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探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。 相似文献
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以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1~0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7~0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%~3.1%;各元素的回收率在89%~116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。 相似文献
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锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。 相似文献
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试样用硝酸、氢氟酸分解,采用ICP-AES法测定硅钙合金中铝、锰和磷的含量,进行了分析谱线的选择、共存元素干扰及精密度和准确度实验。结果表明,铝、锰和磷元素的检出限分别为0.006μg/mL、0.004μg/mL和0.0004μg/mL,回收率分别为100.5%、100.0%和103.2%。分析方法简便快速,精密度和准确度都较高。 相似文献
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通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%~108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。 相似文献
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建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95%~108%之间,相对标准偏差(n=3)为0.1%~3.3%。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。 相似文献
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采用HF-HNO3-HClO4混酸消化样品,HNO3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量。对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl2消除。背景吸收使用氘灯扣除。采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00~20.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL、0.00~10.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9μg/mL。方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%~110%之间。 相似文献
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铜浸出液中含有大量的铜离子,用硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,铜离子的蓝色可严重干扰硅的测定。为了消除铜离子对硅测定的干扰,实验对铜浸出液进行了电积分离铜预处理,并主要考察了电流密度对分离铜的效果、硅钼蓝分光光度法不同波长下的吸光度情况、样品中和后盐酸加入量、电积分离铜后试液中各共存元素等因素对硅测定的影响。结果表明:电积分离铜最佳电流密度为5.0A/dm2;硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,最佳测定波长为640nm;样品中和后盐酸(1+9)最佳加入量为6.00mL;分离铜后试液中各共存元素对硅测定无明显干扰。当硅质量浓度在0.05~3.00μg/mL时,硅质量浓度与吸光度符合比尔定律,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.024μg/mL。取不同铜浸出液样品进行精密度考察,硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~0.50%之间。将实验方法应用于2个铜浸出液中硅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。 相似文献
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考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。 相似文献
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通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆。通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、钡、锰、锆的检出限为0.60~1.1 μg/g。按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.6%~3.0%,并与其他方法测定结果基本一致。 相似文献
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将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铁、锌、硅和铝,从而建立了磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁、锌、硅和铝的方法。方法以样品溶液和TBP的体积比为1∶1、振荡时间为1min、静置时间30min为萃取条件。各元素质量浓度为0.50~50μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线相关系数r均大于0.9995,方法中各元素检出限均低于0.093μg/g。按照实验方法测定黄磷样品中铁、锌、硅和铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.80%,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铁、锌、铝,重量法测定硅的结果相吻合。 相似文献
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提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品, 选择213.618 nm波长的谱线作为分析线, 采用基体匹配校准曲线, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中磷含量。测定100 mL试液中120 μg磷时, 500 mg镁、200 mg铝、10 mg锌、1.0 mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不含钼和铜, 且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高, 因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0.028 mg/L。方法用于测定铸造镁合金中0.005 0%~0.15%的磷含量, 测定结果的相对标准偏差在0.57%~2.1%之间, 回收率在94%~110%范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。 相似文献