电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量,确定了用硝酸（1＋1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小;选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm;Ca：396.847 nm;Cd：228.802 nm;Cu：324.754 nm;Mg：280.270 nm;Mn：259.373 nm;Ni：231.604 nm;Pb：220.353 nm）;仪器功率选择1000 W;通过实验得出加标回收率为92%-110%,相对标准偏差小于5%;并确定Mn、Cd、Ni 、Zn的测定范围为0.00005%-0.0080%,Ca、Cu、Mg 0.0001%-0.0080%,Pb为0.0002%-0.0080%.     

密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定道路扬尘中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定道路扬尘样品中重金属元素Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As,对于城市道路环境污染的防治工作来说意义重大。采用HF-HNO₃体系密闭酸溶法消解样品,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁵As、¹¹¹Cd、²⁰⁸Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定道路扬尘样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明,在0.1 g样品中加入7.0 mL由HF和HNO₃按照体积比为1︰6组成的混合酸,于160 ℃密闭溶解2 h可将样品溶解完全。在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.012~0.096 μg/g,定量限为0.040~0.32 μg/g。将实验方法应用于道路扬尘样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的测定,并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于4%,加标回收率为95%~104%。采用实验方法对道路扬尘样品进行分析,测定结果与高压微波消解-ICP-MS法测定Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As的结果基本吻合。     

四氯化钛中铁、铝、锰、铅、锌、镍、铋、铜的化学光谱测定

一、原理 在pH9～10的氨性溶液中,以过氧化氢络合钛,用8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取Fe、Al、Mn、Pb、Zn、Ni、Bi、Cu等元素,低温下挥发掉氯仿及8-羟基喹啉,在350℃烘烤破坏有机物,以盐酸溶解残渣后用发射光谱法测定。对Mn、Pb、Bi、Cu测定的灵敏度为2×10~(-5)%,对Fe、Al、Ni、Zn为6×10~(-5)％。对含量为10~(-4)～10~(-5)％的元素测定的相对误差约为30～50%。     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法测定矿石中铜、铅、锌和银

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,盐酸复溶作介质,用火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中铜、铅、锌和银四种元素。实验结果表明,四酸溶样效果最佳,相对标准偏差(n=5)Cu:0.92%~2.63%,Pb:1.12%~3.04%,Zn:0.80%~2.47%,Ag:1.15%~2.98%;加标回收率Cu:96.8%~104.0%,Pb:96.8%~101.8%,Zn:98.1%~103.3%,Ag:97.2%~102.2%;测定范围Cu的为1~500μg·g-1,Pb的为5~2 000μg·g-1,Zn为5~1 000μg·g-1,Ag为0.5~200μg·g-1。方法前处理简单、实用,同时连续测得多种元素,满足地矿实验室的日常检测。     

ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铜、铅、锌和镍量

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜冶炼烟灰中铜、铅、锌、镍的分析方法,重点探讨了对含碳量高的试样分解方法的效果,并对仪器工作参数的优化、分析谱线的选择等进行了研究。由仪器自动拟合,测定Cu、Pb、Zn、Ni元素校准曲线的相关系数分别为0.999 901、0.999 960、0.999 969、999 958,方法的检出限在0.001~0.01μg/m L之间,相对标准偏差(n=5)在1.99%~6.34%之间,加标回收率在95.0%~101.5%之间。     

示波极谱法测定硫酸渣中铜、铅、锌

硫酸渣组成复杂,干扰元素多,欲测定Cu、Pb、Zn含量在千分之一左右,用化学方法测定有一定的困难。据有关资料介绍,Pb、Zn含量在1％以上,可用常见的化学方法进行测定,但在0.1％数量级范围内则无一个简易可行的分析方法。为了寻求准确、简便的分析方法,用示波极谱(SJP—1A型)对硫酸渣Cu、Zn、Pb的测定方     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响

针对区域地球化学调查样品,采用HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解样品、王水提取技术,以⁵⁹Co、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu、⁶⁶Zn、¹¹⁴Cd、²⁰⁸Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种微量元素的测定。详细对比分析了HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据,结果表明,HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符;因微波消解法一次性处理样品数量有限,不适合大批量地质样品分析,故实验选取HCl-HNO₃-HClO₄-HF法对样品进行溶样。Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0.999 9以上,方法检出限(μg/g)分别为:Co 0.04,Ni 0.69,Cu 0.89,Zn 1.31,Cd 0.029,Pb 0.34。将方法应用于土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质中6种金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%。方法应用于实际区域地球化学调查样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。     

ICP-AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰

采用混酸溶解土壤样品,用ICP - AES法连续测定铜、铅、锌、铁、锰五种元素,对比了三种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 3.31 μg·g-1、Pb 8.95μg·g-1、Zn 4.22 μg·g-1、Fe 3.85μg·g-1、Mn4.15 μg·g-1.在加标回收实验中,相对标准偏差为2.81％ ～3.92％ (n=10),方法回收率为96.2％ ～ 104.0％.用于分析矿石样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量矿石样品的检测.     

废旧磷酸铁锂氧压浸出渣对重金属吸附性能的研究

改变反应条件获得多种废旧磷酸铁锂的氧压浸出渣。通过对Pb2+、Cu2+、Zn2+和Ni2+的吸附试验确定综合性能最佳的材料;然后以该材料作为吸附剂,研究溶液初始浓度和溶液初始pH对吸附剂吸附Pb2+、Cu2+、Zn2+和Ni2+性能的影响,确定对不同重金属离子的最优条件;最后对吸附前后的样品进行表征分析,进一步研究其吸附机制。结果表明,在120 ℃、0.5 MPa、添加甘露醇（ML）后获得的FPOH-ML浸出渣综合吸附性能最佳;在重金属浓度均为10 mg/L,Pb2+溶液pH=5,Cu2+、Zn2+和Ni2+溶液pH=6时,FPOH-ML对Pb2+、Cu2+、Zn2+和Ni2+的吸附容量分别为18.26、17.53、9.60和6.24 mg/g。表征分析发现,吸附前后FPOH-ML的主结构没有明显变化,没有新物质的产生,说明该过程属于物理吸附。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜铅锌镉

采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜、铅、锌、镉。方法检出限分别为Cu 0.002 2μg/m L、Pb 0.014 0μg/m L、Zn 0.004 2μg/m L、Cd 0.003 5μg/m L,加入标准物质回收率分别为Cu 97.67%~102.25%、Pb 96.97%~105.07%、Zn 97.00%~105.50%、Cd 95.00%~105.00%,测定结果的相对标准偏差分别为Cu 3.03%~3.79%、Pb 1.24%~4.52%、Zn 1.62%~3.91%、Cd 1.94%~4.16%。该方法操作简单、准确可靠,满足实验室检测需求,适合大批量样品的测定。     

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 1.14μg.g-1、Pb 3.14μg.g-1、Zn 0.50μg.g-1、Co 0.94μg.g-1、Ni 1.10μg.g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中多元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰铁中的微量元素P、Ni、Cr、Cu、Pb、Zn的分析方法,试样采用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟驱赶氢氟酸的方法获得待测试液。本试验对仪器参数、溶样方法、分析谱线等方面进行了研究,确定了最佳试验条件。通过对国家标准样品和实际生产样品进行分析,结果表明:用此方法测定锰铁标准样品中的P、Ni、Cr、Cu、Pb、Zn,相对标准偏差均小于2. 0%,加标回收率均在95. 0%～105. 0%之间,准确度和精密度均符合要求。     

多波长分光光度法同时测定Fe、Cu、Cr、Ni

研究多波长分光光度法对Fe、Cu、Cr、Ni 4 种金属同时定量分析.考察了通常存在的Ca、Mg、Zn对测定的干扰,确定了4 种金属的最佳吸收波长,并在特定波长下测定摩尔吸光系数,建立了完整的线性方程.采用本方法对配制的Fe、Cu、Cr、Ni 混合溶液进行测定,验证其线性方程的准确性,结果表明其相对误差在±5 %以内.考虑不同样品金属离子的含量不同,对多波长分光光度法进行了测定下限的研究.结果表明:采用本方法Fe、Cu、Cr、Ni 的测定下限分别为5×10-4 mg/mL、1×10-3 mg/mL、5×10-3 mg/mL、5×10-3 mg/mL, 在此浓度以上的样品均可获得可靠的定量分析结果. 最后对实际电镀污泥中Fe、Cu、Cr、Ni 的含量进行测定,分析测定结果与原子吸收分光光度法是一致的.      

ICP-AES测定铜冶炼炉渣中CaO、MgO、Al_2O_3等元素

研究用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜冶炼炉渣中CaO、GgO、AI_2O_3、Pb、Zn、Ni和Cu的方法。针对铜冶炼炉渣中SO_2含量高的特性,合理选择有效的试样分解方法,并对仪器工作参数的优化,分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件。通过对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的(n=7)相对标准偏差(RSD)为0.82%~3.89%,加标回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简便、快速、准确,完全能够满足冶炼企业现实生产对炉渣中CaO、GgO、AI_2O_3、Pb、Zn、Ni和Cu测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定电解金属锰中痕量元素

电解金属锰样品用HNO3+HCl经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素。通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰。结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19 μg/L之间。将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95%～106%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法与其它分析方法对照,结果一致。     

某矿区农田土壤重金属分布特征与生态风险评价

为探明贵州六盘水某矿区周边农田土壤重金属的分布特征及污染程度,以矿区周边农田为研究对象,采集表层土壤测定Cr、Ni、Cu、Pb、Zn和As含量,分析重金属空间分布特征,评价土壤重金属污染程度及潜在生态风险,并探究其来源。结果显示,6种重金属元素含量均高于贵州省土壤重金属背景值,超标倍数依次为Cu(5.82)>Ni(2.52)>Zn(2.46)>Pb(1.81)Cr(1.51)>As(1.18),重金属分布显示矿区煤矸石山和洗选厂周边的农田土壤重金属富集较为严重。单项污染指数均值显示Cu处于重度污染水平,Ni、Zn为轻度污染水平,Pb、Cr、As为轻微污染水平;综合污染处于重度污染级别。地质累积指数法评价结果显示:Cu、Ni、Zn、Pb处于轻度污染,Cr、As表现为尚未污染水平。研究区重金属的综合潜在生态风险指数为68.02,已经达到轻度危害程度,其中Cu、Ni对综合潜在生态风险(RI)的贡献最大。多元统计分析结果显示,Zn与Pb、Zn与As以及Cu与Pb的相关性较强,表明Zn、Pb、AS、Cu的来源较相似,为第一类来源,主要源于采矿活动产生的三废;Ni、Cr分别为第二、三类来源,第二类重金属来源与汽车尾气的排放、机械损耗有关;第三类重金属主要受土壤母质影响。4种评价结果基本一致,矿区周边农田土壤重金属处于重度污染,轻度危害程度,Cu、Ni是研究区土壤影响最显著的生态风险因子,重金属主要源于采矿活动产生的三废。     

矿石中金属元素化学分析方法分析

目前应用于矿石测量金属元素的方法主要有AAS、ICP-AES、ICP-MS法,测定矿石样品中铜铅锌锰四种金属元素含量。设计对比实验结果表明,应用AAS法测定结果为Cu0.21μg/g、Pb0.39μg/g、Zn0.54μg/g、Mn1.68μg/g;应用ICP-AES法测定结果为Cu0.27μg/g、Pb0.46μg/g、Zn0.65μg/g、Mn1.89μg/g;应用ICP-MS法测定结果为Cu0.18μg/g、Pb0.33μg/g、Zn0.50μg/g、Mn1.56μg/g。而理想测定结果为Cu0.30μg/g、Pb 0.50μg/g、Zn 0.70μg/g、Mn 2.00μg/g,实验证明,AAS、ICP-AES及ICP-MS三种元素检测法仍需改进。     

镍镀片富集 α、β粒子计数法同时测定岩石及土壤中的210Pb、210Bi、210Po

提出以Ni箔为镀片富集210Bi、210Po,以α、β粒子计数法同时快速测定岩石、土壤样品中210Pb、210Bi、210Po的分析方法。通过对制源溶液的酸度、体积、温度及还原剂的优化选择,有效地消除了可能存在的共存元素和同位素的干扰,自镀时间缩短至40 min。在最佳条件下,建立了210Po、210Bi、210Pb的校准曲线,其相关系数在0998 3～0999 7之间,线性范围在10×10-3~10×102 Bq之间,210Po、210Bi、210Pb的检出限分别为 6×10-4 Bq/g、6×10-3 Bq/g、6×10-3Bq/g,方法的测试精度(RSD,n=11)优于16%,样品加标回收率在95%~105 %之间,实现了岩石及土壤中210Pb、 210Bi、210Po的同时测定。     

基于多评估法的硫铁矿区土壤重金属污染特征及源分析

以川南某硫铁矿采选矿区及其尾矿渣场周边农用地为研究对象，采集并测定了51个表层土壤样品、4个背景点土壤样品和4个剖面土壤样品的Cd、Cr、Hg、Ni、Pb、As、Cu、Zn含量，分析其空间分布特征，应用内梅罗综合污染指数法剖析土壤重金属污染现状，并结合相关性分析和正定矩阵因子分析法对土壤重金属来源进行解析。结果表明：研究区土壤Cd、Cr、Hg、Ni、Pb、As、Cu、Zn含量均值分别为2.2、163.0、0.2、66.6、41.8、15.1、80.8、153.0 mg/kg,其中Cd、Cr、Ni、Cu存在不同程度的累积现象，且多个重金属元素之间存在显著相关性；Cd为主要污染元素，Cu具有较强的垂向迁移能力；土壤重金属主要来源为工矿活动源(39.5%)、自然源(37.6%)、大气沉降与交通混合源(22.9%)。川南某硫铁矿周边农用地存在多重金属元素复合污染，其中工矿活动起主导作用。