ICP—AES法测定铝锰合金中的铝锰硅磷含量

用稀王水溶解试样,ICP—AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％-105．0％,相对标准偏差小于0．88。本法与化学分析方法对照,测定结果一致,已用于铝锰合金产品的检验。     

ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素

应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％～105．0％,相对标准偏差小于1．48％,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1 nm、766.4 nm、259.9 nm、292.4 nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0 SymbolmA@g/mL,0.001 7 SymbolmA@g/mL, 0.002 4 SymbolmA@g/mL,0.001 4 SymbolmA@g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。     

ICP-AES法测定铝硅锰铁合金中磷铝含量的试验

利用酸溶解试样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝硅锰铁中磷、铝元素。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳试验条件。研究结果表明:铝硅锰铁中磷检出限为0.02μg/mL,铝检出限为0.05μg/mL。方法已成功地应用于铝系合金中多元素的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

60 ℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷.本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元素落在校准曲线线性范围之外的问题.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,提高了测定结果的准确性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1%～0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3%～0.000 4%,方法中各元素的检出限为0.000 1%～0.000 3%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铝中痕量杂质

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铝中痕量铁、铜、锌、锰、钛、铬。选择仪器的最佳工作条件，对铝基体的影响进行了讨论，当铝的含量为2．5mg／mL，铝对被测元素的测定不影响。实际样品的分析结果与其他分析方法吻合。方法简便，快速，准确，被测元素的检出限为0．0001～0．004μg／mL，相对标准偏差为1．34％～3．50％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

铝、镁、稀土－锌基合金中钙、镁、铜、镍、铅和铁的原子吸收测定

本文采用原子吸收法测定铝、镁、稀土－锌基合金中的钙、镁、铜、镍、铅和铁的含量。试验了基体对待测元素的干扰，采用均匀设计法考察了各元素间的相互干扰，对每一个元素的不同含量的样品进行加料回收实验，回收值在９３．３～１１２％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中9种元素

铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解,选择干扰少或没有干扰且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素检出限在0.000 011%～0.000 77%(质量分数)之间,校准曲线的线性相关系数r>0.997。按照方法测定实际样品,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%(n=10)。标准样品的测定值与认定值一致;实际样品的加标回收率为99%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中氧化锰、磷、铜、五氧化二钒、二氧化钛、氧化钙和氧化镁

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒钛磁铁矿中MnO、P、Cu、V₂O₅、TiO₂、CaO、MgO的条件并建立了测定方法。采用HCl、HNO₃、HF、HClO₄溶解钒钛磁铁矿试样,通过采用基体匹配法消除基体效应,选择合适的光谱线作为分析线并采用谱线背景扣除法消除谱线干扰。实验结果表明钒钛磁铁矿中的MnO、P、Cu 、V₂O₅、TiO₂、CaO、MgO在一定浓度范围内与强度具有良好的线性关系,相关系数在0.999以上。将本方法用于测定标准样品GBW07226,测得结果与认定值相符,相对标准偏差（RSD）为0.56%(Cu)～10.6%(P),加标回收率在95%~107%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中的钒钛铝镁锰

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒钛铁精矿中钒钛铝镁锰。以无水碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,在1 000 ℃的温度下将试样熔融15～20 min,然后用体积分数为10% HCl浸取熔融物,浸出液中的钒、钛、铝、镁和锰用ICP-AES法测定。对浸取样品的酸种类及浓度进行了试验,最终选择了体积分数10%的盐酸。考察了5种元素的谱线并选择灵敏度高、基体无干扰或干扰很小的谱线作为分析谱线。制作校准曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。依据所建立的方法对标准样品（GBW07227、BH0101）分别测定10次,测定结果的准确度和精确度均较好,相对标准偏差（n =10）在0.59%-4.8%范围内。此外,用该方法测定从生产原料中抽取的10个样品,测定结果与化学分析方法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

用盐酸-氢氟酸溶解试样, 高氯酸冒烟除氟后, 在稀盐酸介质中, 以396.152 nm、285.213 nm、178.287 nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明, 铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系, 相关系数r在0.999 8以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99%～104%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.45%～1.5%之间;对铁酸钙实际样品进行分析, 所得结果与湿法分析结果相符。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬

样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm 作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr)=40%～100%,线性相关系数r>0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5%(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为－0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%～0.010%),小于7%(质量分数为0.010%～0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。