艺研究

对Fe-Ti-N-C-O系热力学计算和分析表明,钒钛铁精矿盐酸浸出渣采用碳热还原工艺制备TiCN在热力学上是可行的。通过XRD对还原产物进行物相分析和计算,探索了配碳量、还原温度和还原时间对还原过程和还原产物TiC_(1-x)N_x碳氮比的影响,实验结果表明:随着还原温度的升高、还原时间的延长和配碳量的增加,还原产物TiC_(1-x)N_x碳氮比有下降的趋势。在配碳量为1.6、还原温度1 500℃、还原时间30 min时,还原产物TiC_(1-x)N_x的x值为0.775,C/N=0.29。     

钛铁矿碳热还原氮化制备TiC_xN_(1-x)热力学计算及试验研究

以钛铁矿、焦炭粉和高纯氮气为原料,通过热力学计算和试验研究了真空炉内碳热还原氮化过程相转变和产物的C含量。首先采用热力学计算软件HSC分析了钛精矿碳热还原氮化的反应历程;根据热力学分析结果进行了不同反应温度条件下的试验研究;最后对反应产物进行了XRD和SEM-EDS分析。研究结果表明:TiN和TiC的生成主要由Ti_3O_5→TiN和Ti_3O_5→TiC控制,两者转化温度分别为:1 231℃和1 319℃;试验研究表明:在1 200℃时,产物中就有TiC_xN_(1-x)的生成,整个升温过程中没有出现TiC和TiN的单相,并且随着反应温度升高,TiC_xN_(1-x)中C原子含量逐渐增大,当反应温度从1 200℃升高到1 350℃时,生成物TiC_xN_(1-x)的C原子含量由9.8%升高到36.273%,N原子的质量分数42.14%降到18.456%。     

钒氮合金中含氮量的影响因素研究

研究了氮化促进剂加入量、煅烧温度、煅烧推速和氮气流量等对钒氮合金中氮含量的影响。研究结果表明:当使用氮化促进剂NH_4HCO_3的用量为7%~8%,煅烧温度为1 520~1 550℃,煅烧推速为18 min/板,氮气流量为350 m~3/h时,所得产物钒含量为77.0%~81.0%,氮含量为15.0%~18%,密度为3.4 g/cm~3,制备的钒氮合金的氮含量最高、密度最大。     

钒钛铁精矿盐酸浸出渣碳热还原法制备碳氮化钛复合粉末工艺研究

对Fe-Ti-N-C-O系热力学计算和分析表明,钒钛铁精矿盐酸浸出渣采用碳热还原工艺制备TiCN在热力学上是可行的。通过XRD对还原产物进行物相分析和计算,探索了配碳量、还原温度和还原时间对还原过程和还原产物中TiC_(1-x)N_x的C/N的影响,试验结果表明:随着还原温度的升高、还原时间的延长和配碳量的增加,还原产物中TiC_(1-x)N_x的C/N值有下降趋势。在配碳量为1.6,还原温度1500℃,还原时间30,min时,还原产物TiC_(1-x)N_x的x值为0.775,C/N=0.29。