湿法冶金酸性溶液中游离硫酸测定方法的改进

针对测定含有Cu^2 、Fe^3 、Zn^2 、Co^2 等金属离子溶液中游离硫酸的影响因素，试验了用亚铁氰化钾沉淀分离干扰金属离子，消除其对游离硫酸测定的影响。试验取得了满意的结果，并拟定出了可靠的酸性溶液中游离硫酸测定方法。     

碳化硅中游离硅的光度法测定

介绍了碳化硅中低含量游离硅的测定方法,即选用合适的方法溶解试样,使游离硅在一定酸度下生成硅钼蓝,用光度比色法进行测定,此方法操作简便、快速,结果令人满意。     

游离酸测定过程中金属离子水解干扰和配位剂掩蔽的探讨

运用酸碱质子理论详细论述了金属离子水解的实质,在水溶液中水合金属离子本质上就是酸。在金属离子存在下游离酸的测量,可以通过混合酸滴定理论进行处理,并分析了金属离子水解的影响。应用配位掩蔽法研究了抑制水解金属离子干扰的方法,配位剂加入改变了溶液中金属离子的存在状态。为了保证游离酸度测量结果的正确度,配位反应既不能产生也不能消耗H⁺,讨论了溶液酸效应和金属离子水解效应对条件稳定常数的影响,总结了游离酸测量过程中配位剂的选择要求。     

高纯稀土中非稀土杂质分析方法研究——APDC/AC 分离富集-ICP光谱法

本文采用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)与活性炭(AC)分离富集高纯稀土氧化物中的金属杂质,以 ICP 发射光谱法进行测定,实验了 APDC 与金属离子络合的酸度、活性炭用量、解脱方法以及基体对测定的影响等,方法比较简单、灵敏,为高纯稀土中非稀土杂质的同时测定提供了一个较好的分析方法。     

离子选择电极法测定铜电解液中氯量

本文用离子选择电极法测定铜电解液中氯量,对酸度和铜量对平衡电位及响应斜率的影响进行了研究,提出用乙酸钠—柠檬酸钠混合缓冲掩蔽剂消除硫酸酸度、铜量及镍、铁等金属离子的影响;以标准加入法所得△E计算不同氯浓度时的电极响应斜率S并制作△E—S曲线,从而再以标准加入法,求出未知样中的氯量。     

游离酸的测定

采用草酸钾络合多种金属离子,可不经分离直接测定游离酸。方法简便、快速,适合于高铜试液中游离酸的测定。在拟定条件下,50毫克的铜,各为5毫克的高铁,亚铁,锡、锑、铅、销、锰等共存均不干扰测定。分析手续如下:     

锡青铜中微量铝的测定

在乳化剂ＯＰ和阴离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，用ＣＡＳ作为显色剂光度法测定锡青铜中的微量铝，适宜的酸度范围在ｐＨ５．５～６．５，Ｃｕ用Ｎａ２Ｓ２Ｏ７掩蔽，存在于锡青铜中的其它共存金属离子不影响铝的测定。本法可测定锡青铜中１×１０－３％以上的铝。     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

锌合金中锑的快速测定方法

介绍了锌合金中锑的快速测定方法,该法采用硫酸溶样,用碘化钾做显色剂,抗坏血酸还原游离碘,直接进行光度测定,相对标准偏差1.17%,操作简单、快速,结果准确,适用于生产中的快速分析。     

金属离子对冶炼废水中氨氮测定的影响分析

本文研究了金属离子对冶炼废水氨氮测定的影响,得出了两者之间的关系。文章中先简单介绍了金属离子和冶炼废水氨氮的相关概念,根据现有的不同的几种氨氮测定方法对比,最后选择采用纳氏试剂分光光度法作为实验方法进行氨氮的测定,并得根据实验结果得到结论,为后续的冶炼废水氨氮测定提供了参考。     

高纯氧化铝中杂质元素的测定方法研究

高纯氧化铝作为制作航空功能器件、精密仪表和集成电路基板等重要元件,其中的杂质种类和含量,直接影响元件性能,因此研究高纯氧化铝中杂质元素的测定方法。研究准备了大量实验仪器与实验试剂,通过选择不同的仪器高频功率、不同的铝基体浓度和酸度,设置三个阶段的实验测定条件。实验结果:在采用1050w高频功率下,各元素的光谱强度和信背比达到最佳状态,测定的杂质结果最优;不同铝基体浓度会对光谱线强度产生微弱影响;不同盐酸酸度会对光谱线强度产生微弱影响。由此可见,测定高纯氧化铝中的杂质元素时,不考虑铝基体浓度和盐酸酸度,通过控制高频功率,得到更为准确的测试结果。     

L-半胱氨酸选择释放络合滴定铜、汞

本文研究在pH为5~6酸度下,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA,使溶液中的Cu2+、Hg2+及其它金属离子与之完全络合,用硝酸铅滴定过量的EDTA,然后加入L-半胱氨酸掩蔽剂,破坏Cu2+、Hg2+—EDTA络合物,释放出EDTA用硝酸铅反滴定。该方法也可以单独测定铜或汞,有较高的选择性与准确度,且操作简单、快速,测定结果令人满意。     

用电解法测定碳钢低合金钢中的氧化物夹杂

分析电解法抽取钢中氧化物夹杂的电解电流、电解时间、电解液酸度等电解条件，及钢中氧化物夹杂的测定方法，并利用化学分析方法对氧化物夹杂中各分量进行了测定。     

滴定法和光度法联合测定钒铁和钒渣中钒量和锰量

本文试验制定了在同一份试液中用滴定法测定钒铁、钒渣中钒量,再用光度法测定其中的锰量的钒锰联合测定方法。在硫磷混到溶液中用过硫酸铵氧化－亚铁滴定法测定钒量,测钒后的试液调整酸度至０．９～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸酸度,用高锰酸光度法测定锰,在ＥＤＴＡ褪色制备参比液消除钒的干扰。本法简便快速,结果准确可靠,同时有效地降低了分析成本。     

铝电解质酸度问题的探讨

简述了铝电解质酸度的三种表示、三种酸度之间的关系。讨论了影响铝电解质酸度的因素及测定方法。     

二乙三胺-盐酸介质原子吸收法测定地质样品中微量银元素

在5％的盐酸酸度下,用二乙三胺消除干扰,拟定了一个灵敏、快速、准确、成本低廉的地质样品中微量银的测定方法,结果令人满意。本方法适用于地质样品中微量银及其它元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

标准方法GB/T 14840—2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物,分离出游离二氧化硅,再用重量法测定其含量,操作较为繁琐。本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,用致密滤纸过滤,使游离二氧化硅与其他矿物完全分离;然后以热水洗涤沉淀3次,在银坩埚中灰化,用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后,选取Si 251.611 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅,从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法。方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024%～10.0%;方法检出限为0.008%,定量限为0.024%。按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅,测定值与认定值的相对误差为-0.18%～0.48%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～1.9%。选取4个石灰岩样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840—2010中的重量法进行测定,以进行方法比对,二者测定结果基本一致。     

铌铁中Ti、Ta等多元素的同时测定

试验了铌铁中钛、钽、铝、磷、铜等多元素的ICP测定方法,通过对溶样过程的改进、酸度控制、基体元素、仪器参数等进行探讨,采用氢氟酸雾化和测量系统直接进行ICP测定,取得了理想效果。     

电镀锌预磷化板晶粒度和粗糙度的工艺控制

分析了电镀锌预磷化工艺参数对磷化膜晶粒度、表面粗糙度及色泽明度的影响.结果表明:表调液pH值、磷化液总酸度和游离酸度对磷化晶粒度影响明显,当pH低于9时,总酸度超过35点,游离酸度低于2.0点,晶粒粗大且结晶疏松.随着膜厚的增加(1.5~3.0 g/m2),色泽明度趋向于暗色,表面粗糙度Ra值呈下降趋势.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑铜中砷铋镍铅锑锡锌

用电感耦合等离子体发射光谱法可直接测定黑铜中As、Bi、Ni、Pb、Sb、Sn、Zn元素,探计了基体效应、介质酸度、共存离子干扰等因素对测定方法的影响,结果表明:铜基体对测定有明显干扰,基体匹配消除干扰;加标回收率在95.8%~104.4%;标准偏差0.0018%~0.039%。