铝-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究与应用

研究了多种表面活性剂对铝与7-碘-8-羟基喹啉-5-碘酸荧光反应的增敏作用,CTMAB是其中最好的。确定了此反应的最佳条件。在CTMAB存在下,荧光反应的灵敏度提高近8倍。测定了金属镁,碳酸氢钠、氢氧化钠、乙酸钠及乙酸铵中铝的含量,结果较好。     

2-氨基-4-(4-甲氧基苯基)-6-(哌啶-1-基)-3,5-二腈基吡啶的三组分合成与表征

在甲醇溶剂中,以丙二腈、4-甲氧基苯甲醛、哌啶为原料,常温下经三组分一锅法合成得到了未见文献报道的新化合物2-氨基-4-(4-甲氧苯基)-6-(哌啶-1-基)-3,5-二腈基吡啶,收率40%.其化学结构经过1H NMR、MS及单晶衍射进行表征.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应.在pH 9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2:1蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于633 nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105 L·mol-1·cm-1,镍的质量浓度在9～240μg/L范围内符合比尔定律,检出限为2.70×10-9g/mL.方法应用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差在1.2%～1.7%之间,测定结果与认定值相符.     

1-(4-安替比林偶氮)-4-氨基-2-萘甲酸与钯-显色反应研究

研究了1-(4-安替比林偶氮)-4-氨基-2-萘甲酸(AANA)与钯(Ⅱ)的显色反应,在pH＝4.1HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,AANA与钯生成2:1红色络合物,λmax＝530nm,ε＝5.26×104.钯-量在0～30μg/25mL内符合比尔定律,方法用于钯催化剂中痕量钯的测定,结果令人满意.     

铝-锌-硅-稀土合金的研制

实验室条件下制取铝-锌-硅-稀土合金的工艺,分析了合金元素对合金性能的影响。说明了铝-锌-硅-稀土合金涂层的良好特性。     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的合成及分离的研究

本文成功地合成了钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的金属螯合物,并对其及铜、铁螯合物的色谱分离进行了探讨。     

1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

动力学分光光度法灵敏度高,选择性好,可用于极小量物质的测定。近年来人们将此方法用于测定痕量Mn(Ⅱ)、Pd、Se(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)等。关于测定方法的理论,文献有论述,但对较复杂的反应似未考查。 本文对催化动力学分光光度法的理论进行了讨论,给出了几个重要的关系式。在此基础上,研究了钒(Ⅴ)与1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠(核固红)的反应,实验表明,在25.0ml溶液中,内含3.5ml 3     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]的稀土络合物的研究

在无水乙醇与三氯甲烷的混和溶剂中制备3 1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与镧、铈、钕、铕、铒、钇的络合物,通过元素分析确定了它们的组成;测定了络合物的溶解性和热稳定性;从络合物的红外光谱等推测出络合物的结构。     

2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了新显色剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)的合成路线和方法,并应用光度法对其与Ni2 的显色反应进行了研究.以5-硝基-2-氨基吡啶为原料制备5-硝基-2-氨基吡啶重氮酸盐中间体,再与变色酸偶联合成了5-NO2-PACA.在pH11.5的NH3·H2O-NH1Cl缓冲介质中Ni2 与该试剂在室温下很快形成摩尔比为1 : 1的蓝色稳定络合物,其最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数为1.00×106L·mol-1·cm-1,Ni2 浓度在0～500/mL范围内符合比尔定律,常见离子不干扰测定,该方法用于测定环境水样中微量镍,相对标准偏差为2.6%～3.2%(n=6).     

聚丙烯-接枝-聚丙烯酸-稀土金属络合物的合成和表征

目前,聚合物金属络合物的研究受到极大的关注。用气相辐射接枝法制得聚烯烃接枝共聚物,合成了聚乙烯-接枝-聚丙烯酸-钛和钒等络合物。这类络合物被用于烯烃的聚合与共聚合。合成聚合物-稀土金属络合物的研究工作甚少,特别是聚丙烯-接枝-聚丙烯酸-稀土金属络合物的合成还没有见到报道。本文介绍了聚丙烯-接枝-聚丙烯酸-稀土金属络合物的合成     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕萃取钒(Ⅴ)的研究

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕(H_2A)在硝酸中萃取钒(V)的机理。测得萃合物的组成为 VO_2·HA,计算了萃取平衡常数。当有正丁醇存在时,由于溶剂化萃合物 VO_2·HA·C_4H_9OH 的生成,使 H_2A 对钒(V)的萃取速度加快,萃取率也有较大提高,萃取平衡常数也较无含氧溶剂存在时大几个数量级。在有机相中的萃合物呈红色,据此,建立了新的萃取光度法测定微量钒(V)。讨论了含氧溶剂对显色体系的增敏作用。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴(Ⅱ)显色反应的适宜条件.在表面活性剂Triton X-100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH.9.3)介质中,钴(Ⅱ)与DCNPNPT形成黄色络合物(12),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律.此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(Ⅲ)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(Ⅲ)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(Ⅲ)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

基于2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧自由基捕捉技术的9,9’-二芴-9,9’-二醇引发聚合机理研究

采用2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧自由基(TEMPO)捕捉9,9’-二芴-9,9’-二醇(BFDOL)在分解和引发过程中产生的自由基。利用液相色谱-质谱联用技术、质子核磁共振技术和碳同位素核磁共振技术对捕捉产物分离和结构解析,并表征了混合产物的组成;利用折光示差-紫外吸收双检测液相色谱技术追踪聚合反应动力学。实验结果证实了BFDOL氢转移的引发途径,并提出了β-断裂机理,同时对体系中夺氢及其他引发机理的可能性进行了讨论。     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

研究了新试剂1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)在Triton X-100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法.在pH 9.5～10.5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成21的橙红色络合物,其最大吸收波长在520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105.在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律.在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰.用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致.     

4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(III)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(III)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(III)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(III)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-PADMAP)的高灵敏显色反应.在pH5.0～6.4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为14,最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为9.7×104.铱含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律.以DCTA为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰.用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果.     

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨